Polycopié de cours Méthodes Spectroscopiques d’Analyse Partie
Méthodes Spectroscopiques d’Analyse Partie I La spectroscopie dans l’UV-Visible Dr Djani Faiçal Maitre de conférences ‘’B’’ 2017/2018
Généralités sur les méthodes spectroscopiques
aspirée au moyen d'un capillaire par le nébuliseur A l'orifice du nébuliseur, du fait de l'éjection d'un gaz à grande vitesse, il se crée une dépression (effet Venturi) La solution d'analyse est alors aspirée dans le capillaire et à la sortie, elle est pulvérisée en un aérosol constitué de fines gouttelettes Cet aérosol
Méthodes spectroscopiques d’analyse de processus chimiques
Méthodes spectroscopiques d’analyse de processus chimiques sur des poudres immergées dans des plasmas Richard CLERGEREAUX LAPLACE, Toulouse Spectroscopie IR
Module LCP3 : Méthodes danalyses Spectroscopiques et
Module LCP3 : Méthodes d'analyses Spectroscopiques et Chromatographiques Examen de Chromatographie CORRIGÉ Aucun document n'est autorisé - Les portables doivent être éteints et rangés On rappelle qu'en chromatographie, pour une phase mobile de vitesse moyenne u , l'équation de van Deemter s'exprime par le relation simplifiée suivante
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Les méthodes d’’analyses 46 II 5 Les techniques d’analyse chimique de laboratoire II 5 1 Spectrophotométrie II 5 1 1 Spectrophotométrie d'absorption moléculaire C'est la méthode analytique la plus utilisée en analyse d'eau Elle nécessite la mise en œuvre préliminaire d'une réaction colorée spécifique de (élément recherché
Les méthodes d analyses
Les méthodes d’’analyses 41 II 1 INTRODUCTION La détection d'une espèce chimique ou biochimique ainsi que l'évaluation de sa quantité — ou de sa concentration — peuvent être faites soit à l’aide d’instruments d’analyse tels que les chromatographes ou les divers spectromètres, soit à l’aide de capteurs
LPro Spectro 1011 - u-bourgognefr
16décembre2010 Examen’Méthodes’spectroscopiques’2’ Durée2h Calculatriceettablesspectroscopiques(fourniesendébutd’année)autorisées
Module de Chimie
Les méthodes spectroscopiques d'analyse reposent sur la mesure du flux énergétique d'une radiation de longueur d'onde donnée, absorbée par l'échantillon, ou sur celle du flux énergétique d'une radiation de longueur d'onde donnée qu'il émet Les méthodes spectroscopiques d'absorption sont habituellement
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16décembre2010ExamenMéthodesspectroscopiques2Durée2hCalculatriceettablesspectroscopiques(fourniesendébutd'année)autorisées______________________________Exercice1(3pts-10min)IlestpossiblededosersimultanémentparspectroscopieUV-Visiblelecobaltetlenickeldansunesolutionaqueuseensebasantsurl'absorptiondescomplexesdecesmétauxaveclequinolinol-8.Lescoefficientsd'absorptionmolaire (enL.cm-1.mol-1)so ntεCo=3529etεNi=3228à365nm,etεCo=428,9etεNi=0à700nm.Calculerlaconcentrationennickeletencobaltdansunesolutionindiquantuneabsorbancede0,814à365nmet0,056à700nm(cellulesde1cm).Exercice2(touteslesquestionssontindépendantes)(5pts-30min)Pourchacunedesquestionssuivantessélectionnerla(les)réponse(s)appropriée(s)- EnspectroscopieUV-visiblepourmesurerl'absorbanceà500nmd'uncomposédissoutdansl'acétone,vouspouvezutiliserunecuve Enverre Enplastique Enquartz- Quelletransitionélectroniqueestditeinterdite(impliquantunεtrèsfaible) σ→σ* n→σ* π→π* n→π*- Uneaugmentationdelaconjugaisonsurunchromophorevaentraîneruneffet Hypsochrome Bathochrome Hyperchrome Hypochrome
- Enabsor ptionatomique,quel(s)paramètr e(s)va(vont)influencerl atempératuredelaflammeutiliséepourl'analyse Lalongueurd'ondeétudiée Lahauteuroùestréaliséel'analysedanslaflamme Lacompositiondelaflamme(typedecombustible/comburant) Laproportioncombustible/comburant Letyped'élémentdosé- Enspectroscopiedemasse(MS),quelle(s)technique(s)d'ionisationpermet(tent)d'obtenirdesinformationsstructurales L'impactélectronique L'ionisationchimique LeMALDI L'électrospray- EnMS,quelle(s)technique(s)d'ionisationpermet(tent)d'obtenirlamassedemoléculesdemasseimportante(>100000Da) L'impactélectronique L'ionisationchimique LeMALDI L'électrospray- EnMS,quel(s)analyseur(s)allez-vousutiliserenroutinecoupléàunechromatographieenphasegazeuse Trappeionique Électromagnétique Quadripôle- Quel(s)composé(s)peu t(peuvent)présenterunspectredemasse com portantunpicàm/z=58(détaillerlemécanismemisenjeu)A-B-C-D- A B C D
Problème(lesquestionsprécédéesdusymbole*sontindépendantes)(12pts-1h20)Nousvoulons réaliseruneétudesur lecomposéI.Av anttout,noussouhaitonsdéterminersastructure.Poursimplifierle problème,comme nçonsparl'étudedesonprécurseurIIdontles spectresdedifférentesanalysessontreproduitsci-dessous.(Figure1,Figure2,Figure3,Figure4)Figure1:spectreinfrarougeducomposéIIFigure2:spectredemasseducomposéIIFigure3:spectre1H-R-NducomposéII
Figure4:spectre13C-R-NducomposéIIA. Spectredemasse1- Donnerlavaleurdupicdebaseetdel'ionmoléculaire.2- Déterminerlaformulemoléculairedelamoléculeanalysée.(uneanalyseélémentaireindiqueunecompositionde69,4%deC,5,8%d'Het13,2%d'O)3- Calculerlenombred'insaturationqu'ellecontient.B. Àl'aidedel'énoncéetdevosréponsesprécédentes,proposezlastructurelaplusprobableduprécurseurII.(Justifiervotreréponse)DeuxmoléculesducomposéIIvontréagirenuneréactiondedimérisationpourfournirlecomposéIsouhaité.C. StructuredeI1- Sachantquelamoléculeestsymétrique,indiquerles3différentesformulespossiblesdeI.(masseexactedeI=240g.mol-1)2- Envousappuyantsurlespectredecorrélation1H-1H(Figure6),donnerlaformuleréelleducomposéI.(justifiervotrechoix)
Figure5:spectre1H-R-NducomposéI(simulation)Figure6:spectre1H-1HCOSYducomposéI(simulation)Lecomposéforméalacapacitédecomplexerdesmétaux.Ilvaêtreutilisépourdépollueruneeaucontenantduplomb.Aprèschélationlecomplexeprécipiteetestéliminéparfiltration.D. *Quelletechniqued'an alyseconseilleriezvouspourmesurerdefaçonpréciselaconcentrationduplombrestantendanslefiltratE. *Lasolutioninconnueetlessolutionsétalonsn'ontpaslamêmeviscosité.1- Décriresuccinctementleprincipedefonctionnementd'unnébuliseuretd'unechambredenébulisation.(4-5lignesmaximumetéventuellement1ou2schémas)2- Endéduirepourquoiilfaututiliserlaméthodedesajoutsdoséspouravoirunemesurefiable.
!""#""$%"&'()*+,)"$%#$"!"#$%&'!()*+,-&.!./&0*1,.0,/234&.!5!-.,')"$"/"012(.213,4()")3"31+2)5"56)(3,75(7648.)5"9:7.,;4)5");"&'+.3"&<1;;')="1.37,45')5"">>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>"!"#&1020&!6!7!84&.*2,'.!-&!0,41.!937.3)5"2)5"8.)5347;5"57;3"4;&'6);&1;3)5="9?"635"@"#A"*4;="#B C.<)53B()"8.<.;)"*4;',12451347;!"D"8.74"5),3B)22)"E"9&7;;),"8.)28.)5")F)*62)5="E"9615"62.5"&)"#%"24G;)5=""""$B -7;;),"2)5"8.1243'5"&<.;"572H1;3"4&'12");"56)(3,75(764)"IJBH454+2)"!!"#&1020&!5!7!89(!937.3)5"2)5"8.)5347;5"57;3"4;&'6);&1;3)5="9$"635"@"#%"*4;=!"K7.,"(/1(.;)"&)5"8.)5347;5"5.4H1;3)5"5'2)(347;;),"21"92)5=",'67;5)95="166,76,4')95="""B J7.5"H7.2)L"'3.&4),"21"53,.(3.,)"&<.;)"*72'(.2)!"8.)22)95="3)(/;48.)95="67.H)LBH7.5".34245),"E" M1"56)(3,75(764)"IJBH454+2)" M<1+57,6347;"137*48.)" M1"56)(3,7*'3,4)"NOP" M1"56)(3,7*'3,4)"&)"*155)"""B C.)22)95="3,1;54347;95="'2)(3,7;48.)95=")53"957;3="4;3),&43)95=" Q"R"QS" ;"R"QS" T"R"TS" ;"R"TS""""
!""$"B C.)295="&45675434:95="6),*)393);3="&)"5'61,),"2)5"&4::',);3)5"27;G.).,5"&<7;&)"E" M)"*4,74,"5)*4B,':2'(/4551;3" M)"6,45*)" M)"6/737*.234624(13).," M)",'5)1."""B C.)295="674;395="(7**.;95="U" 1B3B42");"2<' *45547;" &)":21**)")3"2<1+57,6347;"137*48.)"E" M)"3U6)"&<'2'*);35"1;12U5'5" M1"57.,()"2.*4;).5)" M)"&'3)(3).," M)";'+.24513).,"""B -1;5"8.)295=" (15!"2)"56)(3,)"&)"*155)"6 ,'5);3),1".;" 64("(7,,)56 7;&1;3"D"2<47;"*72'(.214,)"E" M<'2)(3,756,1U" M<4*61(3"'2)(3,7;48.)" M)"OVM-W" M<47;451347;"(/4*48.)"""B X;"56)(3,7 *'3,4)"&)"*155)!"8.)295 ="1;12U5).,95="67.,,197;3="Y3,)":1(42)*);3"(7.62'95="D".;)"3)(/;48.)"&)"5'61,1347;"E" Z,166)"47;48.)" M)"5)(3).,"'2)(3,7*1G;'348.)" C.1&,46[2)"""B X;"56)(3,7 5(764)"IJBH454+2)"67., "*)5.,),"2<1+57 ,+1;()"D"$A%";*" &<.;"(7*6 75'"&4557.3"&1;5"2<)1.!"H7.5"67.H)L".34245),".;)"(.H)" X;"H),,)" X;"6215348.)" X;"8.1,3L" X;"5424()":7;&.)!!!!
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1 18 décembre 2015
Examen Méthodes spectroscopiques 2
Durée 2 h
Les temps et points indiqués sont à titre indicatif ______________________________ Exercice 1 : Questions de cours (toutes les questions sont indépendantes) (4 pts - 25 min) vos propos par des schémas) Exercice 2 : QCM (toutes les questions sont indépendantes) (2 pts - 15 min) Pour chacune des questions suivantes sélectionner la (les) réponse(s) appropriée(s) utiliser ? La spectroscopie UV-visible
La spectrométrie RMN
La spectrométrie de masse
- Quelle(s) transition(s) électronique(s) n'est (ne sont) pas interdite(s) n ї ʍ* n ї ʋ* Nom : ,
2 - Un changement de polaritĠ du solǀant sur des bandes d'absorption peut entraŠner un effet Hypsochrome
Bathochrome
Hyperchrome
Hypochrome
- Quel(s) dispositif(s) permet(tent) de sĠparer les diffĠrentes longueurs d'onde ? Le miroir semi-réfléchissant
Le prisme
Le photomultiplicateur
Le réseau
Le type d'ĠlĠments analysĠs
La source lumineuse
Le détecteur
Le nébulisateur
L'ĠlĠment analysĠ
De l'argon
Une anode en tungstène
Une diode électro luminescente
pseudomoléculaire ? L'Ġlectrospray
Le MALDI
précise ? Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Nom : ,
3 Problème 1 : étude du composé I (7 pts - 40 min) Figure 1 : spectre de masse de I (impact électronique) Figure 2 : Spectre RMN 1H de I
Nom : ,
4 Figure 3 : Spectre RMN 13C de I
A - Spectre de masse
1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (une analyse élémentaire
partielle indique une composition de 73,6 й de C, 8,0 й d'H et 9,8 й d'O). C- RMN 2D
Figure 4 : Spectre RMN 2D de I (corrélation 1H-1H) 1- Attribuer tous les signaux du spectre RMN 1H 1D grâce au spectre 1H-1H COSY (RMN
2D 1H-1H). Les couplages faibles sont indiqués en pointillés.
Nom : ,
5 2- Quel spectre HMQC (RMN 2D 1H-13C) présenté ci-dessous correspond à la molécule
étudiée.
A) B) C) D) Nom : ,
6 Problème 2 : étude du composé II (7 pts - 40 min) Figure 5 : Spectre de masse de II (impact électronique) Figure 6 : Spectre RMN 1H de II
Figure 7 : Spectre RMN 13C de II
Nom : ,
7 A - Spectre de masse
1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (la molécule ne contient que
du carbone, de l'hydrogğne et de l'odžygğne). Indication : l'abondance de Mн1 par rapport à M est de 6,6 % et l'abondance de Mн2 par rapport ă M est de 0,58%. B- Analyse des spectres
1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos rĠponses prĠcĠdentes, proposez la structure la plus
probable du composé étudié (justifiez votre réponse). 2- Attribuer tous les pics annotés sur le spectre de masse à leur fragment (cf. Figure 5).
3- Préciser et dessiner le mécanisme de formation du fragment responsable du pic 74 Da.
C- Dessiner les spectres de corrélation 1H-1H et 1H-13C (indiquer les taches de corrélation directement sur la Figure 8 et la Figure 9 de l'ĠnoncĠ) Figure 8 : Spectre de corrélation 1H-1H de II (à compléter) Nom : ,
8 Figure 9 : Spectre de corrélation 1H-13C de II (à compléter) Nom : ,
1 9 décembre 2016
Examen Méthodes spectroscopiques 2
Durée 2 h
Les temps et points indiqués sont à titre indicatif ______________________________ Exercice 1 : Questions de cours (toutes les questions sont indépendantes) (4 pts - 15 min) lignes maximum) inconvénients). Exercice 2 : QCM (toutes les questions sont indépendantes) (2 pts - 15 min) Pour chacune des questions suivantes sélectionner la (les) réponse(s) appropriée(s) - Vous voulez doser des traces d'un composĠ, quelle(s) technique(s) pouvez-vous utiliser ? La spectroscopie UV-visible
La spectrométrie RMN
La spectrométrie de masse
- Quelle(s) transition(s) électronique(s) est (sont) interdite(s) n ї ʍ* n ї ʋ* Nom : ,
2 - Un changement de polaritĠ du solǀant sur des bandes d'absorption peut entraŠner un effet Hypsochrome
Bathochrome
Hyperchrome
Hypochrome
- En spectrométrie de masse, quel(s) analyseur(s) pourra(ont) être facilement couplé(s) à une technique de séparation ?
Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Le type d'ĠlĠments analysés
La source lumineuse
Le détecteur
Le nébulisateur
- En spectroscopie UV-visible pour mesurer l'absorbance ă 250 nm d'un composĠ dissout dans l'eau, vous pouvez utiliser une cuve En verre
En plastique
En quartz
En silice fondue
- Dans quel(s) cas, le spectre de masse présentera un pic correspondant ă l'ion moléculaire ? L'Ġlectrospray
Le MALDI
précise ? Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Nom : ,
3 Problème 1 : étude du composé 1a (8 pts - 45 min) Figure 1 : Spectre RMN 1H de 1a
Figure 2 : Spectre RMN 13C {1H} de 1a
Nom : ,
4 A - Spectre de masse de 1a
Le spectre de masse présente des pics à 77 (30%), 99 (100%), 121 (55%), 135 (40%), 175 (25%) et 192 (10%). 1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
détecter sur le spectre de masse un pic à 193 (1,19%) et à 194 (0,126%). B - Détermination de la structure de 1a
1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos réponses précédentes, proposez 2 structures probables
du composé étudié, isomğres l'une de l'autre 1a et 1a' (justifiez votre réponse). 2- Après traitement à la soude de la molécule 1a et acidification du milieu, le nouveau
composé 1b est analysĠ en spectromĠtrie de masse. L'ion molĠculaire sort à 116 Da et 3- Si 1a' subit le même traitement (soude puis acidification), une réaction supplémentaire
de cyclisation se produit donnant un produit 1b' qui donne un ion moléculaire de 98 Da.
Nom : ,
5 Problème 2 : étude du composé 2a (8 pts - 45 min) Figure 4 : Spectre RMN 1H de 2a
Figure 5 : Spectre RMN 13C {1H} de 2a
Nom : ,
6 A - Formule moléculaire
Le spectre de masse présente des pics à 57 (100%), [77] (5%), 87 (30%), 120 (50%), 134 (40%), 164 (35%), 177 (25%), 192 (65%), 203 (15%), 220 (5%), 221 (10%). Les pics à M+1 et au-dessus
ne sont pas précisés. 1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (une analyse élémentaire
partielle indique une composition de 70,56 й de C, 8,65 й d'H et 14,46 й d'O). B- Analyse des spectres
(Attention, le spectre 1H-RMN présente des signaux correspondant à des protons 1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos rĠponses prĠcĠdentes, proposez la structure la plus
probable du composé étudié (justifiez votre réponse). C- Étude du composé 2b
1- Si l'on chauffe le composĠ 2a en présence de base, il subit une déshydratation. Donner
la formule du composé 2b obtenu. 2- En spectroscopie UV-visible 2a absorbait vers 250 nm. Selon vous, quel(s) effet(s) aura
cette déshydratation sur le spectre UV-visible. (justifier votre réponse)quotesdbs_dbs47.pdfusesText_47