PHYSIQUE 2de CHIMIE

CCM : Chromatographie sur couche mince F14_COURS comprendre le principe et acquérir le vocabulaire général des chromatographies et de la CCM Connaissances Exigibles au DS Que permettent les techniques chromatographiques ? Sur quel principe physique est basée la séparation des espèces chimiques ?

TECHNIQUES: Principes de la chromatographie

Chromatographie sur couche mince L’adsorbant (silice, 250 m d’épaisseur) est fixé sur une plaque (Al, verre) commercialement disponible Le produit/mélange de produits est déposé sur la plaque à l’aide d’un capillaire Les produits sont révélés après élution

Exercices corrigés : chromatographie : espèces naturelles et

On réalise une chromatographie sur couche mince en déposant une goutte de solution : en A d’acide acétylsalicylique, en B de paracétamol, en C de caféine et en M d’une substance M que l’on cherche à identifier Après élution et révélation, on obtient le chromatogramme représenté ci-contre A B C M 1

Séparation et identification des espèces chimiques

• Sur une plaque à chromatographie sur couche mince (ou c c m) tracer au crayon à papier et très légèrement un trait à 1 cm du bas de la plaque (comme le montre le schéma ci-contre) • Ce trait est appelé lige de dépôt ou ligne de base • Tracer au crayon à papier 3 points notés J, B, V (pour jaune, bleu et vert)

Principe généraux de la chromatographie

• la chromatographie sur couche mince (CCM) : la phase stationnaire est dans ce cas retenue sur une surface plane (verre, matière plastique ou feuille d’aluminium) qui est recouverte d’un mince couche de 0,2 à 0,3 mm d’épaisseur de gel de silice, dellulose,

Document 1 Exercice n°3 Un liquide inconnu

1- En chromatographie sur couche mince, les espèces d'un mélange se séparent car elles ont des solubilités dans l'éluant et des affinités pour la phase fixe différentes 1- Le chromatogramme du médicament a fait apparaître 3 taches Le médicament est donc un mélange de trois espèces chimiques ou constituants

1 Définition 2 Buts de la chromatographie

3 1 5 La chromatographie sur couche mince (CCM) répond à la même description, mais le substrat est étalé et fixé sur une plaque inerte, verre ou autre 3 2 Chromatographie en phase gazeuse Le substrat est toujours contenu dans un tube ou colonne (classiques ou capillaires) Là

PHYSIQUE 2de CHIMIE - Hatier

Réaliser une chromatographie sur couche mince (CCM) Activité expérimentale Matériel Cuve à chromatographie Plaque à chromatographie Éluant (mélange 80 eau salée et 20 éthanol) Tubes capillaires Coton Eau distillée Bonbons marron, bleus et rouges 0 2 4 6 8 10 12 14 16 ρ(en g·L –1) 1 000 1 010 1 020 1 030 1 040 1 042

CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE (HPLC)

La chromatographie est une méthode de séparation des constituants d'un mélange même très complexe Il existe trois principaux types de chromatographie: • la chromatographie en phase gazeuse (CPG) • la chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) • la chromatographie en couche mince (CCM)

Livre du professeur EXRAIT

Chapitres

1, 2, 3, 5,

6, 14, 16 et 17

PHYSIQUE

CHIMIE

de 2

Sous la direction de :

Karine Médina-Moretto

Lycée Václav Havel, Bègles (33)

David Dauriac

Lycée Élie Faure, Lormont (33)

Kévin CAIVEAU

La Prépa des INP - Site de Bordeaux, Pessac (33)

Cyril CARBONEL

Lycée Arnaud Daniel, Ribérac (24)

Camille DI-MARTINO

Lycée Alfred Kastler, Talence (33)

Olivier DUTHIL

Lycée Jean-Baptiste de Baudre, Agen (47)Karine FOURTHON

Lycée français de Djibouti

Frédéric GENEST

Lycée Anatole De Monzie, Bazas (33)

Philippe GERMAIN

Lycée Václav Havel, Bègles (33)

Nicolas GIORDANO

Lycée français de Djibouti

© Éditions Hatier, 2019.

Activités

Activité expérimentale - Diagnostique

Matériel

Eau distillée

Solution aqueuse de chlorure de sodium

Thermomètre

Chronomètre

Tube à essais

Mélange réfrigérant

Découvrir avec l"expérience

1.Mélange d"ions sodium Na

+(aq) , d"ions chlorure Cl -(aq) et d"eau

2. a. Test d"identification de l"eau et de l"ion

chlorure Cl -(aq) (voir fiche 5 p. 319) b. Test d"identification de l"eau T est d"identification des ions chlorure

3.b. Eau distillée (eau douce)

E au salée c.P our un corps pur, la températur e de chang ement d"état est constante (palier de température) contrairement à un mélange 4. a. ʌ = 1 000 g·L -1 b.Pour un même volume V, la masse m est plus grande pour l"eau salée que pour l"eau distill ée donc s a masse volumique aussi.

Réactiver ses connaissances

-1 a température de changement d"état est constante.

Quelques gouttes

d'eau salée ou douce

Apparition de la couleur

bleue du sulfate de cuivre hydraté

Sulfate de cuivre

anhydre blancQuelques gouttes

Solution

contenantl'ion à

Apparition

précipitéTest positif

024681012

t min) (en (en °C)

0204060

80
100
= f(t)

024681012

t min) (en (en °C)

0204060

80
100
= f(t) 2

© Éditions Hatier, 2019.

Activité documentaire

Découvrir avec les documents

1. a. Dioxygène.

b.1/6 = 0,17 soit 17 % < 20 %. c.Dioxygène (20 %) et diazote (80 %).

2. a. ʌ

air = 0,20 × ʌdioxygène + 0,80 × ʌdiazote soit air = 1,3 g·L -1 b.Valeur cohérente avec celle lue sur le doc.3.

3.Avec l"altitude l"air se raréfie, la masse

volumique de l"air diminue avec l"altitude.

4.À la limite de l"atmosphère, la masse

volumique de l"air n"est plus qu"un millionième de celle qu"elle est au niveau de la mer soit

1,3 × 10

-6 g·L -1

Retenir l'essentiel

-1 . L"ordre de grandeur de la masse volumique de l"air est 10 0 g·L -1 d"un mélange

Activité expérimentale

Matériel

en saccharose égal à 4 %, 8 %, 12 % et 16 %

Remarques

La liste des balances (

doc.

1) peut être modifiée

compte -tenu du matériel disponible au laboratoire.

Les solution

s étalons ont été préparées avec du sucre en poudre.

L"expérience a été testé

e avec du Redbull®.

Découvrir avec l'expérience

1. a. Mesure de la masse et du volume de la

solution b.Balance de précision la plus grande (précision 0,01 g) - Fiole jaugée 100,0 mL (plus précise que l"éprouvette graduée de 100 mL) 2.

Pourcentage

massique en saccharose de la solution

4 % 8 % 12 % 16 %

Masse de la

solution (en g)

101,3 102,8 104,2 105,7

Volume de la

solution (en mL)

100,0 100,0 100,0 100,0

Pourcentage

massique en saccharose de la solution

4 % 8 % 12 % 16 %

Masse volumique (en g·L -1

1 013 1 028 1 042 1 057

-1

4. et 5. a. Par construction et lecture graphique,

on détermine le pourcentage massique en saccharose du soda : 12 %.

5.b. m = ʌ × V = 344

g m(saccharose) = 12/100 × 344 = 41,3 g

D"après l"indication de

l"étiquette : 11 g de glucides pour 100 mL de soda. En considérant que le saccharose est le seul glucide présent dans le soda, la masse de saccharose dans la canette de 33 cL est m = 36,3 g. ER = 12 %. L"écart relatif est faible, la mesure est satisfaisante et en accord avec la composition du soda.

Retenir l'essentiel

rapport de la masse m de la solution par son volume V. couche mince (CCM)

Activité expérimentale

Matériel

éthanol)

0426810121416

(en g·L -1 1 000 1 010 1 020 1 030

1 0401 042

1 050 fPsaccharose

P(saccharose)(en %)

© Éditions Hatier, 2019.Remarques

L"expérience a été testée avec des bonbons

M&M"s®. Les colorants jaune et orange

fournissent des taches peu visibles, c"est pourquoi ces colorants ainsi que le vert (mélange de jaune et de bleu) n"ont pas été utilisés.

L"expérienc

e ne fonctionne pas avec des colorants naturels comme ceux des bonbons

Smarties®.

Découvrir avec

l'expérience

2. a. ༃ Cuve à chromatographie

༄Plaque à chromatographie ༅Éluant ༆Ligne de dépôt ༇Front de solvant ༈Couvercle b.

3. a. Le color

ant marron est un mélange car on observe verticalement pour ce dépôt 2 taches. b.Une t ache du colorant marron est alignée horizontalement avec la tache observée pour le colorant rouge, la seconde tache est alignée avec celle observée pour le colorant bleu : le colorant marron est un mélange de colorants bleu et rouge.

4. a. 3 dépôts de colorant : vert, jaune et bleu.

b.Pour le dépôt de colorant vert, on observe 2 taches car il s"agit d"un mélange de deux colorants. Une des taches est alignée horizontalement avec la tache observée pour le colorant jaune, la seconde tâche est alignée horizontalement avec celle observée pour le colorant bleu.

Retenir l'essentiel

pour un mélange alors qu"on n"observe qu"une seule tache pour un corps pur. mélange, on compare avec la tache observée pour un corps pu r : 2 taches alignées horizontalement correspondent

à la même

espèce chimique.

Exercices

Les incontournables

Corps pur

Mélange

homogène

Mélange

hétérogène

Clou en fer

Morceau de

sucre Huile Lait Air

Menthe à

l"eau

Vinaigrette

Champagne

Jus d"orange

pulpé 13 a. m(carbone) =

P(carbone)

100

× m = 0,039 kg

b.P(carbone) = m(carbone) m

× 100 = 2,1 %.

14 a. PV(dioxyde de carbone)

V(dioxyde de carbone)

× 100 = 4,5 %

b.4,5 / 0,04 = 113 : le pourcentage volumique de dioxyde de carbone dans l"air expiré est 113 fois plus important que celui dans l"air inspiré. 18

Précision : 1 °C

Pour l

e mélange, on observe 2 taches. L"une est alignée horizontalement avec celle obtenue pour le dépôt de colorant E102, l"autre avec celle obtenue pour le dépôt de colorant E110 car deux taches alignées horizontalement correspondent à la même espèce chimique. RBM

A : E102

B : E110

C : mélange E102 et E110

BCA 4

S'entraîner

Mesure avec un tube de Thièle

1.Température de fusion

2.Mesure limitée par la température d"ébullition

de l "huile ; danger lié au chauffage ; peu précis (1°C suivant le thermomètre utilisé)

3. a. Oui, la mesure permet d"identifier l"anéthol

car la température de fusion de l"anéthol est comprise dans l"intervalle [21°C ; 22°C]. b.21,1°C < ɽ

F < 21,5°C.

Précision d"une mesure

a.Contrairement à l"acide maléique, on ne peut pas identifier l"acide fumarique par sa température de fusion car elle est supérieure à la température maximale mesurable avec un banc Kofler. b.On détermine la masse volumique à partir des mesures de la masse et du volume d"une solution d"acide maléique et d"une solution d"acide fumarique. Pour plus de précision, on utilise la balance de précision la plus grande à savoir 0,1 g.

Protocole

volume 20,0 mL vide. avec une solution d"acide maléique. masse m de la solution. jaugée préalablement rincée, avec la solution d"acide fumarique. pour la solution d"acide maléique et m = 32,6 g pour la solution d"acide fumarique. 27

Fermentation malolactique

a.Test d"identification à l"eau de chaux. b.La viticultrice ne peut pas mettre le vin en bouteille car il contient encore de l"acide malique. En effet, on observe pour le dépôt C une tache alignée horizontalement avec celle du dépôt B d"acide malique. 29

Caffeine, a stimulant in tea

Traduction de l

"énoncé

L"infusion de feuilles de thé contient de la

caféine. Cette espèce chimique agit sur le système nerveux. C"est un stimulant. Après infusion de 15 g de feuilles, on extrait 0,75 g de caféine.

Donnée

Pourcentage en masse de caféine dans le café le plus élevé est 2,5 % pour le café Robusta, le plus riche en caféine.

1. a. Calculer le pourcentage en masse de

caféine dans les feuilles de thé. b.Quelle boisson, le thé ou le café, agit le plus sur le système nerveux. Justifier.

2.On réalise une CCM du thé. On observe

plusieurs taches. a.Pourquoi est-il nécessaire d"observer le chromatogramme sous une lampe UV ? b.Justifier que le thé est un mélange.

Réponses aux questions

1. a. P(caféine) =

m (caféine) m

× 100 = 5,0 %.

b.Le thé est le plus stimulant car son pourcentage en masse de caféine est le plus

élevé.

2. a. Il faut observer le chromatogramme sous

une lampe UV car les taches invisibles doivent

être révélées.

b.Le thé est un mélange car on observe plusieurs taches sur le chromatogramme. 30

Une espèce pour en remplacer une autre

1. a. ʌ = 1 000 g·L

-1 = 1,0 g·mL -1 b.V

3 = 10 mL de dichlorométhane a la même

masse que V

4 = 13 mL d"eau d"où

3 = m4 = ʌ ×V4 = 13 g.

La masse volumique du dichlorométhane est :

3 = m 3 V = 1,3 g·mL -1

2.L"éthanoate d"éthyle peut être identifié à

partir de la mesure de sa masse volumique. V

1 = 10 mL d"éthanoate d"éthyle a la même

masse qu"un volume V

2 = 6,9 mL de

dichlorométhane soit m

1 = m2 = ʌ3 × V2 = 9,0 g.

La masse volumique de l"éthanoate d"éthyle

est : ʌ 1 = m 1 V = 0,90 g·mL -1 31

Degré alcoolique d"un vin

061211,418

Degré

alcoolique (en g·L -1

0,9680,974

0,978 0,988 fdegré alcoolique 5

2. a. ʌ =

m V = 0,974 g·mL -1 b.Par lecture et construction graphiques, on dét ermine le degré alcoolique du vin soit 11,4 c.ER = 4 %. 32

Poussée d"Archimède

a. air eau = 1,3 × 10 -3 : la masse volumique de l"air est 1,3 × 10 -3 fois plus faible que celle dequotesdbs_dbs12.pdfusesText_18

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Chapitres

6, 14, 16 et 17

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Activités

Activité expérimentale - Diagnostique

Matériel

Eau distillée

Solution aqueuse de chlorure de sodium

Thermomètre

Chronomètre

Tube à essais

Mélange réfrigérant

Découvrir avec l"expérience

1.Mélange d"ions sodium Na

2. a. Test d"identification de l"eau et de l"ion

3.b. Eau distillée (eau douce)

Réactiver ses connaissances

Quelques gouttes

Apparition de la couleur

Sulfate de cuivre

Solution

Apparition

024681012

0204060

024681012

0204060

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Activité documentaire

Découvrir avec les documents

1. a. Dioxygène.

2. a. ʌ

3.Avec l"altitude l"air se raréfie, la masse

4.À la limite de l"atmosphère, la masse

1,3 × 10

Retenir l'essentiel

Activité expérimentale

Matériel

Remarques

La liste des balances (

1) peut être modifiée

Les solution

L"expérience a été testé

Découvrir avec l'expérience

1. a. Mesure de la masse et du volume de la

Pourcentage

4 % 8 % 12 % 16 %

Masse de la

101,3 102,8 104,2 105,7

Volume de la

100,0 100,0 100,0 100,0

Pourcentage

4 % 8 % 12 % 16 %

1 013 1 028 1 042 1 057

4. et 5. a. Par construction et lecture graphique,

5.b. m = ʌ × V = 344

D"après l"indication de

Retenir l'essentiel

Activité expérimentale