TP de Chimie no Comment déterminer la concentration des

sur une cuve contenant la solution, et mesure l’intensité I du faisceau qui en ressort La comparaison de I avec I 0 permet de déterminer l’absorbance A de la solution pour la longueur d’onde envoyée sur la cuve (schéma ci-après) Source polychromatique Monochromateur I 0 Cuve Amplificateur I Cellule Échantillon photoélectrique A

TP de Chimie no Comment déterminer la concentration des

1 Eﬀectuer le blanc, c’est-à-dire placer une cuve remplie d’eau dans l’appareil et capturer la ligne de base, c’est-à-dire le laisser mesurer toutes les inten-sités lumineuses aux diﬀérentes longueurs d’onde; 2 Tracer le spectre de la solution étudiée, aﬁn de repérer la longueur d’onde max du pic d’absor-

TP C3 : SPECTROPHOTOMETRIE

spectrophotomètre n°1) avec une cuve remplie d’eau distillée (car l’eau distillée est incolore et n’absorbe pas la lumière) A chaque fois que vous changez la longueur d’onde, vous devez recommencer l’étalonnage Je vous conseille donc, pour gagner du temps, de tracer les trois courbes simultanément, et pas successivement

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TP : Application de la méthode Job à la détermination de la stœchiométrie du complexe fer (III)-Thiocyanate Introduction : Dans ce TP nous allons, faire l’étude de la composition de mélanges contenant des proportions variables d’ions métallique et de ligand Ceci nous permettra de déterminer la

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de la CAO de la cuve On travaille ainsi non pas en « 2D » ni en « 3D » mais en « 2,5D » De plus, il nous a fallu modélise l’enastement de la uve su la emo ue du amion Pou e faie, nous avons tout d’aod patitionné notre cylindre en trois grâce à deux plans distant chacun de 1m du centre de la cuve

Electrophysiologie

Cuve à nerf et millivoltmètre ESAO (et fils de raccordement) 2 2 Méthode Après prélèvement le nerf est plongé dans une solution de Ringer pour éviter qu’il ne se dessèche Nous installons ensuite le nerf dans la cuve à nerf en prenant soins de toujours refermer le couvercle afin d’éviter le dessèchement du nerf

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solvant dans le porte cuve Fermer le capot, Etalonnage Calibration Nouveau Choix de longueur(s) d'onde 530 nm Grandeur mesurée en abscisse Nom Acquisition manuelle Validation T racer la droite dtétalonnage Solution inconnue Insérer une cuve contenant la Mesure L; solution inconnue dans le porte cuve A: 20E-e 30E 6,224e05 perién Abscisse

Not fade away tab

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TP4 Les Colorants Alimentaires - chimik83

2) Remplir la cuve du spectrophotomètre avec le solvant (ici de l'eau distillée) pour "faire le blanc" 3) On verse ensuite dans la cuve la solution de bleu patenté V et on lance l’acquisition de son spectre d'absorption /2 COM 1 Compléter sur l’annexe 1 distribuée le spectre d’absorption A = f (λ) /2 ANA 1

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TPdeChi mien

o 1 Commentdéterminerlaconcen trationdescolorantsd'u nsirop dementhe?

1Questionspréliminaires

CompétencesAnalyseretS' approprier

Lesiro pdementheétudiécon tientd euxcolorants:le bleuPatenté V(E131)etlejauneTar tra zine(E1 02), quiabsor benttouslesdeuxdanslevisib lemaisdansdes domainesdelongueursd'o ndedi ff

érents.

Auspectr ophotomètre,ontracelesspectresd'absorption d'unesolutionde jauneTartrazine,d'unesolut iondeb leu PatentéVetd'unsiropd emen th ediluédixfois . a.Sepro curerunecopiedesspectres. Légenderlesa xes. b.Pourquellelo ngueurd'ondel'ab sorbancedelasolu- tiondebleuPa tentéVes t-ellemaxi male? c.Enutil isantl'étoiledescouleurscomplém entaires, justifierlateintebleued elaso lution. d.Répondreauxmêmesquestion spourlaso lutionde jauneTartrazi ne. e.Pourquoipeut-onaffirmerquecesdeu xcolorant s sontprésentsda nslesiropdementhe?

2Dosagespectrophotomét rique

CompétencesAnalyseretR éaliser

•Problématique:Commentpeut-onprocéderpour déter minerlaconcentrationenja uneTartrazineetenb leuPatenté

Vda nscesiropdemen the enutilisantlacou leur?

•Voicilematériel àdispo sitionpourlecolora ntb leu

PatentéV:

- Unspectr ophotomètreaubureau; - Unecuvecont enantlesir opdementhedilué10 fois; - Dupapi ermillimétré; - Sixcuvescont enantdessol utionsdebleupatenté

Vav eclesconcentra tionsm assiquest

B suivantes:

Tubes123456

t B (mg·L 1 )4,03,22,41,60,80,5 •Voicilematéri elàdisp ositionpourlecolo ran tjaune

Tartrazine:

- Uncolor imètre; - Deuxburettes ; - Unesolut iondejaunetartrazineà10mg ·L 1 - Unecuvecont enantlesir opdementhedilué10 fois; - Sixtubesàes sais; - Septcuves; - Eaudistil lée; - OrdinateuretlogicielLatisPro. f.Pourchaquecol orant,rédigerunprot ocole,lesoumettre

àl' approbationduprofesseuretleréaliser.

g.Lados ejournalièread missibleencolorantbleuPatenté

Vest de2,5mgparkilogr ammedemassecorporelle.

Quelvolume maximaldecesiroppeu tboireparjour

unélèved emasse60kg?On suppos equecesiropest laseule sourcedececolor antdanssonalim entatio n. h.Conclure.

P.-M.ChaurandTPde Chimien

1Page1sur5

Solutionpartiel le

•Pourlecoloran tjauneT artrazine,laméthodeestla mêmequepou rlebleuPat enténV.Ilfaut cependant réaliserl'échelledetein teenfabriquantdessoluti ons fillesdejaune Tartra zinedeconcentratio nsdi ff

érentes

pardilut iondelasolutionmèredeconcen tratio nconnue

àdi sposition,etutiliseruncolorimètre.

•Pourl'échelled eteinteàréaliser,onrempl ituneb u- retted'eaudis tilléeetl'autr edesolutionmèredejaune

Tartrazinet

J =10mg ·L 1 .Da nschaquetube àessai, onréali seundesmélangesfigura ntdans letabl eau suivantetoncalculelesnouv ell esconcentr ations.

Tubes123456

V mère (mL)5,04,03,02,01,00,5 V eau (mL)0,01,02,03,04,04,5 t J (mg·L 1 )10 •Onposi tionnelesélecteurrotatifducolorimèt resurl a longueurd'ondeprochede laradiationcorrespo ndant àcel lequiestab sorbéeparl ejaune tartrazine,eton mesurel'absorban cedechaquesolutionfilleainsique celledusiro pdement hediluéaprèsavo irfaitl eblanc. •Ontrace lacourbed'éta lonnag eA=f(t J )àl'aidedu logicielLatisPro.Lel ogicieldonnelecoe ffi cientdirec- teurdeladr oite(en modéli santlacourbe)etonen déduitlat J dusiro pdilué.Puis,oncal culelaconcen- trationenjaunetartrazine du siropdementhe.

ÉvaluationtypeBac

CompétenceCoefficientNiveauvalidé

ABCD

S'approprier1

Analyser2

Réaliser3

3Lespoi ntsclefsdel'expérience

UtilisationducolorimètrePouruneut ilisation

avecunvolt mètre:

1.Brancherl'alimentatio n:+12Vsurlefi l

rouge,massesurle filnoir,12Vsurlefi l vert;

2.Brancherlevoltmètrepourrecueillir lesi-

gnal:absorb ance surlasortie1filjaune,trans- missionsurlasortie2fil bleu,mass esurle fil noir.

3.Effectuerleblancenrég lantlatransmissio n

T=100% (filbleu);

4.Sélectionnerlalongueurd'onde

max l'aideducommutateuret releverl esvaleurs d'absorbance(filjaune).

Pourquoichoisirlaspectr ophotométrie?

C'estunetec hniquedem esuredeconcentration

quifonction nelorsquel'ondisposed'u neespèce colorée,absorbants euledansunebanded'absorp- tionrepéréeparl alongueurd' ondeaumax imum d'absorption max

Ilestd oncimp ortantdevérifi er:

1.quel'espèce àétudierestcolorée;

2.quel'espècea bsorbeseuleàlal ongueurd'onde

àla quelleonvaseplacer;

3.quel'asbo rptionn'estpastropforte.

Pourquoifaut-ildiluerl 'espèceàdoser?Si

l'absorptionesttropforte,d'unepartles pec- trophotomètresature(ilplafonneàsonmax imum

A=3,3,po url'appareil dulycée),d'autrepart

lelienen treabsorb anceAetco ncentrationde l'espècen'estplusli néaire.

Pourquoifaut-ilréalise runecourbe d'étalon-

nage?Cettecourbe permetd'étab lirlelienentre l'absorbanceAmesuréeetlaconcentra tio nde l'espèceabsorbantà lalongueurd'ondechoisie.

P.-M.ChaurandTPde Chimie n

1Page2sur5

TPdeChi mien

o 3

Documents

4Laspect rophotométrieUV-visible

4.1Laspect roscopie

Laspectr oscopieestl'étudequantitativedesint eraction s entrelalumière etlamat ière.Lorsquedelalum ière tra- verseunesolut ion,elleest enpartieabsorbéeetenpartie transmisepardi ff usionetréflexion.

4.2Spectred'absorption

Enclass ede1

ère

S,nou savonsvuquecer tainesmolé-

culesabsor bentdesradiationsélectromagn étiquesd ans ledoma ineduvisible.Laplupar tdesespèces chimiques peuventparailleurs absorberd esradiationsdansledo- mainedel'ultrav ioletou del'infrarouge. Deuxgrand eurssonsdimension,liéesàl'i ntensitélumi- neuse,sontusuel lementemployéesp ourquantifierl'ab- sorptiondurayonnement:l' absorb anceA,un egrandeur positive,etlatransmittance (ou transm ission)T,tel le queT=10 A (etparco nséquent,06T61). Lesspectr ophotomètresUV-visiblepermettentdecarac- tériserl'absorpti ondesondesélectromagnétiquesd'une espèce.Lespect reobten ureprésenteengénéral l'absor- bancedel'espèce( ordonn éeA)enfo ncti ondelalongueur d'ondedurayonnement( abscis se).

4.3LoideBeer-Lamb ert

L'absorbanceAd'uneespèce ensolu-

tionsuitlalo ideBeer-Lamb er:

A="·`·c

où`estl'épaiss eurdesolutiontraver- sée,csaco ncentrationet"leco efficient d'absorptionmolaire. Uneespèceest caractériséeen spectros copieUV-visible parlalon gueurd' ondedumaximumd'absor ption max etp arlavaleur ducoe ffi cientd'abso rptionmolaire".

4.4Groupeschromophores

(ouau xochromes) unchro mophore(ouauxochrome)est ung rouped'atomesrespo nsabled'une absorptioncaractéristique. Lorsquelenombredeliai sonsm ultiplesconjuguéesaug- mentedansunem olécule, max augmente(lespectrese déplaceversleroug e),ainsiqu el'int ensitédelabande. Lesmolécu lesorganiquesposséd antaumoinsseptdoubles liaisonsconjuguéessontdesesp ècesdelamatièrecolorée, carelles absorbentd esrayonnementsdansledomain edu visible(comprisentre400nmet80 0nmenviron). Lesmolécu lesorganiquesposséda ntentreuneetsix doublesliaisonsconjug uées,incolores,absorbentdes rayonnementsdansledomainedel'ul traviolet(<

400nm ).Certai nesespècesinorganiques, tellesquedes

ionsdissous (ionpermanganateMnO 4 ,io ncuivre(II ) Cu 2+ ,etc. )oudesmolécu les(I 2 ,O 3 ,etc. ),absorbent égalementdesrayonnements dansl edomaineUV-visible. Voiciunexemple d'unem oléculerecevantdesgr oupes auxochromes,c'est-à-diredesgroupesres ponsablesd'une absorptiondansledomainevisibl eetdoncdel'ap parit ion d'unecouleur:

9,1-dihydroanthracène:incolore

O O

Anthraquinone:jaune

O OH OHO

Alizarine:rouge

OOH OH OHO

Purpurine:rougefoncé

P.-M.ChaurandTPde Chimie n

3Page3sur5

5Lespect rophotomètre

5.1Principedel'app areil

1 2 3 5 6 4 Quelquesoitlespectrop hotomètreuti lisé,on retrouveles

élémentssuivants:

1.Sourcedelumière

2.Réseauparréflexio n

3.Fente

4.Échantillon

5.Détecteur

6.Ensemblenommémonochro mateur

Lalum ièreblancheémiseparl alampe1estdécomposée parlerésea u2.Lafen te3permetdesélectio nnerune gammetrèsétroited elongueur sd'ondedanslespectre.

Ensor tiedumonochromateur 6,onaa lorsunfaisceau

delumi èrequasi-monochrom atique.Avantage,onpeut choisirgrâceàuneorienta tionadéquate dur éseaula longueurd'ondedufais ceau. Lefaiscea utraversel'écha ntillon4desolutionàanaly ser. Ledétecteu r5mesurel'intens ité lumineusetransmi se. Ensor tiedudétecteur,uncircuit électroni quepermet d'a ffi cherdi ff

érentesgrandeurs .

5.2Lesgran deursmesurées

Danscequisuit ,on noteI

0 l'intensitélumineuseincidente surl'échan tillon,etIl'intensitélumineusetransmise. I 0I4 Lesgran deursdonnéesparlespectrophot omètresont: •LatransmissionT= I I 0 ,qu is'expri meenpourcentage (entre0%et100%)etn 'apas d'u nité; •L'absorbtiona=1T,tr èspeuutil isée; •L'absorbanceA=log I 0 I ,sa nsunité. Onn'ut ilisequasimentquel'absorban ceA.Le tablea u suivantmontreq uequandA=2,l' échantillonnelaisse passerqu'uncentième delalumièreincid ente - ils'agit d'uneéchellelogar ithmique:

AbsorbanceA012

I 0 /I110100

5.3Précautionsd'utilisation

•Pourqueladi minutiond el'int ensitélumineusene proviennequedel'espècecolor éeàétudier,i lfautéli - minertoutesles autrescausesd'abso rption :réflexion etab sorptiondesparoisdelacuve,absorp tiondu sol- vant,desautressol utésévent uellementcontenusda ns lasolution...

Envued es'a

ff ranchirdetouscesparamèt res,on e ff ec- tueunrégla geduzéro d'absorbance,appeléblanc.Ce réglages'e ff ectueavecun ecuveenplace dansl'app areil, lacuveco ntenantalo rstouteslesespècesautresque celleàétudier . •Ilfauts eplaceràune longueu rd'ondeàla quelle l'espècechimiqueq uel'onveutétudierabsorbe. •Ilfautu tiliserdess olutionssuffisammentdiluées,afin quel'abso rbanceAresteproporti onnelleàlaconcen- trationcdelaso lutio nétudiée.

5.4Moded'emploi synthétique

Avantd'utiliser unspectrophotomètre,ilfaut:

1.Effectuerleblanc,c'es t-à-direplacerunecuve

remplied'eaudansl'ap pareiletcaptur erlalignede base,c'est-à-d irelelaissermesurertouteslesinten- sitéslumineuses auxdi ff

érenteslongueur sd'onde;

2.Tracerlespectred elasol utionétudiée,afin

derepérer lalongueurd'o nde max dupicd'absor - bancemaximale surlequelonvaseplacer;

3.Tracerladroited 'étalo nnageàpartird'une

échelledeteinte,àla longueu rd'onde

max choisie, afind'obten irlaconstantedeproportio nnalit ék entrel'absorb anceAetla concentra tionc:

A=k·c

quin'estri end'autreque laloideBeer- Lambert, valablepourdessolution sdiluées.

4.Releverl'absorban ceAd'unesolution de

concentrationinconnueàlalongueurd 'ondede travail max etut iliserladroited'étalonn agepr écé- dentepourdéterm inerlaconcentra tioninconnuec.

P.-M.ChaurandTPde Chimie n

3Page4sur5

Étoilechromatiq ue

rouge cyan 680nm
500nm
magenta vert 400nm
540nm
jaune bleu 580nm
470nm

33,544,555,566,577,5

0 0,5 1 1,5 2 (nm) A Spectresd'absorbanceA=f()dusirop dementheetdesdeuxc olorants

[PDF] TP de Chimie no Comment déterminer la concentration des

TPdeChi mien

1Questionspréliminaires

CompétencesAnalyseretS' approprier

érents.

2Dosagespectrophotomét rique

CompétencesAnalyseretR éaliser

Vda nscesiropdemen the enutilisantlacou leur?

PatentéV:

Vav eclesconcentra tionsm assiquest

Tubes123456

Tartrazine:

àl' approbationduprofesseuretleréaliser.

Vest de2,5mgparkilogr ammedemassecorporelle.

Quelvolume maximaldecesiroppeu tboireparjour

P.-M.ChaurandTPde Chimien

1Page1sur5

Solutionpartiel le

érentes

àdi sposition,etutiliseruncolorimètre.

Tartrazinet

Tubes123456

ÉvaluationtypeBac

CompétenceCoefficientNiveauvalidé

S'approprier1

Analyser2

Réaliser3

3Lespoi ntsclefsdel'expérience

UtilisationducolorimètrePouruneut ilisation

1.Brancherl'alimentatio n:+12Vsurlefi l

2.Brancherlevoltmètrepourrecueillir lesi-

3.Effectuerleblancenrég lantlatransmissio n

T=100% (filbleu);

4.Sélectionnerlalongueurd'onde

Pourquoichoisirlaspectr ophotométrie?

C'estunetec hniquedem esuredeconcentration

Ilestd oncimp ortantdevérifi er:

1.quel'espèce àétudierestcolorée;

2.quel'espècea bsorbeseuleàlal ongueurd'onde

àla quelleonvaseplacer;

3.quel'asbo rptionn'estpastropforte.

Pourquoifaut-ildiluerl 'espèceàdoser?Si

A=3,3,po url'appareil dulycée),d'autrepart

Pourquoifaut-ilréalise runecourbe d'étalon-

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Documents

4Laspect rophotométrieUV-visible

4.1Laspect roscopie

4.2Spectred'absorption

Enclass ede1

ère

S,nou savonsvuquecer tainesmolé-

4.3LoideBeer-Lamb ert

L'absorbanceAd'uneespèce ensolu-

A="·`·c

4.4Groupeschromophores

400nm ).Certai nesespècesinorganiques, tellesquedes

9,1-dihydroanthracène:incolore

Anthraquinone:jaune

Alizarine:rouge

Purpurine:rougefoncé

P.-M.ChaurandTPde Chimie n

3Page3sur5

5Lespect rophotomètre

5.1Principedel'app areil

élémentssuivants:

1.Sourcedelumière

2.Réseauparréflexio n

3.Fente

4.Échantillon

5.Détecteur

6.Ensemblenommémonochro mateur

Ensor tiedumonochromateur 6,onaa lorsunfaisceau

érentesgrandeurs .

5.2Lesgran deursmesurées

Danscequisuit ,on noteI

AbsorbanceA012

5.3Précautionsd'utilisation