TP N°4 : COMMENT SEPARER LES CONSTITUANTS CONTENUS DANS L
Classe de 2 nd TP N°4 Chimie 3) Dépôt des échantillons : a Sur cette ligne, dessiner 4 croix, sous lesquelles vous écrirez A (pour l’essence de lavandin extraite par hydrodistillation), B (pour le linalol), C (pour l’acétate de linalyle commercial) et D (pour l’ester synthétisé) b
TP 2de N°4 : Chimie
2de TP CHIMIE N° 4 Objectifs : - Réaliser et analyser une chromatographie sur papier et sur couche mince - Comprendre le principe de la chromatographie Principe de la chromatographie : Pour réaliser une chromatographie sur papier ou sur couche mince (CCM), on utilise : - un solvant appelé éluant ou phase mobile ;
TP N°4 :COMMENT SEPARER LES CONSTITUANTS CONTENUS DANS L
L’essence de lavande extraite lors du TP précédent est constituée de linalol et d’acétate de linalyle 9) Donnez une définition du mot « chromatographie », en utilisant les termes suivants : mélange, séparation, technique, constituants 1pt La chromatographie est une technique permettant de séparer les constituants d’un mélange
TP de Techniques Biochimiques - University of Msila
Polycopié de Travaux Pratiques TP n° 1 : TP n° 2 : TP n° 3 : TP n° 4 : (Chromatographie sur papier / Chromatographie sur colonne /
CORRECTİON DES EXERCİCES C13
– chromatographie n°4 p496 Synthèse de l’acétanilide 1 L’anhydride éthanoïque est orrosif : manipulation avec blouse, gants et lunettes de protection L’aniline est toxique et polluante : manipulation avec gants et lunettes de protection, sous la hotte, l’ex ès est récupéré dans des flacons spécifiques 2
Chapitre 13 : Les espèces chimiques naturelles et
IV-Qu’est-ce que la chromatographie sur couche mince (CCM) ? (p 204) TP n°14 : La chromatographie sur couche mince La chromatographie est une méthode qui permet la séparation et l’identification d’espèces chimiques présentent dans un mélange homogène 1 Principe de la chromatographie (vidéo1 et vidéo2)
COMMENT SYNTHETISER UNE MOLECULE ORGANIQUE D’INTERET BIOLOGIQUE
Document n°4 Identification du produit Par chromatographie : (9) Verser 5 mL d'éluant dans le bécher à chromatographie (éluant déjà préparé) Sur la plaque CCM, pour chaque solution, faire les dépôts (vérifier les dépôts sous UV) C: solution dans l’éthanol d’aspirine ontenue dans un Comprimé
CPN DE PHARMACIE
TP N° 4 : Granulation Humide et Contrôle du Grain : Rhéologie – Analyse Granulométrique TP N° 5 : Pommades : Fabrication et Contrôle d’une préparation à usage dermatologique TP N° 6 : Emulsion : Formulation d’une émulsion H/E par la recherche du HLB critique TP N° 7 : Gélules : Formulation , Fabrication et Contrôle de
DOSAGE DE LETHANOL
N 4 O 2 H302 : Nocif en cas d'ingestion Très M = g mol-1 T sub = 170 °C d = 1,23 Faiblement soluble dans l’eau froide (21,7 g L-1 à 25°C) mais soluble dans l’eau chaude (180 g L-1 à 80 °C) soluble dans le dichlorométhane (182 g L-1 à 25 °C) Totalement soluble dans la pyridine Carbonate de sodium M = 106,0 g mol Na 2 CO
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2de TP CHIMIE
N° 4
Objectifs : - Réaliser et analyser une chromatographie sur papier et sur couche mince. - Comprendre le principe de la chromatographie.Principe de la chromatographie : Pour réaliser une chromatographie sur papier ou sur couche mince (CCM), on utilise :
- un solvant appelé éluant ou phase mobile ; - un support solide fixe appelé phase fixe.I.Protocole expérimental : 1)Chromatographie sur papier des colorants alimentaires : ØSur un papier Wattman, tracer un trait fin de crayon à 1cm du bord inférieur. ØSur ce trait (appelé ligne de dépôt) dessiner à équidistance (environ 1 cm) des croix sous lesquelles vous indiquerez parune lettre le colorant à déposer (B, J ou V).ØAvec un tube capillaire (tube très fin) prélever un peu de colorant bleu et la déposer sur la croix B. Attention le
diamètre de la tâche doit être petit (maximum 2 mm). ØRefaire la même opération avec les colorants jaune et vert.ØEtape d'élution : Placer le papier sur la pince du couvercle de la cuve. Replacer le couvercle sur la cuve et ne plusla remuer. Attention la ligne de dépôt ne doit pas tremper dans l'éluant (ici l'éthanol).
ØSortir le papier (devenu un chromatogramme) lorsque l'éluant arrive à 1cm environ du bord supérieur et repérer par untrait au crayon papier la hauteur atteinte par l'éluant (ce trait est appelé le front de solvant).
2)Chromatographie sur couche mince (CCM) de l'huile essentielle de lavande :
Ou "Comment peut-on savoir ce que contient l'huile essentielle extraite des fleurs de lavande ?"a. Réalisation de la CCM
Précautions : Eviter de mettre les doigts sur la plaque ou de la rayer. Il faut la prendre par les côtés.ØAller chercher sous la hotte, la cuve à chromatographie contenant le dichlorométhane.ØPréparer, comme précédemment, la plaque de chromatographie sur couche mince (CCM). Faire 4 croix et inscrireA (acétate de linalyle), L (linalol), HE (huile essentielle de lavande extraite au TP précédent) et HE' (huileessentielle de lavande du commerce) ØPlacer les 4 taches correspondantes avec un tube capillaire. ØPlacer la plaque CCM dans la cuve. Fermer la cuve.
ØAttendre 10 à 15 minutes, c'est l'étape d'élution. Au cours de cette étape, l'éluant monte sur la plaque en imprégnantla silice : on dit qu'il migre.ØSortir la plaque lorsque l'éluant arrive à 1cm environ du bord supérieur. Fermer la cuve.
ØNoter très rapidement d'un trait de crayon la position du front de solvant (hauteur atteinte par l'éluant).b. Révélation du chromatogramme
ØSécher le chromatogramme à l'aide d'un sèche-cheveux. Sur la plaque on ne voit rien car pour pouvoir voir lesespèces chimiques déposées, il est nécessaire d'effectuer un traitement de la plaque appelé révélation.
ØTremper, avec une pince, la plaque dans une solution de permanganate de potassium.ØRetirer la plaque rapidement et l'égoutter en position verticale sur du papier absorbant. Laisser sécher.II.Exploitation :
1)Chromatographie sur papier des colorants alimentaires : a.Faire le schéma de l'expérience et du chromatogramme (tout le vocabulaire nouveau devra apparaître).b.Qu'observez-vous après avoir placé la plaque dans l'éluant ? c.Interpréter le chromatogramme obtenu..d.Pourquoi utilise-t-on le mot chromatographie pour cette expérience ?
e.Le rapport frontal Rf d'une espèce chimique est le quotient de la distance h parcourue par l'espèce par la distance Hparcourue par l'éluant pendant le même temps. Calculer le rapport frontal des colorants étudiés2)Chromatographie sur couche mince (CCM) de l'huile essentielle de lavande :
a.Quel est le rôle de l'éluant ? De la phase fixe ? b.Quel est le rôle de la révélation ?c.Représenter et interpréter le chromatogramme obtenu. Pourquoi voit-on différentes tâches ?d.Calculer le rapport frontal Rf du linalol et de l'acétate de linalyle.e.La technique de chromatographie est utilisée pour identifier une espèce chimique. Appliquer-la à notre cas.3)Réaliser la fiche glossaire chromatographie en suivant le plan suivant : (A rendre avec le compte rendu)Faire le schéma annoté du dispositif permettant de réaliser une chromatographie. Définir le rôle de l'éluant, du support surlequel sont placés les dépôts, de la révélation. Qu'est ce que l'élution ? Pourquoi le dépôt se décompose-t-il en plusieurstâches ? Quels sont les différents types de révélation ? Donner la définition du rapport frontal. De quoi dépend-il ? Quel estle but d'une chromatographie.III.Application : (Que l'on corrigera en cours)On a réalisé la chromatographie de 2 échantillons (A et B) et d'une référence. L'exploitation du chromatogramme a fourni lesrésultats suivants : - front du solvant : H = 8,0 cm - échantillon A : 2 tâches situées à 3,0 cm et à 4,0 cm de la ligne de dépôt- référence (menthol) : Rf = 0,50 - échantillon B : 1 tâche située à 5,0 cm de la ligne de dépôtFaire un schéma du chromatogramme. La chromatographie a-t-elle mis en évidence des espèces pures ? Lesquelles ? Leséchantillons A et B renferment-ils du menthol ?Chromatographie
quotesdbs_dbs13.pdfusesText_19