Détermination de la teneur en Document de référence 01 NFEN
T P N 02 Détermination des limi~es d' Atterberg Limite de liquidité à la coupelle - limite de plasticité au rouleau NF P 94-052-1 1-0bjectif d'essai: Selon sa teneur en eau, un sol sensible à l'eau peut se présenter sous trois
TP de Techniques Biochimiques - University of Msila
TP n° 01 : Détermination de la composition générale de différents aliments Cette manipulation sera effectuée sur 4 aliments : pain, viande, produit laitier, fruit 1 Détermination de la teneur en eau 1 1 Définitions • Teneur en eau: c'est la quantité d'eau exprimée en pourcentage contenue dans un composé solide ou liquide
A- Détermination de la teneur en oxygène dissous dans l’eau
(chap 2, eau potable) II ANALYSES A- Détermination de la teneur en oxygène dissous dans l’eau du robinet La plupart des animaux et des organismes vivant dans l’eau ne peuvent pas survivre sans la présence de l’oxygène dissous La concentration minimale concernant les poissons (valeur critique) est 4 mg/L
Tp : Titrage conductimétrique
Potabilité d’une eau et teneur en minéraux Une eau est dite potable quand elle respecte les valeurs imposées par la directive européenne relative à la qualité des eaux destinées à la consommation humaine La teneur en minéraux est l’un des critères à prendre en compte Teneurs maximales en minéraux en mg/L : Na+ Cl-K+ 150 200 12
Mesure de la dureté ou titre hydrotimétrique TH
Le titre hydrotimétrique (TH) ou dureté représente la concentration en ions alcalino-terreux présents dans l'eau On distingue: • Dureté totale : teneur en Ca2+ et Mg2+ • Dureté calcique: teneur en calcium seulement • Dureté magnésienne : teneur en magnésium seulement La dureté est souvent donnée en degrés français (°f)
Opération Unitaire : Séchage solide
augmentation de la teneur en eau de l’air sec (cette eau provient de l’eau retenue par le produit) Comme l’air est sans cesse renouveler, la teneur en eau du produit diminue de plus en plus Mais il reste toujours une certaine teneur en eau dans le produit que l’on ne peut
TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE DES EAUX Licence 3 SM24 20112012
Détermination de la concentration en nitrite d'une eau de consommation, et évaluation de son éventuelle potabilité en ce qui concerne cette variable TP n° IV Dosage potentiométrique des ions chlorures Dosage des chlorures et détermination du produit de solubilité du chlorure d'argent
Les plantes et l’eau - Université Paris-Saclay
teneur relative en eau = masse observée – masse à sec masse max – masse à sec En général, dans les feuilles, TRE = 0 9 environ lamelle moyenne (pectique)
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Opération Unitaire :
Séchage solide
Gaëtane COLLARD
Nicolas MADET Licence IUP SIAL
Thomas TEISSIER Année universitaire 2003/2004
Le séchage par entraînement de produit solide repose sur les équilibres entre l'eau contenue dans le produit et l'eau sous forme gazeuse dans l'air. Cet équilibre peut être favorisé dans un sens ou dans l'autre suivant les teneurs en eau de l'air et du produit. Ainsi,pour sécher un solide par entraînement, de l'air dit sec (c'est-à-dire qui a une teneur en eau
faible) est ventilé au dessus du produit, les équilibres de l'eau vont tendre vers une augmentation de la teneur en eau de l'air sec (cette eau provient de l'eau retenue par le produit). Comme l'air est sans cesse renouveler, la teneur en eau du produit diminue de plus en plus. Mais il reste toujours une certaine teneur en eau dans le produit que l'on ne peut retirer, cette eau est l'eau liée, et elle entre dans la composition du produit. Lors de ce TP deux aliments solides seront séchés grâce à un pilote de séchage solide par entraînement. Ces deux aliments sont les pommes de terre et les carottes. Pour cela, une étude préliminaire du pilote est effectuée pour déterminer lesdifférentes circulations d'air et la méthode de séchage. Ensuite des mesures de températures et
de divers autres paramètres permettant de qualifier et de suivre l'évolution du séchage aucours du temps seront relevés. Enfin après étude des résultats obtenus, des interprétations
seront proposés et une étude du caractère enthalpique ou non du séchage sera proposée.
I Présentation du pilote.
Le schéma du pilote de séchage de solide par entraînement est représenté sur la figure
1. L'air est aspiré de la salle par une turbine, il est chauffé par des résistances qui sont régulées par un PID. L'air est ensuite envoyé dans le cyclone séparateur afin que lesparticules solides contenues dans l'air soient écartées de la circulation d'air. L'air peut encore
être réchauffé si la température n'est pas suffisante. La température est contrôlée à ce niveau
par une sonde à la sortie du cyclone. Un conduit linéaire permet d'obtenir un flux laminaire d'air. Au bout de ce conduit, un tube de piteau permet de mesurer la vitesse de l'air et une sonde PT 100 de mesurer latempérature de l'air. C'est cette sonde qui régule les résistances installées au début du circuit.
Une sonde permet aussi de mesurer l'humidité relative de l'air en entrée. Ensuite le conduit se sépare en deux : Un conduit permet d'expulser l'air, l'autre conduit permet d'acheminer l'air dans le four ou est placé le produit. Un clapet tout ou rien permet de choisir le cheminement de l'air. Ensuite se trouve le four ou le produit doit être séché. Le produit qui est réduit pour augmenter la surface d'échange et pour diminuer l'épaisseur de produit est placé tangentiellement à la circulation d'air. Au niveau du four, une caméra infrarouge qui permet de mesurer la température à l'intérieur du produit peut être utilisée mais lors de ce TP elle ne le sera pas. Deux thermocouples placés en entrée et en sortie du four mesurent la température de l'air TA1 et TA2. Un capteur capacitif mesure la température humide de l'air en entrée. En sortie une sonde mesure l'humidité relative de l'air. L'air est ensuite expulsé dans la salle. Une balance placée sous le four permet de suivre l'évolution de la masse de produit en fonction du produit (cette masse mesurée nous permet aussi de suivre l'évolution de la teneur en eau du produit). Pendant les mesures de températures, l'air est dévié vers l'extérieur par ouverture du clapet afin que la vitesse de l'air n'influe pas sur la mesure de masse du produit. Ces ouvertures de vanne sont régulées par l'ordinateur qui contrôle aussi les résistances de chauffages de l'air.On fixe la vitesse de l'air à 2 m/s.
II Paramètres mesurés et relevés.
Les températures sont relevées : températures sèches à l'entrée et sortie du four TA1 et TA2,
la température humide au capteur capacitif.Les humidités relatives HA1 et HA2 de l'air.
La masse mesurées par la balance à des intervalles de temps réguliers.III Exploitation des résultats.
1. Détermination des conditions opératoires.
a). Caractéristiques de l'air ambiant. L'air ambiant est à une température de 22°C et une humidité en base humide de 27 %.On veut sécher les deux produits jusqu'à une teneur en eau en base sèche de 0,02 kg d'eau/ kg
de matière sèche. En reportant cette valeur sur la courbe de sorption, on peut déterminer l'Aw
du produit que l'on souhaite obtenir. Ainsi pour les pommes de terre on souhaite arriver à une Aw de 0,04 et pour les carottes, à Aw de 0,15. Le séchage par l'air doit donc se faire avec un air ayant une Aw plus faible que celle voulue pour les produits sinon les échanges ne pourront s'effectuer jusqu'au bout. Si l'on reporte les caractéristiques de l'air de la salle sur un diagramme enthalpique, alors on peut déterminer la température de l'air que l'on doit utiliserpour effectuer le séchage (c'est-à-dire pour avoir un air avec une Aw inférieure à celle du
produit).Pour trouver cette température d'air il faut remonter en gardant la même teneur eneau en base sèche jusqu'à atteindre la courbe de saturation correspondant à l'Aw recherchée.
On trouve donc que pour sécher nos deux produits, il faut chauffer l'air ambiant à la température de 70°C. A cette température, l'Aw de l'air est de l'ordre de 0,03, ce qui est suffisant pour sécher les pommes de terre et encore plus pour les carottes. b). Paramètres des produits à sécher, avant le séchage. Les pommes de terre ont été blanchies afin de limiter la perte d'eau due à la déstructuration des tissus extérieurs du tubercule. Ensuite pour les carottes et les pommes de terre, de produits ont été pesés et râpées afin d'augmenter la surface d'échange entre l'air et le produits et pour diminuer l'épaisseur de la couche de produits et faciliter ainsi le passage de l'air.Un échantillon de chaque a été prélevé, afin de mesuré à l'aide d'une cellule de
séchage, la teneur en eau initiale du produit en base humide. On trouve pour les pommes de terre une teneur en eau de 88,46 % ou 0,8846 kg d'eau/kg de produit. Pour les carottes on trouve 0,9181 kg d'eau/kg de produit. On peut convertir ces données en teneur en eau en base sèche par la formule : X X X 1 Avec : X : teneur en eau en base sèche (kg d'eau/kg de matière sèche =MS). X' : teneur en eau en base humide (kg d'eau/kg de produit). Ainsi on trouve pour les pommes de terre une teneur en base de : 7,67 kg d'eau/kg de MSEt pour les carottes : 11,21 kg d'eau/kg de MS.
1. Etude de l'évolution du séchage
Au cours de l'expérience, la masse du produit dans le four est relevée ainsi que les températures TA1 et TA2 et la température humide. Les humidités relatives sont aussi relevées (HA1 et HA2) au cours du temps. A l'aide des masses de produit mesurées ont peut calculé les teneurs en eau en base sèche par la formule :MSMSmX
On peut ainsi déterminer la vitesse instantanée de séchage au temps t qui est définie par la formule suivante : ttXttX dtdX A la fin de l'expérience, une nouvelle mesure de teneur en eau du produit en basehumide est mesurée à l'aide de la cellule de séchage afin de déterminer la teneur en eau finale
des produits. On trouve pour les pommes de terre une teneur en eau de 21,04% soit en base sèche :0,2665 kg d'eau/kg de matière sèche.
Pour les carottes, on trouve une teneur en eau finale en base humide de 0,3088 kg d'eau/kg de produit soit 0,45 kg eau/kg MS. Afin de suivre l'évolution et la cinétique de séchage on trace trois courbes différentes pour chaque produit : o Variation de la teneur en eau X en fonction du temps t de séchage. o Variation de la vitesse de séchage dX/dt en fonction de t. o Variation de dX/dt en fonction de X. Pour les pommes de terre et les carottes les courbes de variation de la teneur en eau X en fonction du temps t sont données en annexe 5 et 6. Avec : dX/dt : vitesse de séchage en kg d'eau/kg de MS/sec.X : teneur en eau en base sèche
(kg d'eau/kg de matière sèche =MS).ǻt : écart de temps en secondes
Avec : X : teneur en eau en base sèche (kg d'eau/kg de matière sèche =MS). m : masse du produit en g MS : masse de matière sèche (MS=masse totale de départ - masse d'eau de départ (calculées à partir de la teneur en eau en base humide)). Si on observe la figure 2 suivantes qui donne l'évolution de la teneur en eau pour lespommes de terre et les carottes au cours du séchage, on peut voir une différence entre les deux
produits. Les carottes ont une teneur en eau plus élevées au départ mais celle si n'est pas très liées au produit et est facilement retirées du produit, c'est pour cela que la courbe diminue rapidement par rapport aux pommes de terre qui ont une cinétique de séchage moins rapide. Cette différence résulte dans les liaisons qui se forment avec l'eau dans le produit etl'accessibilité de celle-ci. Ici, les pommes de terre retiennent plus l'eau que les carottes, il est
donc plus difficile de leur retirer de l'eau. Inversement il sera plus facile de les réhydrater. Figure 2: Evolution de la teneur en eau en fonction du temps pour la pomme de terre024681012
0 500 1000 1500 2000
temps t en s teneur en eauPomme de terre
Carotte
En observant la figure 3, on voit bien que la réduction de la masse de produits est plus importante et plus rapide pour les carottes que pour les pommes de terre.Figure 3 : Evolution de la masse
020406080100120
0 500 1000 1500 2000 2500
Temps en s
Masse en g
Pomme de terre
carotte Comme observé sur la figure 2, on peut voir sur la figure 4 que la cinétique de séchage des carottes est plus rapide que pour les pommes de terre. On peut voir que pour les carottes la vitesse est très importante qu début de l'expérience et elle diminue au fur et à mesure que la teneur en eau diminue. Cette différence de cinétique peut s'expliquer aussi par le fait que les carottes ne nécessitaient pas un air aussi sec que celui utilisé. Donc comme l'air était plus sec les échanges de matière ont été plus rapides. Figure 4 : Cinétique de séchage en fonction du temps0 500 1000 1500 2000 2500
temps t en s dX/dtPomme de terre
carotte Lors d'un séchage par entraînement on doit dans un aspect théorique trois phases : Une phase de mise en température ou la cinétique de séchage est croissante et constante.Une phase de séchage à vitesse constante.
Une phase de séchage à vitesse décroissante. Pour le séchage de produit solide on devrait retrouver ces trois phases mais sur la figure 2 ou 4 on ne peut pas distinguer les différentes phases. Pour cela il faut observer le dernier tracé sur la figure 5. Pour les pommes de terre on peut voir une modification de la pente (accélération du séchage) lorsque la teneur en eau atteint 6 kg d'eau/kg de produit. Alors que pour les carottes on ne peut différencier les différents stades aussi aisément. Figure 5 : Cinétique de séchage en fonction de la teneur en eau0246810
teneur en eau X dX/dtPomme de terre
carotte En étudiant les courbes de températures TA1 (entrée du four) et TA2 (sortie du four)(figure 6 et 7), on s'aperçoit que la température d'entrée est légèrement plus élevée que celle
de sortie au début de l'expérience. Celles-ci se rejoignent au cours du séchage, mais cependant, la température de sortie est toujours légèrement inférieure à l'entrée. Cette différence est due aux transferts de chaleur qui sont effectuées entre l'aire et leproduit. Car l'air arrive à une température de 70°C donc il s'effectue un échange de chaleur,
de l'air vers le produit afin d'équilibrer les températures car le produit était à température
ambiante. Ensuite, la différence qui subsiste est due aux apports de chaleur servant à évaporerl'eau du produit. Cette évaporation est un autre phénomène u séchage qui ajoute ses effets aux
équilibres : eau du produit eau de l'air.Figure 6 : Evolution de TA1 et TA2
pour les pommes de terre0102030405060708090
0 500 1000 1500 2000 2500
tempsTA1 et TA2
TA1 TA2 Figure 7 : Evolution de TA1 et TA2 pour les carottes01020304050607080
0 200 400 600 800 1000
TempsTempérature
TA1 TA2 Sur les figures 8 et 9 suivantes qui représentent l'évolution des humidités relatives enentrée et sortie au cours du séchage, on peut s'apercevoir que au début du séchage, l'humidité
relative en sortie est supérieure à l'entrée du four mais que au cours du temps elle tend à
rejoindre celle-ci. Cette différence au début du séchage montre l'existence d'un échange d'eau du produit vers l'air. Ces échanges sont de moins en moins important au fur et à mesure que leséchage se fait car la quantité d'eau que l'on peut retirée du produit est de plus en plus faible
et la différence d'humidité entre le produit et l'air est de plus en plus faible donc les échanges
se font plus difficilement. Donc moins d'eau est échangée avec l'air de séchage donc l'humidité relative de celui-ci ne varie quasiment plus. Figure 8: Evolution de HA1 et HA2 pour les pommes de terre0123456
0 500 1000 1500 2000 2500
tempsHA1 et HA2
HA1 HA2 Figure 9 : Evolution de HA1 et HA2 pour les carottes024681012
0 200 400 600 800 1000
TempsHumidité Relative
HA1 HA2 Afin de pouvoir qualifier le séchage d'isenthalpique ou non il faut vérifier les températures humides relevées par le capteur capacitif en les comparant aux valeurs de thermomètre humide que l'on peut lire sur le diagramme enthalpique de l'air humide.Pour lire cette température humide, il faut relever les caractéristiques de l'air à l'entrée
du four (température sèche, humidité relative) et placer ce point sur le diagramme enthalpique, puis on descend isenthalpiquement jusqu'à la courbe de saturation : p r i = 1 pour lire la température humide théorique. Sur les figures 10 et 11 sont tracées les évolutions des températures humides relevées par le capteur capacitif et par calcul graphique pour les pommes de terre et les carottes. On remarque que globalement sur les deux figures, les températures humides calculéessont inférieures à celles relevées par le capteur capacitif donc on ne peut pas conclure que le
pilote de séchage solide est isenthalpique. Figure 10 : Comparaison entre le capteur capacitif et la température humide à l'entrée du four pour les pommes de terre 0