[PDF] Protocole pour la validation dune méthode danalyse en chimie (DR





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Chimie

A. Calcul d'une masse de soluté à partir du pourcentage massique . 1.3.5 Concentration massique et pourcentage poids/volume .



Travail dirigé 5 : La concentration dune solution

la concentration molaire d'une solution. - le pourcentage en masse d'une solution. - la dilution d'une solution (avec ou sans ions communs).



quelques rappels sur les calculs de quantités et de concentrations

concentration massique est parfois exprimée en pourcentage : % de masse de soluté sur la masse de solvant. ex : solution d'albumine à 1% : 1 g d'albumine 



COURS DE CHIMIE GENERALE Semestre 1 SVI

Concentration d'une espèce en solution : 1.2. La masse volumique. 1.3. La densité. 1.4. Pourcentage ou Fraction. CHAPITRE II : REACTIONS ACIDO-BASIQUES.



Pourcentage dacidité dun vinaigre

pourcentage d'acidité correspond à un pourcentage massique. du point d'équivalence permet le calcul de la concentration molaire C1 de l'acide.



Protocole pour la validation dune méthode danalyse en chimie (DR

2021/02/03 Le pourcentage de récupération permet d'identifier pour un échantillon donné ou un type de matrice donné et à un niveau de concentration donné



BAC2018 SR/SM BAC2018 SN/SM

2-2-Trouver l'expression de la concentration molaire C en fonction du pH et de KA . 1-2- Calculer le taux d'avancement final de la réaction et déduire ...



Physique-chimie

VOIE GÉNÉRALE. Physique-chimie. Tle. Retrouvez éduscol sur. Acide nitrique. Concentration apportée. Taux d'avancement final.



Exercices de révisions : Physique-chimie

Calculer la concentration finale en ions I?-?(aq) dans le mélange si le volume total à la fin de la réaction est de 50 mL.



Activité documentaire n°1 : Autour des quantités de matière

Masse molaire M. Concentration massique Cm. Concentration molaire C. Taux conforme aux normes ? Urée. Glucose. Cholestérol total. Triglycérides. Cholestérol HDL.



5 Equilibres chimiques - EPFL

La théorie de Debye-Hückel est un modèle destiné à expliquer l'écart à l'idéalité en solution à travers le calcul des coef?cients d'activité Proposée en 1932 cette théorie considère l'interaction électrostatique entre les atmosphères ioniques constituées de ions de charge opposée entourant un ion déterminé



Exercices d'apprentissage : Solutions et concentration

Par exemple une concentration de 20 signifie qu'on utilise 20 parties de soluté pour 100 parties de solution Ainsi une boisson alcoolisée à 14 est composée de 14 ml d'alcool pour 100 ml de la boisson Un jus de raisin dont le taux de sucre est de 5 nous indique que pour chaque 100 ml de jus il y a 5 g de sucre



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La concentration de l’espèce étudiée est déterminée à partir de la mesure d’une grandeur physique Ce peut être par mesure d’un volume de gaz dégagé mesure de pH mesure de conductance mesure d’absorbance mesure de pression (possiblité d’enregistrer directement le graphique avec des appareils automatisés)

Comment calculer la concentration d’une espèce chimique dissoute ?

Si l’espèce chimique dissoute est colorée alors il est possible de fournir un encadrement de sa concentration en réalisant une échelle de teinte : la solution de concentration inconnue est comparée à une série de solutions comportant la même espèce chimique à des concentrations connues décroissantes.

Qu'est-ce que la concentration exprimée en pourcentage ?

La concentration exprimée en pourcentage est encore plus spécifique. C’est une mesure de la quantité de soluté dans 100 unités de solution. La concentration exprimée en pourcentage est une mesure de la quantité de soluté dissoute dans 100 unités de solution.

Quelle est la différence entre concentration molaire et concentration massique ?

Concentration molaire et concentration massique Chacune de ces concentrations reflète la proportion de soluté dissous dans une solution, la première se réfère à la quantité de matière et la deuxième à la masse. Il est possible d’établir une relation entre les deux et d’exprimer l’une en fonction de le l’autre. Soit :

Comment calculer la concentration molaire d’une espèce chimique ?

La concentration molaire d’une espèce chimique correspond au rapport de la concentration massique par la masse molaire de l’espèce chimique On peut également déduire la concentration massique à partir de la centration molaire grâce à la relation suivante: C_m = C imes MM

Protocole pour la validation dune méthode danalyse en chimie (DR

DR-12-VMC 1

Sous-titre

PROTOCOLE POUR LA VALIDATION

(DR-12-VMC)

Sous-titre

Mise à jour : 3 février 2021

Coordination et rédaction

Cette publication a été réalisée par le de la Lutte contre les changements climatiques (MELCC), avec la collaboration de 119 publique. Elle a été produite par la Direction des communications du MELCC.

Renseignements

Téléphone : 418 521-3830

1 800 561-1616 (sans frais)

Télécopieur : 418 646-5974

Formulaire : www.environnement.gouv.qc.ca/formulaires/renseignements.asp

Internet : www.environnement.gouv.qc.ca

Pour tout renseignement complémentaire :

et de la Lutte contre les changements climatiques

Complexe scientifique

2700, rue Einstein, bureau E-2-220

Québec (Québec) G1P 3W8

Téléphone : 418 643-1301

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Courriel : ceaeq@environnement.gouv.qc.ca

Pour obtenir un exemplaire du document

Veuillez consulter notre site Web au www.environnement.gouv.qc.ca, section " CEAEQ », ou au www.ceaeq.gouv.qc.ca.

Dépôt légal ʹ 2021

Bibliothèque et Archives nationales du Québec ISBN 978-2-550-88494-1 (PDF) (4e édition, 2021)

ISBN 2-550-39060-1 (PDF) (1re édition, 2002)

Tous droits réservés pour tous les pays.

© Gouvernement du Québec - 2021

DR-12-VMC iii

TABLE DES MATIERES

AVANT-PROPOS .................................................................................................................................. IV

INTRODUCTION .................................................................................................................................... 1

1 LIMITE DE DÉTECTION ͛;Ϳ.............................................................................. 2

1.1 ƐƚŝŵĂƚŝŽŶĚĞůĂůŝŵŝƚĞĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞ;Ϳ ...................................................... 2

1.2 ƚĂďůŝƐƐĞŵĞŶƚĚĞůĂůŝŵŝƚĞĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞ;Ϳ ................................................. 3

1.2.1 ƵƌƵŶĞĐŽƵƌƚĞƉĠƌŝŽĚĞăů͛ĂŝĚĞĚ͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶƐ ............................................................ 3

1.2.2 ƵƌƵŶĞůŽŶŐƵĞƉĠƌŝŽĚĞăů͛ĂŝĚĞĚĞĚƵƉůŝĐĂƚĂ ............................................................... 4

1.2.3 ĠƚŚŽĚĞĚĞĐĂůĐƵůĚĞůĂůŝŵŝƚĞĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚe (LDM) ........................... 4

1.3 Méthode de calcul du ratio de conformité (R)............................................................................ 5

1.3.1 Interprétation de la valeur du ratio de conformité (R) ................................................ 5

2 ͛;Ϳ .................................................................... 6

3 LIMITE SUPÉRIEURE DE QUANTIFICATION (LSQ) ............................................................................ 6

4 FIDÉLITÉ ........................................................................................................................................ 6

4.1 Réplicabilité................................................................................................................................. 7

4.2 Répétabilité ................................................................................................................................. 7

4.3 Reproductibilité .......................................................................................................................... 8

4.4 Méthode de calcul de la réplicabilité, la répétabilité et la reproductibilité ............................... 8

5 JUSTESSE ...................................................................................................................................... 8

5.1 Méthode de calcul de la justesse ................................................................................................ 9

6 SENSIBILITÉ ................................................................................................................................... 9

6.1 Méthode de calcuůĚĞůĂƐĞŶƐŝďŝůŝƚĠƉŽƵƌƵŶĞĐŽƵƌďĞĚ͛ĠƚĂůŽŶŶĂŐĞůŝŶĠĂŝƌĞ .............................. 9

6.2 Méthode de calcul de la sensibilité pour une courbe quadratique ........................................ 10

7 POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION ............................................................................................. 10

7.1 Méthode de calcul de la récupération ...................................................................................... 11

GLOSSAIRE ......................................................................................................................................... 12

BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................................. 13

iv DR-12-VMC

Le Centre d'expertise en analyse environnementale du Québec (ci-après le " ĞŶƚƌĞĚ͛ĞdžƉĞƌƚŝƐĞ »)

administre le Programme d'accréditation des laboratoires d'analyse (PALA). Le ministère de

volet technique du secteur agricole. Ce programme, basé sur la norme internationale

ISO/CEI 17025:2005, touche un grand nombre de laboratoires actifs ĚĂŶƐůĞĚŽŵĂŝŶĞĚĞů͛ĂŶĂůLJƐĞ

environnementale ou agricole.

Le ƌŽƚŽĐŽůĞ ƉŽƵƌůĂ ǀĂůŝĚĂƚŝŽŶ Ě͛ƵŶĞ ŵĠƚŚŽĚĞ Ě͛ĂŶĂůLJƐĞĞŶ ĐŚŝŵŝĞ Ɛ͛ŝŶƐĐƌŝƚ ĚĂŶƐ ůĂ ƐĠƌŝĞĚĞ

documents de référence produits par ůĞĞŶƚƌĞĚ͛ĞdžƉĞƌƚŝƐĞ͕ƌĞƐƉŽŶƐĂďůĞĚĞůĂŐĞƐƚŝŽŶĚƵ͘ů

DR-12-VMC Page 1 de 18

Il existe plusieurs définitions et façons de calculer les différents paramètres liés à la validaƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞ

méthode. Dans le cadre du suivi de la qualité des activités de laboratoire, il devient essentiel

ĂǀĂůŝĚĂƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞĚ͛ĂŶĂůLJƐĞ entraîne la détermination de plusieurs paramètres : la limite

supérieure de quantification (LSQ), la fidélité (réplicabilité, répétabilité, reproductibilité), la

justesse, la sensibilité et, finalemeŶƚ͕ůĂƌĠĐƵƉĠƌĂƚŝŽŶ͛͘ĂŶŶĞdžĞ I illustre les formules de calcul qui

ƐŽŶƚ ƵƚŝůŝƐĠĞƐ ƉŽƵƌ ůĂ ĚĠƚĞƌŵŝŶĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ĚŝĨĨĠƌĞŶƚƐ ƉĂƌĂŵğƚƌĞƐ Ğƚ ů͛ĂŶŶĞdžĞ II les représente

graphiquement. Quelques paramètres de la validation peuvent ne pas s'appliquer à certaines

méthodes, et des remarques particulières figurent dans le document Directive sur les matériaux

Page 2 de 18 DR-12-VMC

1 ͛;Ϳ

ĂůŝŵŝƚĞĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞĞƐƚůĂƉůƵƐďĂƐƐĞĐŽncentration Ě͛un composé analysé

compris les extractions chimiques et le prétraitement, produit un signal détectable avec

une fiabilité définie statistiquement différent de celui produit par un " blanc » dans les

mêmes conditions.

1.1 ƐƚŝŵĂƚŝŽŶĚĞůĂůŝŵŝƚĞĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞ;Ϳ

L'estimaƚŝŽŶĚĞůĂƐΖĞĨĨĞĐƚƵĞƐĞůŽŶů͛ƵŶĞĚĞƐĨĂĕŽŶƐƐƵŝǀĂŶƚĞƐ :

1) la concentration indiquée dans la littérature pour une méthode équivalente;

2) la concentration correspondant à un rapport signal/bruit de 3:1 dans la matrice

appropriée;

3) la concentration équivalant ăϯĨŽŝƐů͛ĠĐĂƌƚƚLJƉĞĚ͛ƵŶĠƚĂůŽŶăďĂƐŶŝǀĞĂƵĚĂŶƐƵŶƐŽůǀĂŶƚ

approprié;

4) la concentration correspondant à la limite instrumentale de détection (LID).

ĂĞƐƚůĂƉůƵƐďĂƐƐĞĐŽŶĐĞŶƚƌĂƚŝŽŶĚ͛ƵŶĐŽŵƉŽƐĠĂŶĂůLJƐĠĚĂŶƐů͛ĞĂƵͨ pure » ou dans

un solvant approƉƌŝĠƐĂŶƐůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚ͛ƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƋƵ͛ƵŶŝŶƐƚƌƵŵĞŶƚĂŶĂůLJƚŝƋƵĞƉƵŝƐƐĞ

détecter avec une fiabilité définie. Cette fiabilité est statistiquement différente de la

Pour déterminer la LID, il faut introduire, directement dans le système instrumental pour

ů͛ĂŶĂůLJƐĞ͕ƵŶĞĐŽŶĐĞŶƚƌĂƚŝŽŶĨŝŶĂůĞĚƵĐŽŵƉŽƐĠĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚăĞŶǀŝƌŽŶϱ fois la LID

ĞƐƚŝŵĠĞ͘ĂƌůĂƐƵŝƚĞ͕ů͛ĠĐĂƌƚƚLJƉĞĞƐƚĐĂůĐƵůĠƐƵƌϭϬreplica et la LID égale 3 ĨŽŝƐů͛ĠĐĂƌƚ

type.

DR-12-VMC Page 3 de 18

1.2 Établissement de la limite ĚĞĚĠƚĞĐƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞ;Ϳ

Il existe deux façons de calculer la LDM :

1) ƐƵƌƵŶĞĐŽƵƌƚĞƉĠƌŝŽĚĞăů͛ĂŝĚĞĚ͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶƐ͖

2) ƐƵƌƵŶĞůŽŶŐƵĞƉĠƌŝŽĚĞăů͛ĂŝĚĞĚĞĚƵƉůŝĐĂƚĂ͘

1.2.1 ƵƌƵŶĞĐŽƵƌƚĞƉĠƌŝŽĚĞăů͛ĂŝĚĞĚ͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶƐ

À partir de la limite de détection estimée (LDMestimée), procéder aux étapes suivantes :

Analyser un échantillon réel ou

synthétique1

Calculer la concentration

Conc. < 5 LDMestimée LDMestimée 5 < conc. < 7

LDMestimée Conc. > 7 LDMestimée

Faire un ajout ou

sélectionner un autre

échantillon

Analyser 10 replica2 et 1 " blanc »3 Diluer ou sélectionner un autre échantillon

Calculer la moyenne des " blancs »3

Calculer chaque résultat4 en

soustrayant la moyenne des " blancs »

1 Se référer au document DR-12-VAL (version en vigueur).

2 ŽƵƌĐĞƌƚĂŝŶƐƉĂƌĂŵğƚƌĞƐĞŶĐŚŝŵŝĞŽƌŐĂŶŝƋƵĞ͕ŝůĨĂƵƚƵƚŝůŝƐĞƌϭϬĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶƐŝĚĞŶƚŝƋƵĞƐƉƵŝƐƋƵĞů͛ĂŶĂůLJƐĞƌĞƋƵŝĞƌƚƋƵĞůƋƵĞĨois

ƚŽƵƚů͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶ;ĞdžĞŵƉůĞ : huiles et graisses).

3 Si le blanc de ŵĠƚŚŽĚĞĞƐƚŶĠĐĞƐƐĂŝƌĞƉŽƵƌĐĂůĐƵůĞƌůĂĐŽŶĐĞŶƚƌĂƚŝŽŶĚƵĐŽŵƉŽƐĠĚ͛ŝŶƚĠƌġƚ͕ƵƚŝůŝƐĞƌůĞŵġŵĞŶŽŵďƌĞĚĞďůĂŶĐƐ

que de replica.

4 Si un ou des résultats diffèrent grandement des autres valeurs, effectuer un test statistique de rejet reconnu de façon à éliminer

les valeurs aberrantes. Reprendre les analyses de façon à obtenir 10 résultats valides.

Page 4 de 18 DR-12-VMC

À partir des résultats obtenus, calculer :

Moyenne arithmétique

des replica

Écart type

des replica n x x n i i 1 1 1 2 n )xx( squotesdbs_dbs2.pdfusesText_2
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