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UNIVERSITÉ PARIS SUD

École Doctorale : Chimie de Paris-Sud

THÈSE DE DOCTORAT

Spécialité : Électrochimie

Présentée par

Quentin Badey

Thèse dirigée par

Sylvain Franger

Étude des mécanismes et modélisation du

vieillissement des batteries lithium-ion dans le cadre d"un usage automobile Thèse soutenue publiquement le 22 Mars 2012, devant le jury composé de : Pr. Claude Marchand (LGEP Supélec), Président

Pr. Olivier Hubert (LMT Cachan), Rapporteur

Dr. Renaud Bouchet (MADIREL Marseille), Rapporteur Dr. Dominique Guyomard (IMN - CNRS Nantes), Examinateur

Dr. Yvan Reynier (CEA Grenoble), Co-encadrant

Dr. Sylvain Franger (UPSUD Orsay), Directeur de thèse

Guillaume Cherouvrier (PSA), Co-encadrant

- Confidentiel - i On ne peut pas vivre mal, c"est une contradiction.

Eugène Ionesco (1909-1994)

- Confidentiel - iii

REMERCIEMENTS

Les travaux présentés dans ce mémoire de thèse ont été réalisés au DRT/LITEN/DEHT/LMB (Laboratoire des

Matériaux pour Batteries) du CEA Grenoble et à l"ICMMO/LPCES (Laboratoire de Physico-Chimie de l"État

Solide) de l"Université Paris Sud. Je veux donc tout d"abord remercier Sébastien Patoux, directeur du LMB,

ainsi que Jean-Pierre Mahy directeur de l"ICMMO. Je remercie également PSA Peugeot Citroën d"avoir financé

mon doctorant, et de m"avoir donné les moyens humains et techniques d"effectuer un important travail de

recherche. Merci à la DRD/DRIA/TASE/SEPT de m"avoir accueilli.

Je remercie Olivier Hubert et Renaud Bouchet pour avoir accepté d"être rapporteurs de cette thèse. Merci

également aux autres membres du Jury qui ont accepté de juger ce travail : Claude Marchand et Dominique

Guyomard. Je vous remercie par avance des commentaires et des remarques que vous apporterez et qui me

permettront de progresser et d"avoir un autre point de vue sur le travail réalisé.

Un grand merci à Guillaume Cherouvrier pour m"avoir donné ma chance et encadré au sein de PSA, merci pour

tout. Un énorme merci à Yvan Reynier pour m"avoir corrigé, aidé tout au long de cette thèse avec patience et

m"avoir partagé ses grandes connaissances des batteries lithium-ion. Un autre grand merci à mon directeur de

thèse Sylvain Franger pour toute son aide, son expérience et ses gros nougats. Merci à ces personnes qui m"ont

transmis la passion de la recherche et de l"électrochimie, qui m"ont soutenu dans mon travail pendant trois ans.

Merci à toutes les personnes que j"ai rencontré et qui m"ont aidé à travers cette expérience enrichissante. Merci

aux techniciens, secrétaires et ingénieurs qui m"ont aidé avec mes manips ou ma paperasse. Un énorme merci à

tous les gens sympas que j"ai croisé et qui resteront des amis pour moi : les Carole, Jérémie, Cyril, Florence,

Michaël, Kim, Gilles & Nat", Daniel, Sophie, Olivier, Sébastien S. et tous ceux que j"oublie ! Merci à Côme et

Paul pour la musique, les séances de grattage, le Y5, le pinball et tout le reste : on s"est bien marré.

Merci à mes camarades de PSA : Aurélie, Nicolas, Agnieszka, Eric (le portougaich), Anthony, Isabelle, Eric G.,

Louis, Dimitri, Mathieu, Monsieur Poil, Guillaume, Damien et Fred (le clermontois). Merci de m"avoir supporté.

Merci à la persévérance dans son travail de ma stagiaire Ophélie Haegeman. Un grand merci à mes collègues de

Paris Sud, en particulier Claudia, Romuald (sans rancune, je soutiens avant toi), Raphael, Jean-Marc,

Christophe, les thésards, Sébastien, Loreynne et bien sûr Sylvain. Merci pour les pots, cafés et autres moments

sympa.

Un grand et dernier merci à toute ma famille et mes amis qui m"entourent. Merci pour tous ces bons moments

avec vous qui, je l"espère, seront encore nombreux. Un grand et dernier merci à Aurélia, merci pour tes conseils

et ton soutien sans faille au fil de ces mois pas toujours faciles. Merci d"être là. - Confidentiel - v

TABLE DES MATIÈRES

INTRODUCTION 1

CHAPITRE 1 : CONTEXTE ET PROBLÉMATIQUE 3

I. CONTEXTE INDUSTRIEL DE L"ÉTUDE : L"ÉLECTRIFICATION DES VÉHICULES 5 A. L

ES PROBLÈMES DU TRANSPORT ROUTIER 5

1. Des problèmes liés au pétrole 5

2. Pression réglementaire et des clients 6

B. L"

ÉLECTRIFICATION DES CHAÎNES DE TRACTION 7

1. Comment ça marche 7

2. Les différents degrés d"électrification 8

3. Les gains et points faibles 10

C. R ELATIONS INDUSTRIELLES AUTOUR DES VÉHICULES ÉLECTRIFIÉS 11

1. Le système de stockage, maillon faible ? 11

2. Les filières industrielles 13

3. La stratégie et le contexte PSA 15

II. L

ES BATTERIES LITHIUM-ION 15

A. P

RÉSENTATION ET FONCTIONNEMENT 15

1. De la pile à l"accumulateur électrochimique 15

2. Les batteries lithium-ion 16

3. Les différents composants d"une batterie 18

3.1 L"électrolyte 18

3.2 Les électrodes positives 18

3.3 Les électrodes négatives 20

B. L ES GRANDEURS CARACTÉRISTIQUES D"UN ACCUMULATEUR ÉLECTROCHIMIQUE 22

1. Les propriétés de l"élément 22

1.1 La capacité 22

1.2 L"énergie 23

1.3 La résistance 23

1.4 La tension à vide 24

2. Les indicateurs utilisés 25

2.1 État de charge/ État d"énergie 25

2.2 État de santé 25

C. I NTÉGRATION DE BATTERIES DANS LES VÉHICULES 25

1. Contraintes d"utilisation dans un véhicule 26

1.1 La sécurité 26

1.2 Des sollicitations complexes 26

Table des matières vi - Confidentiel - 2. Les propriétés des packs batteries véhicules 27

2.1 Des cellules automobiles bien particulières 27

2.2 La chaine de fabrication des packs batteries 29

2.3 Exemples et objectifs des packs batteries 29

III. P

ROBLÉMATIQUE ET OBJECTIFS 31

CHAPITRE 2 : ÉTAT DE L"ART SUR LA PRÉVISION DU VIEILLISSEMENT DES

BATTERIES LI-ION 33

I. LES MÉCANISMES DE VIEILLISSEMENT DES ACCUMULATEURS LITHIUM-ION 35

A. É

VOLUTION DES COMPOSANTS ÉLECTROCHIMIQUEMENT NON ACTIFS 35

1. Vieillissement de l"électrolyte 35

2. Vieillissement des collecteurs de courant 35

3. Vieillissement du séparateur de courant 36

B. V

IEILLISSEMENT DE L"ÉLECTRODE NÉGATIVE 36

1. Modifications de l"interface carbone/électrolyte 36

2. Changement du matériau actif 37

3. Modification de l"électrode 37

C. V

IEILLISSEMENT DE L"ÉLECTRODE POSITIVE 38

1. Les changements de structure du matériau actif 38

2. Les réactions de dissolution/décomposition chimique 38

3. Les modifications de surface 38

4. Vieillissement des composés du type NCA 39

D. B

ILAN DES PHÉNOMÈNES DE VIEILLISSEMENT 39

II. L ES DIFFÉRENTS MODÈLES DE PRÉVISION DU VIEILLISSEMENT 40 A. L

A MODÉLISATION DU VIEILLISSEMENT 40

1. Estimer, prévoir le vieillissement 40

2. La généralisation du modèle 41

3. Besoins et objectifs 42

B. M ODÈLES BASÉS SUR LES PROPRIÉTÉS PHYSIQUES 43

1. Les modèles électrochimiques 44

1.1 Définition 44

1.2 Modèles existants 44

1.3 Avantages et inconvénients de ces modèles 45

1.4 Vers un modèle universel ? 46

1.5 Conclusion sur les modèles électrochimiques 46

2. Les modèles empiriques 47

2.1 Description et intérêt 47

2.2 Avantages et défauts de ces modèles 48

2.3 Une généralisation impossible 49

2.4 Conclusion sur les modèles empiriques 49

3. Les modèles empiriques avec modèle circuit équivalent (MCE) 50

3.1 Modélisation du fonctionnement 50

3.2 Application au vieillissement 51

3.3 Intérêt de cette méthode 51

- Confidentiel - vii 3.4 Une généralisation rapide 52

3.5 Conclusion sur les modèles MCE 53

C. L

ES MODÈLES MATHÉMATIQUES 53

1. Les Réseaux Neuronaux Artificiels (RNA) 54

1.1 Fonctionnements 54

1.2 Possibilités 55

1.3 Généralisation 56

1.4 Conclusion sur les modèles RNA 56

D. L

ES MÉTHODES FATIGUES 57

1.1 Description 57

1.2 Fonctionnement de la méthode 59

1.3 Avantages / Inconvénients 60

1.4 Possibilités de généralisation 60

2. Les modèles à durée de vie pondérée 61

2.1 Description 62

2.2 Mise en place du modèle 62

2.3 Améliorations et points faibles 63

2.4 La généralisation de cette méthode 64

2.5 Conclusion sur cette méthode 64

E. C ONCLUSIONS SUR LES MODÈLES DE VIEILLISSEMENT 65

1. Synthèse des méthodes de prévision du vieillissement 65

2. Modèles envisagés 66

CHAPITRE 3 : MISE EN PLACE DU MODÈLE DE VIEILLISSEMENT 69

I. L"APPROCHE FATIGUE RETENUE 71

A. L

ES PROPRIÉTÉS UTILISÉES 71

1. Les paramètres du modèle 71

1.1 Le courant 71

1.2 La température 71

1.3 La tension / état de charge 72

1.4 La profondeur de décharge ou ∆SOC 73

2. Les propriétés modélisées 74

2.1 La capacité et l"énergie 74

2.2 La résistance et la puissance 75

3. Bilan du fonctionnement du modèle 76

B. D

ESCRIPTION DU MODÈLE 77

1. Les méthodes de comptage 77

2. Un critère de fin de vie 80

3. Loi de cumul des dommages 83

4. Fonctions de pondération 83

5. Vieillissement calendaire 84

II. P ROTOCOLES DE MESURES, ESSAIS ET CELLULES ÉTUDIÉES 85

Table des matières viii - Confidentiel - A. C

ELLULES DE L"ÉTUDE 85

1. Panasonic 18650 85

1.1 Présentation générale 85

1.2 Propriétés des éléments 86

2. ENT BATT22 87

B. L

ES PROTOCOLES DE TEST 89

1. protocole de check-up 89

2. Protocole de vieillissement en cyclage 90

3. Protocole de vieillissement en calendaire 91

4. Mesures électriques en fin de vie 92

C. L

ES ESSAIS DE VIEILLISSEMENT 93

1. Principe des essais 93

2. Matériel utilisé 94

3. Dispersion des résultats 94

III. T

EST ET MODIFICATION DE L"APPROCHE FATIGUE 96

A. É

TUDE DE LA VIABILITÉ DE L"APPROCHE : TEST DES HYPOTHÈSES 96

1. Rappel des hypothèses de l"approche fatigue 96

2. Tests des hypothèses - Principe 97

3. Tests des hypothèses - Résultats 97

B. M

ODIFICATION DE L"APPROCHE 100

1. Une deuxième contribution au vieillissement 100

2. Modification de l"approche 102

3. Place du vieillissement calendaire 105

CHAPITRE 4 : MODÉLISATION DU VIEILLISSEMENT 107

I. ESSAIS EFFECTUÉS SUR LES CELLULES 18650 109

A. L

ES ESSAIS EFFECTUÉS 109

1. Les essais de vieillissement 109

2. La limite des essais 110

B. T

RAITEMENT DES RÉSULTATS 111

1. Extraction des variables 111

2. Vitesse de convergence 112

II. I NFLUENCE DES PARAMÈTRES SUR LE VIEILLISSEMENT DE LA CAPACITÉ ET L"ÉNERGIE 113 A. E

SSAIS EN CYCLAGE 113

1. Influence de la température 113

2. Influence du courant 114

3. Influence de l"état de charge 116

B. E

SSAIS EN CALENDAIRE 117

1. Influence de la température 117

2. Influence de l"état de charge 118

III. I

NFLUENCE DES PARAMÈTRES SUR LE VIEILLISSEMENT DE LA RÉSISTANCE 119 A. E

SSAIS EN CYCLAGE 120

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