[PDF] Synthèse et analyse dun complexe : loxalate de fer II





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Étude dune réaction : titrage des ions fer II par les ions permanganate

Solution de permanganate de potassium. K+(aq) + MnO4. -(aq). Concentration [MnO4. -]. Volume équivalent Véq à déterminer ? Solution acidifiée de sel de Mohr.



TP N.04 Dosage doxydoréduction - Suivi potentiométrique 1 TP N.04 Dosage doxydoréduction - Suivi potentiométrique 1

Écrire l'équation de dissolution du sel de Mohr; préciser les esp`eces présentes dans la solution? Pourquoi doit-on acidifier la solution de permanganate de ...



UNIVERSITE PARIS 12

Pour éviter ce problème on utilisera le sel de Mohr



Le but du dosage à réaliser est de déterminer la concentration en

solution de sel de Mohr connaissant la concentration d'une solution de permanganate de potassium acidifiée constituée d'ions permanganate MnO4. -. S Maret.



Dosage doxydoréduction - Suivi potentiométrique - CORRECTION

Dans ce TP on réalise le dosage d'une solution de sel de Mohr (ions. ) par une solution de permanganate ( 0 ). La réaction de dosage est une réaction 



Dosage potentiométrique

solution de permanganate de potassium à la concentration C1 = 20.10-2 mol.L-1. La solution d'ions fer II est préparée avec du sel de Mohr : Le sel de Mohr 



- est réduit en MnO2 insoluble de couleur brune qui empêche la

DOSAGE des IONS FER (II) contenus dans le SEL de MOHR. I- PRÉPARATION de la • Préparer la burette la remplir de la solution de permanganate de potassium.



TP Dosage volumétriques doxydoréduction 1. Préparation dune

Boucher agiter et compléter avec l'eau déminéralisée. 2. Dosage du sel deMohr avec la solution de permanganate de potassium. Placer dans la burette une 



Le dosage de léthanol dans un vin

Le reste de permanganate est ensuite dosé par une solution de sel de Mohr en milieu permanganate de potassium 025 M (KMnO4):. Il faut introduire dans le ...



TP 13 DOSAGE des IONS FER (II) contenus dans le SEL de MOHR

(V ) = volume de solution de permanganate de potassium verséàl'équivalence. avancement. 8H+. + 5 Fe2+ + MnO4. -. ? 5 Fe.



Étude dune réaction : titrage des ions fer II par les ions permanganate

Solution de permanganate de potassium. K+(aq) + MnO4. -(aq). Concentration [MnO4. -]. Volume équivalent Véq à déterminer ? Solution acidifiée de sel de Mohr.



UNIVERSITE PARIS 12

Première partie : préparation d'une solution étalon de Fe2+ et dosage d'une Le permanganate de potassium KMnO4 sel soluble et totalement dissocié



DOSAGE DU FER (II) DANS LE SEL DE MOHR PAR LE

On dose une solution de fer (II) de concentration (C2) par une solution de permanganate de potassium de concentration (C1 = 002 mol.L-1) en milieu acide. Le 



Détermination de la formule du sel de Mohr

On réalise le dosage des ions Fe2+ d'une solution S1 obtenue par dilution de S0 par une solution de permanganate de potassium de concentration Co= 300.10-2 mol 



TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE

En milieu acide fort le permanganate de potassium (solution oxydante) peut être Mesure 2 : Doser 10mL de sel de Mohr par la solution de permanganate en.



Synthèse et analyse dun complexe : loxalate de fer II

Dissoudre 8 g de sel de Mohr dans 25 mL d'eau acidifiée par 1 mL d'H2SO4 2 mol. réactif titrant dans une burette : solution de permanganate de potassium.



Dosage de léthanol dans un vin blanc

acide éthanoïque par un excès de permanganate de potassium en milieu acide. Le permanganate en excès est dosé par une solution étalonnée de sel de Mohr.



E 1 FICHE GENERALE

Pour déterminer la concentration de la solution à doser cS on connaît : ETALONNAGE DU PERMANGANATE DE. POTASSIUM ... DE POTASSIUM PAR LE SEL DE MOHR.



Le dosage de léthanol dans un vin

Le reste de permanganate est ensuite dosé par une solution de sel de Mohr en 50 ml préparer une solution A de permanganate de potassium 025 M (KMnO4):.

N° 785

Synthèse et analyse d"un complexe :

l"oxalate de fer II par Jérôme GIRARD

Université Paul Sabatier - 31000 Toulouse

et Florence MICHAUD

TA Académie de Toulouse

La synthèse (fort simple) de ce complexe sera suivie de son analyse par deux méthodes afin de déterminer sa stoechiométrie.

La réaction de synthèse peut s"écrire :

Fe 2 + + x C 2 O 4 2 - + y H 2

O ® Fe(C

2 O 4 x (H 2 O) y L"analyse permettra de vérifier que x = 1 (électroneutralité respec- tée) et de déterminer y. Enfin nous discuterons de la structure de ce complexe.

A - Synthèse du complexe [1]

1 - Réactifs

- Sel de Mohr : Fe SO 4 (NH 4 2 SO 4 ,6H 2

O M = 392,13 g.mol

- 1 H 2 SO 4 (2 mol.L - 1 - Acide oxalique : H 2 C 2 O 4 , 2H 2

O M = 126,07 g.mol

- 1 - Acétone.

2 - Mode opératoire

- Dissoudre de sel de Mohr dans 25 mL d"eau acidifiée par 1 mL d" H 2 SO 4

2 mol.L

- 1 - Préparer une solution d"acide oxalique : dans 30 mL d"eau. - Ajouter la totalité de cette solution à celle de sel de Mohr et chauffer lentement jusqu"à ébullition. Un précipité jaune apparaît.

BULLETIN DE L"UNION DES PHYSICIENS 1125

Vol. 90 - Juin 1996 J. GIRARD...

- Filtrer ce précipité sur Büchner ou verre fritté. Le laver avec 30 mL d"eau chaude (60°C) puis avec 30 mL d"acétone. Laisser l"aspiration se poursuivre cinq minutes. - Recueillir le produit dans une boîte de Pétri préalablement pesée. Sécher à l"étuve (60°C) ou à défaut à l"air libre pendant quelques jours. - Déterminer la masse d"oxalate de fer II sec obtenu.

B - Analyse du complexe : dosage des ions

Fe 2 + et C 2 O 4 2 [1]

1.PREMIÈRE MÉTHODE : POTENTIOMÉTRIE

1 - Expérience

Dissoudre, dans 20 mL d"

H 2 SO 4

2 mol.L

- 1 , environ 120 mg de complexe sec (masse m pesée avec précision). Chauffer légèrement pour le dissoudre. Attention : si on chauffe trop, on risque de favoriser l"oxydation de Fe 2 + en Fe 3 + Réaliser le montage potentiométrique suivant : - électrodes : calomel saturée, platine, - réactif titrant dans une burette : solution de permanganate de potassium KMnO 4 (C = 0.0200 mol.L - 1 Au début du dosage, la couleur du permanganate disparaît instanta- nément et le potentiel prend rapidement une valeur stable. Puis après un premier saut de potentiel, (observé pour un volume V 1 ) la décoloration est plus lente et le potentiel, après avoir augmenté, diminue assez rapidement. Dans cette partie, on notera le potentiel maximal obtenu après l"ajout, puis le potentiel trente secondes et une minute après.

Après un deuxième saut de potentiel (volume

V 2 ) le potentiel prend, après chaque ajout, une valeur stable et la couleur du permanganate persiste. Poursuivre le titrage 5 mL au-delà de l"équivalence.

Tracer la courbe D

E = E platine - E calomel = f (V MnO 4 ) sur une feuille de papier millimétré.

1126 BULLETIN DE L"UNION DES PHYSICIENS

Synthèse et analyse d"un complexe... B.U.P. n° 785

Déterminer sur la courbe V

1 et V 2 . La méthode des tangentes n"est pas valable ici; nous avons fait une détermination à vue de nez. (Exemple de courbe obtenue en annexe).

2 - Interprétation

On donne :

H 2 C 2 O 4 pKa 1 = 1,2 pKa 2 = 4,3 E 0 (Fe 3 + Fe 2 + ) = + 0,77 V E 0 (CO 2 1 2 H 2 C 2 O 4 ) = - 0,49 V E 0 (MnO 4 - Mn 2 + ) = + 1,49 V

A la lecture de ces potentiels, MnO

4 - devrait oxyder H 2 C 2 O 4 puis Fe 2 + Or c"est le contraire qui se produit. Il faut tenir compte de la cinétique de ces réactions : le système Fe 3 + Fe 2 + est un système rapide et le système CO 2 1 2 H 2 C 2 O 4 est un système lent. Ainsi MnO 4 - réagit d"abord avec Fe 2 + (entre les volumes V = 0 et V 1 ) puis avec H 2 C 2 O 4 (entre V 1 et V 2 ) avec une évolution lente du potentiel car les ions MnO 4 - ne sont réduits en Mn 2 + que petit à petit.

3 - Détermination de la stoechiométrie

Entre V = 0 et

V 1 la réaction de dosage est : MnO 4 + 8 H 3 O + 5 Fe 2 +

® Mn

2 + + 12 H 2

O + 5 Fe

3 + donc il faut une mole de MnO 4 pour oxyder cinq moles de Fe 2 + n Fe

2 + = 5 C V

1 masse de Fe 2 + dans l"échantillon (en g) : m Fe

2 + = n

Fe 2 + M Fe

2 + = 5 . 55,8 C V

· Entre V

1 et V 2 MnO 4 - + 5 2 H 2 C 2 O 4 + 3 H 3 O

® Mn

2 + + 7 H 2

O + 5 CO

2BULLETIN DE L"UNION DES PHYSICIENS 1127

Vol. 90 - Juin 1996 J. GIRARD...

donc il faut une mole de MnO 4 - pour oxyder deux moles et demi de H 2 C 2 O 4 n H 2 C 2 O 4 = 5

2 C (V

2 - V 1 masse de C 2 O 4 2 dans l"échantillon : m C 2 O 4

2 - = n

H 2 C 2 O 4 M C 2 O 4 2 - = 5

2 . 88 C (V

2 - V 1 · Par simple différence, on peut en déduire la masse d"eau dans l"échantillon : m H 2 O = m - aeèm Fe

2 + + m

C 2 O 4 2 - et le nombre de moles d"eau : n H 2 O = m H 2 O M H 2 O = m H 2 O 18

· Calcul de x :x = n

C 2 O 4 2 - n Fe 2 +

· Calcul de y :y = n

H 2 O n Fe 2 +

2.DEUXIÈME MÉTHODE : VOLUMÉTRIE

1 - Expérience

Dissoudre, dans 20 mL de

H 2 SO 4

2 mol.L

- 1 , environ 120 mg de complexe sec (masse m pesée avec précision). Chauffer légèrement pour le dissoudre. Attention : si on chauffe trop, on risque de favoriser l"oxydation de Fe 2 + en Fe 3 + Titrer avec une solution de permanganate de potassium KMnO 4 (C = 0,0200 mol.L - 1 ). Quand la couleur du permanganate est lente à disparaître, chauffer la solution à 60°C environ, et continuer la titration jusqu"à la persistance de la couleur du permanganate. On note le volume V 3 Ajouter lentement environ de poudre de zinc puis faire bouillir la solution pendant vingt minutes.

1128 BULLETIN DE L"UNION DES PHYSICIENS

Synthèse et analyse d"un complexe... B.U.P. n° 785 · Tester une goutte de solution avec une solution de thiocyanate de potassium KSCN (quotesdbs_dbs50.pdfusesText_50
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