[PDF] Comportement et rupture de fibres cellulosiques lors de leur

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N°: 2009 ENAM XXXX

MINES ParisTech

CEMEF UMR CNRS 7635

Rue Claude Daunesse, BP 207, 06904 Sophia Antipolis Cedex, France École doctorale n° 364 : Sciences Fondamentales et Appliquées présentée et soutenue publiquement par

Anne LE DUC

le 20 Décembre 2013

Comportement et rupture de fibres

cellulosiques lors de leur compoundage avec une matrice polymère

Doctorat ParisTech

T H È S E

pour obtenir le grade de docteur délivré par École nationale supérieure des mines de Paris

Directrice de thèse : Tatiana BUDTOVA

Directeur de thèse : Bruno VERGNES

T H S

E Jury

M. Yves GROHENS, Professeur, LIMATB, Université de Bretagne-Sud, Lorient Rapporteur

Mme Françoise BERZIN, Maître de Conférences, INRA, Université de Reims-Champagne Ardenne Rapporteur

M. Jean-Jacques FLAT, Docteur, Arkema, CERDATO, Serquigny Examinateur Mme Tatiana BUDTOVA, Maître de Recherche, CEMEF, MINES ParisTech, Sophia Antipolis Examinatrice M. Bruno VERGNES, Directeur de Recherche, CEMEF, MINES ParisTech, Sophia Antipolis Examinateur M. Arnaud DAY, Maître de Conférences, Université Lille 1 / FRD, Troyes Invité

Remerciements

Remerciements

Ce travail de thèse a été réalisé au Centre de Mise en Forme des Matériaux (CEMEF) de

MINES ParisTech à Sophia Antipolis, dans le cadre de la Chaire Industrielle Bioplastiques. Avant -ressources.

En premier lieu, je souhaite remercier mes directeurs de thèse, Tatiana Budtova et Bruno

Vergnes, pour leur confiance, leurs conseils, leur réactivité et leurs nombreuses réflexions qui ont

alimenté cette étude. Tania, je te remercie très chaleureusement pour ta bonne humeur, pour ton

soutien et pour tes encouragements, Bruno pour ta patience. Tania et Bruno, un grand merci de

Je remercie ensuite

Françoise Be

r vos remarques constructives. De

plus, je souhaite remercier tous les partenaires industriels de la Chaire Industrielle Bioplastiques pour

les échanges autour de ce travail. Je remercie chaleureusement les membres du pôle polymère. Merci à Edith pour ses conseils

scientifiques et pour son implication dans le laboratoire, merci à Nicolas pour sa pédagogie et pour ses

e et donné pleins de tuyaux sur

la rhéo-optique, merci à Florian pour sa curiosité et pour ses idées, merci à Christian pour ses

explications sur la rhéologie et merci à Trystan pour son aide multiple et pour ses conseils et idées

toujours très utiles ! Un autre grand merci à François, Thibaut, Edwige et Yang, les autres étudiants

de la Chaire, pour nos discussions et pour les interactions sur nos expériences et sur nos sujets.

Je tiens à adresser un remerciement spécial pour Anne Perez et Ahmed Abdennadher qui ont

participé aux expériences de cette thèse et qui se sont montrés très innovants et entreprenants. Anne et

Ahmed, cela fut un plaisir de travailler avec vous et je vous souhaite une très bonne continuation avec

votre thèse ! Je remercie également Suzanne pour les jolies photos MEB et tous les membres de latelier : en particulier Thierry, Marc, Gilbert, Francis, Simon, Eric, Roland

pour votre aide très précieuse, lorsque je faisais de la barbe à papa au mélangeur par exemple. De

même, je suis reconnaissante à Florence Morcamp pour le côté communication et pour ses

suggestions, et je remercie Marie-Françoise Guénégan, Geneviève Anseeuw, Patrick Coels pour leur

Remerciements

gentillesse et leur aide sur le plan administratif, ainsi que Sylvie Michel et Brigitte Hanot pour la

recherche bibliographique. Et merci aux autres étudiants et post-doctorants pour tous les moments de détente et de rire :

mes voisins de bureau, Tommy, Ke, Yann, Benji, et aussi Seb, Cyrielle, Alice, Théo, Nicolas,

Aurélien, Jean-Marie, Aurelia, Gildas,

Pour ce qui est de la vie en dehors du CEMEF, je remercie mon aoujours été

là et pour toutes ses supers idées de rando ! Je remercie aussi mes coéquipières de football qui ont été

une vraie famille pendant ces années : nos we traditionnels annuels, le road trip californien et bien sûr

les matchs du dimanche toujours ensoleillés. Valbonne, tu me manqueras tant également de vivre dans la Maison du Bonheur avec de supers collocs : merci pour tous ces moments magiques partagés et encouragée dans la rédaction estivale. C cette cabane au fond des bois avec vous ! Et merci aussi supporté une bonne partie de ma rédaction . Enfin, je remercie mes chers parents pour leur amour et pour leur soutien pendant toutes ces années.

Table des Matières

Table des Matières

INTRODUCTION GENERALE- 1 -

CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE- 5 -

I ................................................................... - 8 -

I.1 LES FIBRES DE LIN .......................................................................................................................... - 8 -

I.2 LES FIBRES TENCEL® .................................................................................................................... - 31 -

II LA CASSE DES FIBRES LORS D COMPOSITE

THERMOPLASTIQUE ...................................................................................................................... - 36 -

II.1 NOTION DU RAPPORT DE FORME CRITIQUE DES FIBRES ................................................................ - 36 -

II.2 LA CASSE DES FIBRES PENDANT LELABORATION DES COMPOSITES ............................................. - 42 -

III PROPRIETES MECANIQUES DES COMPOSITES ............................................................ - 60 -

III.1 PROPRIETES MECANIQUES DES COMPOSITES POLYPROPYLENE / FIBRES COURTES ...................... - 60 -

III.2 IMPACT DES DIMENSIONS DES FIBRES CELLULOSIQUES SUR LES PROPRIETES MECANIQUES EN

TRACTION DES COMPOSITES ............................................................................................................... - 62 -

IV DE BIBLIOGRAPHIQUE ......................................................... - 68 - CHAPITRE II : MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES- 71 -

I MATERIAUX................................................................................................................................. - 73 -

I.1 LA MATRICE POLYPROPYLENE ...................................................................................................... - 73 -

I.2 AGENT COMPATIBILISANT : LE POLYPROPYLENE GREFFE ANHYDRIDE MALEIQUE...................... - 79 -

I.3 LE POLYETHYLENE POUR LETUDE RHEO-OPTIQUE ....................................................................... - 79 -

I.4 LES FIBRES .................................................................................................................................... - 80 -

II TECHNIQUES EXPERIMENTALES ....................................................................................... - 89 -

II.1 MISE EN OEUVRE DES COMPOSITES FIBRES COURTES A LETAT FONDU ........................................ - 89 -

II.2 CARACTERISATION DES COMPOSITES .......................................................................................... - 94 -

II.3 RHEO-OPTIQUE ......................................................................................................................... - 100 -

Table des Matières

CHAPITRE III : OBSERVATIONS RHEO-OPTIQUES DE FIBRES CELLULOSIQUES- 109 - I APPROXIMATION DES CONTRAINTES LORS DU COMPOUNDAGE

AU MELANGEUR INTERNE ......................................................................................................... - 111 -

I.1 MODELISATION DE LECOULEMENT DANS LE MELANGEUR -

THEORIE DU MODELE DE BOUSMINA ET AL. (1999) .......................................................................... - 111 -

I.2 MISE EN APPLICATION DU MODELE ............................................................................................. - 114 -

II OBSERVATION DES FIBRES EN RHEO-OPTIQUE .......................................................... - 117 -

II.1 RUPTURE DES FIBRES TENCEL® ................................................................................................. - 117 -

II.2 RUPTURE DES FIBRES DE LIN...................................................................................................... - 119 -

III SYNTHESE DES RESULTATS ET CONCLUSIONS ......................................................... - 125 -

CHAPITRE IV : PREPARATION DE COMPOSITES

AU MELANGEUR INTERNE...- 127 -

I PROTOCOLE POUR LA PREPARATION DES COMPOSITES ......................................... - 129 - II ETUDE PRELIMINAIRE : COMPOSITES CHARGES A 5 % EN MASSE ...................... - 130 -

II.1 PRESENTATION DES MELANGES REALISES ................................................................................. - 130 -

II.2 DISPERSION DES FIBRES ............................................................................................................. - 131 -

II.3 ANALYSE DES DISTRIBUTIONS DE TAILLES DES FIBRES APRES COMPOUNDAGE .......................... - 133 -

III ETUDE PRINCIPALE : COMPOSITES CHARGES A 20 % ET 40 % EN MASSE ....... - 141 -

III.1 PRESENTATION DES MELANGES REALISES ................................................................................ - 141 -

III.2 ETUDE DU COUPLE, DE LA TEMPERATURE ET DE LENERGIE MECANIQUE ................................. - 142 -

III.3 DISPERSION DES FIBRES ........................................................................................................... - 145 -

III.4 ADHESION FIBRES/MATRICE ..................................................................................................... - 149 -

III.5 ANALYSE DES DISTRIBUTIONS DE TAILLES DES FIBRES APRES COMPOUNDAGE ........................ - 151 -

III.6 PROPRIETES RHEOLOGIQUES DES COMPOSITES ......................................................................... - 171 -

IV SYNTHESE DES RESULTATS ET CONCLUSIONS .......................................................... - 182 -

CHAPITRE V : COMPOUNDAGE DE COMPOSITES PAR EXTRUSION BIVIS.- 185 - I METHODOLOGIE DES ESS ................................................................. - 187 -

I.1 PROFIL DE VIS ............................................................................................................................. - 187 -

I.2 DOSAGE DES FIBRES CELLULOSIQUES ......................................................................................... - 189 -

I.3 MELANGES REALISES .................................................................................................................. - 190 -

II XTRUSION ................................................................................ - 192 -

II.1 RELATIONS ENTRE LES CONDITIONS OPERATOIRES ET LES PARAMETRES DEXTRUSION............. - 192 -

Table des Matières

II.2 SIMULATION NUMERIQUE DU PROCEDE DEXTRUSION PAR LE LOGICIEL LUDOVIC .................... - 195 -

II.3 VERIFICATION DE LA DISPERSION ET DU DOSAGE DES FIBRES .................................................... - 200 -

III INFLUENCE DES CONDIT LES DIMENSIONS DES FIBRES ET COMPARAISON AVEC LES RESULTATS ISSUS DU MELANGEUR INTERNE .......... - 202 -

III.1 COMPOSITES AVEC DES FIBRES TENCEL® ................................................................................. - 202 -

III.2 COMPOSITES AVEC des FIBRES DE LIN .................................................................................... - 206 -

IV SYNTHESE DES RESULTATS ET CONCLUSIONS .......................................................... - 216 -

CHAPITRE VI : PROPRIETES DES COMPOSITES- 219 -

I INTRODUCTION PRESENTATION DES COURBES

CONTRAINTE / DEFORMATION................................................................................................. - 221 -

II PROPRIETES MECANIQUES DES COMPOSITES RENFORCES PAR

LES FIBRES TENCEL

® ................................................................................................................... - 223 -

II.1 INFLUENCE DES CONDITIONS DU MELANGEUR INTERNE ET DE LA LONGUEUR INITIALE DES

FIBRES .............................................................................................................................................. - 223 -

II.2 INFLUENCE DES CONDITIONS DEXTRUSION ............................................................................... - 226 -

II.3 INFLUENCE DU PROCEDE DE COMPOUNDAGE ............................................................................. - 228 -

II.4 INFLUENCE DU RAPPORT DE FORME FINAL DES FIBRES .............................................................. - 229 -

III PROPRIETES MECANIQUES DES COMPOSITES RENFORCES PAR

LES FIBRES DE LIN ........................................................................................................................ - 237 -

III.1 INFLUENCE DES CONDITIONS DU MELANGEUR INTERNE ET DE LA LONGUEUR INITIALE

DES FIBRES ....................................................................................................................................... - 237 -

III.2 INFLUENCE DES CONDITIONS DEXTRUSION ............................................................................. - 239 -

III.3 INFLUENCE DU PROCEDE DE COMPOUNDAGE ............................................................................ - 240 -

III.4 INFLUENCE DU PROCEDE DE MISE EN FORME COMPRESSION ET INJECTION ............................ - 241 -

III.5 INFLUENCE DU RAPPORT DE FORME FINAL DES FIBRES ............................................................. - 242 -

IV SYNTHESE DES RESULTATS ET CONCLUSIONS .......................................................... - 245 -

IV.1 BILAN SUR LES COMPOSITES PREPARES EN MELANGEUR INTERNE ............................................ - 245 -

IV.2 BILAN SUR LES COMPOSITES PREPARES PAR EXTRUSION BIVIS: COMPARAISON AVEC LES

RESULTATS DU MELANGEUR INTERNE ET AVEC LES FIBRES DE VERRE .............................................. - 246 -

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES- 251 -

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES- 255 -

ANNEXES...- 275 -

Articles et Communications

Articles et Communications

Articles

Le Duc A., Budtova T., Vergnes B. (2011)

Compounding of polypropylene/natural fibres composites: analysis of fibre dimensions and observations by rheo-optics of fibre rupture Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 42, 1727-1737 Le Duc A., Perez A., Vergnes B., Budtova T. (2011) Compounding of polypropylene with natural fibres: impact on fibre dimensions and in situ observations of fibre rupture by rheo-optics Proceedings of the 27th Conference on Polymer Progress Society (PPS-27), Marrakech, Maroc

Communications orales

27ème Congrès annuel de la Polymer Processing Society (PPS), 10-14 Mai 2011, Marrakech, Maroc

Compounding of polypropylene with natural fibres: impact on fibre dimensions and in situ observations of fibre rupture by rheo-optics

Le Duc A., Perez A., Budtova T., Vergnes B.

241ème 27-31 Mars 2011, Anaheim, USA

Composites polypropylene/natural fibers: in situ observations of fibre rupture by rheo-optics and analysis of fibre size distribution after processing

Budtova T., Le Duc A., Perez A., Vergnes B.

par des fibres végétales, 2-4 Juin 2010, Lorient, France

Les composites polypropylène et fibres naturelles: étude rhéo-optique de la rupture des fibres lors du

compoundage

Le Duc A., Budtova T., Vergnes B.

10ème journée de la section méditerranée du Groupe Français des Polymères (GFP), 12 Mars

2010, Toulon, France

Les composite polypropylène et fibres naturelles: étude rhéo-optique de la rupture des fibres lors

du compoundage

Le Duc A., Budtova T., Vergnes B.

Articles et Communications

-finlandaise pour la recherche et la technique (AFFRST) sur les

nouvelles applications non énergétiques de la biomasse, 30-1er décembre 2009, Helsinki, Finlande

Composites based on polypropylene and natural fibres: rheo-optics for the study of natural fibre rupture in composites processing

Le Duc A., Budtova T., Vergnes B.

Communications par poster

18ème Journées Nationales sur les Composites (JNC 18), 12-14 Juin 2013, Nantes, France

Compoundage de polypropylene / fibres cellulosiques: observation in-situ de la rupture des fibres par

rhéo-optique Le Duc A., Perez A., Abdennahder A., Budtova T., Vergnes B.

BIOPOL 2011 3ème Conférence Internationale sur les polymères biodégradables et biosourcés,

29-31 août 2011, Strasbourg, France

Compounding of polypropylene with natural fibres: impact on fibre dimensions and in situ observations of fibre rupture Le Duc A., Perez A., Abdennahder A., Budtova T., Vergnes B.

2ème congrès de STEP-ITN/EPNOE, 28-1er octobre 2010, Sophia Antipolis, France

Composites polypropylene/natural fibres: in situ observation of fibre rupture by rheo-optics and analysis of fibre dimensions after compounding

Le Duc A., Budtova T., Vergnes B.

Introduction Générale

- 1 - Introduction Générale A une

réchauffement climatique, une prise de conscience collective sur les problèmes environnementaux

incite les industriels à rechercher des solutions alternatives aux ressources fossiles et à mettre en place

des stratégies globales de développement d participe

également à rendre

sur le développement de produits issus de ressources renouvelables pour remplacer les matériaux

traditionnels. Ainsi, un fort intérêt est porté aux fibres cellulosiques dans le but de substituer des

charges miné biocomposite.

La notion de biocomposite englobe les composites produits à partir de polymères biosourcés et

de fibres synthétiques, les polymères pétrosourcés renforcés par des fibres biosourcées ou encore les

composites associant biopolymères et fibres biosourcées. Les fibres dites cellulosiques incluent quant

à elles les fibres végétales (constituées principalement de cellulose pures en

Il existe de nombreuses

composites à base de fibres cellulosiques. Ces biocomposites deviennent envisageables pour de vastes

ch Ce secteur intéresse de

le véhicule, dont le poids est responsable de 75 % de sa consommation en carburant (les fibres

cellulosiques sont 30 % moins denses que les fibres de verre). n taux inférieur à

ès les années 1930-1940, Henry Ford

préconisait les matières végétales comme le chanvre égétales a parcouru du chemin et des pièces de grande

diffusion ont été développées (garniture de coffre, panneau de porte, tableau de bord, coque de siège,

platine de rétroviseur ). Les pièces automobiles produites à partir de fibres

végétales concernent essentiellement la technique de mise en forme par thermo-compression. Ainsi, en

2008 000 tonnes de ces composites pour des pieces

intérieures et 90 % de ces matériaux ont été produits par thermo-compression [nova-Institut (2008)].

En 2013, des premières pièces

et bandeau

supérieur dans le panneau de porte). Le constructeur a estimé que ce nouveau composite permettait un

allègement de la pièce de 20 à 25 %. esser sérieusement aux composites avec des fibres

Introduction Générale

- 2 - emble de la chaîne sur les émissions de CO2

particuliers et les industriels vers des solutions plus économes sur les plans énergétiques et

climatiques. Cependant, les fibres végétales rencontrent des difficultés à percer dans le secteur

ferroviaire, notamment en raison de la réglementation très stricte imposée sur les propriétés anti-feu.

De plus, leurs performances sont encore éloignées de celles des fibres de carbone très largement

Un autre secteur très friand des biocomposites est celui des sports et loisirs, qui concentre

surtout des composites hautes performances à matrices thermodurcissables. Les fibres végétales se

présentent alors sous la forme de non-tissés, rovings, tissus unidirectionnels. Ainsi, on peut citer les

tection, de planches de surf et de snowboards, matériaux tous à base de lin. ion Européenne en 2010 est est attendue pour 2020. On se rend compte également que seulement 5 000 tonnes de composites à

base de fibres végétales (excepté bois) ont été mis en forme par injection ces dernières années.

Tableau 1. Quantités de composites renforcés par des fibres produites en nne. de nova-Institut (2010 et 2011) Biocomposites dans l"Union Européenne en 2010 (tonnes)

Quantités estimées

en 2010 dans l"UE

Quantités prévues

pour 2020 dans l"UE

Moulage par compression 190 000 370 000

quotesdbs_dbs26.pdfusesText_32

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