[PDF] Modes dobtention de la caféine





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Modes dobtention de la caféine

11 Jun 2019 I)Extracteur de Soxhlet i)Protocole suivi. Courbe d'absorption de la caféine (UV). Produit d'une extraction sur feuilles broyées.



Modes dobtention de la caféine

En quoi l'obtention de la caféine rentre-t-elle dans le cadre de la chimie verte ? Extraction grâce à un Soxhlet : a) Protocole b) Résultats. -Rendement.



Extraction de la caféine du thé par percolation Principe et

Le montage est donc du bas vers le haut: support élévateur



Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de

Extraction par hydro-distillation (ou par entrainement à la vapeur d'eau)… plusieurs extractions successives par utilisation d'un extracteur de Soxhlet.



Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug

acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose for example Soxhlet extraction



Extraction identification et caractérisation des molécules bioactives

29 Mar 2018 2 Montage d'extraction par l'appareil de Soxhlet. ... caféine des grains de café (Zosel1972 ; Katz et al.



Extraction de la caféine du thé Dans tout ce qui suit le thé peut être

Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.



optimisation de lextraction en réacteur « batch »

https://savoirs.usherbrooke.ca/bitstream/handle/11143/9458/Gelebart_Benedicte_MScA_2016.pdf?sequence=1&isAllowed=y



Extraction de la caféine du thé « Extraire » : Une espèce chimique

Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.



MAITRISE DE LAPTITUDE TECHNOLOGIQUE DE LA MATIERE

L'extraction par Soxhlet qui a été employé pendant longtemps



METHOD 3540C SOXHLET EXTRACTION 11 Method 3540 is a

SOXHLET EXTRACTION 1 0SCOPE AND APPLICATION 1 1Method 3540 is a procedure for extractingc nonvolatile and semivolatile organicompounds from solids such asoxhlet soils extraction sludges and process wastes ensures The Sintimate contact of the sample matrix with the extraction solvent



Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug

Experimental method for caffeine extraction: 1) Take the coffee beans and crush as small as possible 2) After crushing collect the powder form of coffee 3) Put the required amount of coffee powder into Soxhlet apparatus 4) Add the required amount of solvent either Acetone or Ethyl acetate into the Soxhlet apparatus



Searches related to extraction caféine soxhlet PDF

Extraction is a method used for the separation of organic compound from a mixture of compound This technique selectively dissolves one or more compounds into an appropriate solvent The solution of these dissolved compounds is referred to as the extract In the case of Caffeine extraction from tea

What are the solvents used in the extraction of caffeine?

Solvents such as Chloroform, Methyl Chloride, Ethanol, Acetone and Ethyl acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose, for example Soxhlet extraction, Ultrasonic extraction, and Heat Reflux extraction.

How do you extract caffeine from coffee?

The extraction will be carried out by simply adding a portion of solvent to the coffee. The caffeine is more soluble in the solvent than in the coffee, so it “moves out of” the coffee and into the solvent. The solvent, now containing dissolved caffeine, is then separated from the coffee.

How to extract caffeine from cocoa seed?

The Heat Reflux extraction is one of the common methods used to extract caffeine from cocoa seed on a laboratory scale. Extraction is a technique in which a solvent is used to remove/isolate a compound of interest from a liquid substance. For example, coffee is a liquid which contains dissolved caffeine.

Can caffeine be extracted more at boiling temperature than at 30°C?

Caffeine can be extracted more at the boiling temperature than at 30°C. Caffeine had been widely used in the food and pharma industry. The cost of extraction of caffeine from natural source is more. Research has been taken to extract it from natural source more economically. 2. MATERIALS AND METHODS

Modes d'obtention de la

caféine

11/06/2019 1

8234 LATRE Camille

11/06/2019 2

8234 LATRE Camille

Problématiques

0)Introduction

I)Extracteur de Soxhlet

i) Présentation du dispositif ii) Protocole suivi iii)Modification de paramètres iv)Résultats puis bilan

II)Extraction par CO2 supercritique

i)Présentation ii)Etude détaillée de la manipulation iii)Bilan

III)Conclusions sur les travaux menés

Sommaire

11/06/2019 3

8234 LATRE Camille

11/06/2019 4

8234 LATRE Camille

0)Introduction

Choix du thé: Thé blanc

-feuilles encore entières -première étape de décomposition du thé -presque pas transformé

їteneur en cafĠine madžimale

11/06/2019 5

8234 LATRE Camille

0)Introduction

Synthèse de la caféine

-Théobromine -Soude à 10% -Sulfate de diméthyle -Dichlorométhane -Sulfate de magnésium anhydre -Acétone -Ether de pétrole

ї NON RETENU

I)Extracteur de Soxhlet

i)Présentation du dispositif

11/06/2019 6

8234 LATRE Camille

entrée eau réfrigérant à boules tête de colonne tube d'adduction

Soxhlet

siphon ballon à col rodé barreau aimanté chauffe-ballon support élévateur cartouche sortie eau liquide contenant les substances extraites

Réfrigérant

droit

11/06/2019 7

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Présentation du dispositif

Soxhlet

11/06/2019 8

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

ii)Protocole suivi

1-Distillation

soxhlet

Thé, carbonate

de calcium (CaCO3(s)), eau

Distillation

régulière pendant

2 heures

2-Séparation

des phases

Extraction avec

dichlorométhane (CH2Cl2(l)) , relargage avec

NaCl(s)

3-Evaporer le

solvant

Evaporateur

rotatif pour

évaporer le

solvant

Dissoudre la poudre

récupérée dans de l'acĠtone, ă chaud 4-

Recristallisation,

purification

Ajouter l'Ġther de

pétrole pour cristalliser la caféine

Essorer les cristaux

sur Büchner

Isolement de la

phase organique

Puis séchage avec

MgSO4 (s) anhydre

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8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi

Montage

Ballon

Cartouche

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8234 LATRE Camille

Phase organique Phase aqueuse

Séparation et extraction

des deux phases avec du

CH2Cl2(l) puis avec du sel

Phase aqueuse + sel Phase organique + CH2Cl2

Toute la phase

organique dans un ballon rodé

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi

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8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi

Ballon de

récupération

Vanne de mise

en dépression

Réfrigérant

à eau

Ballon contenant

le mélange à traiter

Boutons de

commandes

Bain chauffant

Entrée et

sortie d'eau Air (Patm) Vers trompe à eau

Ballon en fin

d'Ġǀaporation

11/06/2019 12

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi

1ère recristallisation

Entonnoir

Büchner +

papier filtre

Fiole à vide

Filtrat

Trompe à

eau

2ème recristallisation

Ampoule de

coulée (acétone) (à deux solvants)

Ballon Bicol

Réfrigérant

droit

Agitateur

magnétique chauffant

Support

élévateur

Moule à

charlotte + eau (1) (2)

11/06/2019 13

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi 3ème recristallisation

Verre de

montre

Erlenmeyer

Banc kofler

Caféine

à purifier

Caféine recristallisée

Tube en

verre

Bouchon

(1) (2)

Caféine

pure

11/06/2019 14

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi Dosage de la caféine par spectrophotomètre UV

Cuve en quartz

Solution S1 S2 S3 S4

Cm (mg/L) 0,100 0,064 0,050 0,025

C (mol/L) 5,150x10 ȐϺ 3,300x10 ȐϺ 2,575x10 ȐϺ 1,287x10 ȐϺ

11/06/2019 15

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

i)Protocole suivi

Courbe d'absorption de la cafĠine (UV)

Produit d'une edžtraction sur feuilles broyĠes S1

S2 S3

S4

228 nm

271 nm

11/06/2019 16

8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

iii)Modification de paramètres

Type Sel dans la

phase aqueuse lors du lavage

Masse de

feuilles de thé dans la cartouche

Masse de

caféine récupérée

Rendement

Feuilles de

thé non broyées + mouillées non 28,00 g m=0,15 g ɻ=0,5%

Feuilles de

thé non broyées + sèches oui 16,38 g m=0,30 g ɻ=1,8% non 28,00 g m=0,30 g ɻ=1,1%

Feuilles de

thé broyées + sèches oui 16,44 g m=0,31 g ɻ=1,9% non 28,00 g m=0,24 g ɻ=0,8%

Valeur théorique (livre [1]): ɻ=1,2-1,3%

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8234 LATRE Camille

I)Extracteur de Soxhlet

iv)Résultats puis bilan Contrôle des produits obtenus Méthode utilisée Spectroscopie UV (ʄmax) Point de sublimation, fusion Valeur(s) théorique(s) Pics vers 271 nm et 228 nm 178°C, 235°C Valeur(s) expérimentale(s) Pics vers 272 nm et 222 nm 178°C,

Spectres IR

Caféine pure (commerce)

Caféine obtenue expérimentalement

ʍ(C-H)=3134 cm-1

ʍ(C-H de N-CH3)=2850 cm-1

ʍ(C=O)=1705 cm-1

ʍ(CсC tĠtra substituĠe)с1660 cm-1

ʍ(C-H)=3108 cm-1

ʍ(C-H de N-CH3)=2952 cm-1

ʍ(C=O)=1690 cm-1

ʍ(CсC tĠtra substituĠe)с1647cm-1

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I)Extracteur de Soxhlet

iv)Résultats puis bilan Contrôle des produits obtenus CCM

Cuve à

CCM

Plaque à CCM

(Si(OH)4 (s))

Ligne de

dépôt

Eluant

Recherche d'un Ġluant adaptĠ ͗

(1)100% éthanol (C2HЊOH(l)) (2)30% acétone-70% éthanol (3)50% acétone- 50% éthanol (4)100% acétone (1) (2) (4) (3) (1) -Pas de filtration après extraction -Bon rendement -Matériel accessible -Temps de manipulation -Besoin de plusieurs étapes de purification de la caféine qui demande -Difficile de contrôler certains paramètres de la manipulation -Risque de destruction du produit dû à la chaleur

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I)Extracteur de Soxhlet

iv)Résultats puis bilan Bilan

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

i)Présentation

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

i)Présentation

Co-solvant

Détecteur

UV CO2

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

ii)Etude détaillée de la manipulation (1): Feuilles entières (2): Feuilles broyées Pompe co-solvant

Ethanol (C2HЊOH(l)), solvant

polaire

Ethanol (C2HЊOH(l)), solvant

polaire

53 bar 53 bar

у20°C у20°C

0 à 4,0 mL/min (+0,5 mL/min

toutes les 10 minutes)

0 à 6,5 mL/min (+0,5 mL/min

toutes les 10 minutes)

Pompe CO2

80 bar 80 bar

35°C 35°C

10,0 mL/min 10,0 mL/min

Spectro UV ʄ=0 à 280nm (ʄmax=272nm) ʄ=0 à 280nm (ʄmax=272nm)

Masse de thé m=2,0824g m=12,7973g

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

ii)Etude détaillée de la manipulation

Extraction (1)

Extraction (2)

Balance au 10³ ième

de gramme

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

ii)Etude détaillée de la manipulation (1) (2)

Evaporateur rotatif

Fin d'Ġǀaporation

(1) (2)

Produits d'edžtractions

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8234 LATRE Camille

II)Extraction par CO2 supercritique

iii)Bilan

Contrôle des produits

UPLC + Spectro UV

Paramètres:

Volume d'injectionс1,0ђL

Colonne= CSH C18

Phase mobile= H2O/CH3OH

Débit= 0,5 mL/min

Longueur d'ondeс 275 nm

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8234 LATRE Camille

Extrait F8 (1) caféine à 9,1 mg/L

Caféine pure à 12,5 mg/L

II)Extraction par CO2 supercritique

iii)Bilan

Spectre

UV

ʄmax de

la caféine

Solution théorique *F3

(1)

F4 (1) F5 (1) F6 (1) F7 (1) F8 (1) F9 (1)

Temps de

rétention(min)

1,647(12,5 mg/L)

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