Modes dobtention de la caféine
11 Jun 2019 I)Extracteur de Soxhlet i)Protocole suivi. Courbe d'absorption de la caféine (UV). Produit d'une extraction sur feuilles broyées.
Modes dobtention de la caféine
En quoi l'obtention de la caféine rentre-t-elle dans le cadre de la chimie verte ? Extraction grâce à un Soxhlet : a) Protocole b) Résultats. -Rendement.
Extraction de la caféine du thé par percolation Principe et
Le montage est donc du bas vers le haut: support élévateur
Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de
Extraction par hydro-distillation (ou par entrainement à la vapeur d'eau)… plusieurs extractions successives par utilisation d'un extracteur de Soxhlet.
Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug
acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose for example Soxhlet extraction
Extraction identification et caractérisation des molécules bioactives
29 Mar 2018 2 Montage d'extraction par l'appareil de Soxhlet. ... caféine des grains de café (Zosel1972 ; Katz et al.
Extraction de la caféine du thé Dans tout ce qui suit le thé peut être
Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.
optimisation de lextraction en réacteur « batch »
https://savoirs.usherbrooke.ca/bitstream/handle/11143/9458/Gelebart_Benedicte_MScA_2016.pdf?sequence=1&isAllowed=y
Extraction de la caféine du thé « Extraire » : Une espèce chimique
Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.
MAITRISE DE LAPTITUDE TECHNOLOGIQUE DE LA MATIERE
L'extraction par Soxhlet qui a été employé pendant longtemps
METHOD 3540C SOXHLET EXTRACTION 11 Method 3540 is a
SOXHLET EXTRACTION 1 0SCOPE AND APPLICATION 1 1Method 3540 is a procedure for extractingc nonvolatile and semivolatile organicompounds from solids such asoxhlet soils extraction sludges and process wastes ensures The Sintimate contact of the sample matrix with the extraction solvent
Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug
Experimental method for caffeine extraction: 1) Take the coffee beans and crush as small as possible 2) After crushing collect the powder form of coffee 3) Put the required amount of coffee powder into Soxhlet apparatus 4) Add the required amount of solvent either Acetone or Ethyl acetate into the Soxhlet apparatus
Searches related to extraction caféine soxhlet PDF
Extraction is a method used for the separation of organic compound from a mixture of compound This technique selectively dissolves one or more compounds into an appropriate solvent The solution of these dissolved compounds is referred to as the extract In the case of Caffeine extraction from tea
What are the solvents used in the extraction of caffeine?
Solvents such as Chloroform, Methyl Chloride, Ethanol, Acetone and Ethyl acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose, for example Soxhlet extraction, Ultrasonic extraction, and Heat Reflux extraction.
How do you extract caffeine from coffee?
The extraction will be carried out by simply adding a portion of solvent to the coffee. The caffeine is more soluble in the solvent than in the coffee, so it “moves out of” the coffee and into the solvent. The solvent, now containing dissolved caffeine, is then separated from the coffee.
How to extract caffeine from cocoa seed?
The Heat Reflux extraction is one of the common methods used to extract caffeine from cocoa seed on a laboratory scale. Extraction is a technique in which a solvent is used to remove/isolate a compound of interest from a liquid substance. For example, coffee is a liquid which contains dissolved caffeine.
Can caffeine be extracted more at boiling temperature than at 30°C?
Caffeine can be extracted more at the boiling temperature than at 30°C. Caffeine had been widely used in the food and pharma industry. The cost of extraction of caffeine from natural source is more. Research has been taken to extract it from natural source more economically. 2. MATERIALS AND METHODS
Modes d'obtention de la
caféine11/06/2019 1
8234 LATRE Camille
11/06/2019 2
8234 LATRE Camille
Problématiques
0)Introduction
I)Extracteur de Soxhlet
i) Présentation du dispositif ii) Protocole suivi iii)Modification de paramètres iv)Résultats puis bilanII)Extraction par CO2 supercritique
i)Présentation ii)Etude détaillée de la manipulation iii)BilanIII)Conclusions sur les travaux menés
Sommaire
11/06/2019 3
8234 LATRE Camille
11/06/2019 4
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0)Introduction
Choix du thé: Thé blanc
-feuilles encore entières -première étape de décomposition du thé -presque pas transforméїteneur en cafĠine madžimale
11/06/2019 5
8234 LATRE Camille
0)Introduction
Synthèse de la caféine
-Théobromine -Soude à 10% -Sulfate de diméthyle -Dichlorométhane -Sulfate de magnésium anhydre -Acétone -Ether de pétroleї NON RETENU
I)Extracteur de Soxhlet
i)Présentation du dispositif11/06/2019 6
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entrée eau réfrigérant à boules tête de colonne tube d'adductionSoxhlet
siphon ballon à col rodé barreau aimanté chauffe-ballon support élévateur cartouche sortie eau liquide contenant les substances extraitesRéfrigérant
droit11/06/2019 7
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Présentation du dispositifSoxhlet
11/06/2019 8
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I)Extracteur de Soxhlet
ii)Protocole suivi1-Distillation
soxhletThé, carbonate
de calcium (CaCO3(s)), eauDistillation
régulière pendant2 heures
2-Séparation
des phasesExtraction avec
dichlorométhane (CH2Cl2(l)) , relargage avecNaCl(s)
3-Evaporer le
solvantEvaporateur
rotatif pourévaporer le
solvantDissoudre la poudre
récupérée dans de l'acĠtone, ă chaud 4-Recristallisation,
purificationAjouter l'Ġther de
pétrole pour cristalliser la caféineEssorer les cristaux
sur BüchnerIsolement de la
phase organiquePuis séchage avec
MgSO4 (s) anhydre
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suiviMontage
Ballon
Cartouche
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Phase organique Phase aqueuseSéparation et extraction
des deux phases avec duCH2Cl2(l) puis avec du sel
Phase aqueuse + sel Phase organique + CH2Cl2Toute la phase
organique dans un ballon rodéI)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suivi11/06/2019 11
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suiviBallon de
récupérationVanne de mise
en dépressionRéfrigérant
à eau
Ballon contenant
le mélange à traiterBoutons de
commandesBain chauffant
Entrée et
sortie d'eau Air (Patm) Vers trompe à eauBallon en fin
d'Ġǀaporation11/06/2019 12
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suivi1ère recristallisation
Entonnoir
Büchner +
papier filtreFiole à vide
Filtrat
Trompe à
eau2ème recristallisation
Ampoule de
coulée (acétone) (à deux solvants)Ballon Bicol
Réfrigérant
droitAgitateur
magnétique chauffantSupport
élévateur
Moule à
charlotte + eau (1) (2)11/06/2019 13
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suivi 3ème recristallisationVerre de
montreErlenmeyer
Banc kofler
Caféine
à purifier
Caféine recristallisée
Tube en
verreBouchon
(1) (2)Caféine
pure11/06/2019 14
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suivi Dosage de la caféine par spectrophotomètre UVCuve en quartz
Solution S1 S2 S3 S4
Cm (mg/L) 0,100 0,064 0,050 0,025
C (mol/L) 5,150x10 ȐϺ 3,300x10 ȐϺ 2,575x10 ȐϺ 1,287x10 ȐϺ11/06/2019 15
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I)Extracteur de Soxhlet
i)Protocole suiviCourbe d'absorption de la cafĠine (UV)
Produit d'une edžtraction sur feuilles broyĠes S1S2 S3
S4228 nm
271 nm
11/06/2019 16
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I)Extracteur de Soxhlet
iii)Modification de paramètresType Sel dans la
phase aqueuse lors du lavageMasse de
feuilles de thé dans la cartoucheMasse de
caféine récupéréeRendement
Feuilles de
thé non broyées + mouillées non 28,00 g m=0,15 g ɻ=0,5%Feuilles de
thé non broyées + sèches oui 16,38 g m=0,30 g ɻ=1,8% non 28,00 g m=0,30 g ɻ=1,1%Feuilles de
thé broyées + sèches oui 16,44 g m=0,31 g ɻ=1,9% non 28,00 g m=0,24 g ɻ=0,8%Valeur théorique (livre [1]): ɻ=1,2-1,3%
11/06/2019 17
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I)Extracteur de Soxhlet
iv)Résultats puis bilan Contrôle des produits obtenus Méthode utilisée Spectroscopie UV (ʄmax) Point de sublimation, fusion Valeur(s) théorique(s) Pics vers 271 nm et 228 nm 178°C, 235°C Valeur(s) expérimentale(s) Pics vers 272 nm et 222 nm 178°C,Spectres IR
Caféine pure (commerce)
Caféine obtenue expérimentalement
ʍ(C-H)=3134 cm-1
ʍ(C-H de N-CH3)=2850 cm-1
ʍ(C=O)=1705 cm-1
ʍ(CсC tĠtra substituĠe)с1660 cm-1
ʍ(C-H)=3108 cm-1
ʍ(C-H de N-CH3)=2952 cm-1
ʍ(C=O)=1690 cm-1
ʍ(CсC tĠtra substituĠe)с1647cm-1
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I)Extracteur de Soxhlet
iv)Résultats puis bilan Contrôle des produits obtenus CCMCuve à
CCMPlaque à CCM
(Si(OH)4 (s))Ligne de
dépôtEluant
Recherche d'un Ġluant adaptĠ ͗
(1)100% éthanol (C2HЊOH(l)) (2)30% acétone-70% éthanol (3)50% acétone- 50% éthanol (4)100% acétone (1) (2) (4) (3) (1) -Pas de filtration après extraction -Bon rendement -Matériel accessible -Temps de manipulation -Besoin de plusieurs étapes de purification de la caféine qui demande -Difficile de contrôler certains paramètres de la manipulation -Risque de destruction du produit dû à la chaleur11/06/2019 19
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I)Extracteur de Soxhlet
iv)Résultats puis bilan Bilan11/06/2019 20
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II)Extraction par CO2 supercritique
i)Présentation11/06/2019 21
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II)Extraction par CO2 supercritique
i)PrésentationCo-solvant
Détecteur
UV CO211/06/2019 22
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II)Extraction par CO2 supercritique
ii)Etude détaillée de la manipulation (1): Feuilles entières (2): Feuilles broyées Pompe co-solvantEthanol (C2HЊOH(l)), solvant
polaireEthanol (C2HЊOH(l)), solvant
polaire53 bar 53 bar
у20°C у20°C
0 à 4,0 mL/min (+0,5 mL/min
toutes les 10 minutes)0 à 6,5 mL/min (+0,5 mL/min
toutes les 10 minutes)Pompe CO2
80 bar 80 bar
35°C 35°C
10,0 mL/min 10,0 mL/min
Spectro UV ʄ=0 à 280nm (ʄmax=272nm) ʄ=0 à 280nm (ʄmax=272nm)Masse de thé m=2,0824g m=12,7973g
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II)Extraction par CO2 supercritique
ii)Etude détaillée de la manipulationExtraction (1)
Extraction (2)
Balance au 10³ ième
de gramme11/06/2019 24
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II)Extraction par CO2 supercritique
ii)Etude détaillée de la manipulation (1) (2)Evaporateur rotatif
Fin d'Ġǀaporation
(1) (2)Produits d'edžtractions
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8234 LATRE Camille
II)Extraction par CO2 supercritique
iii)BilanContrôle des produits
UPLC + Spectro UV
Paramètres:
Volume d'injectionс1,0ђL
Colonne= CSH C18
Phase mobile= H2O/CH3OH
Débit= 0,5 mL/min
Longueur d'ondeс 275 nm
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Extrait F8 (1) caféine à 9,1 mg/L
Caféine pure à 12,5 mg/L
II)Extraction par CO2 supercritique
iii)BilanSpectre
UVʄmax de
la caféineSolution théorique *F3
(1)F4 (1) F5 (1) F6 (1) F7 (1) F8 (1) F9 (1)
Temps de
rétention(min)1,647(12,5 mg/L)
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