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Modes dobtention de la caféine

11 Jun 2019 I)Extracteur de Soxhlet i)Protocole suivi. Courbe d'absorption de la caféine (UV). Produit d'une extraction sur feuilles broyées.



Modes dobtention de la caféine

En quoi l'obtention de la caféine rentre-t-elle dans le cadre de la chimie verte ? Extraction grâce à un Soxhlet : a) Protocole b) Résultats. -Rendement.



Extraction de la caféine du thé par percolation Principe et

Le montage est donc du bas vers le haut: support élévateur



Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de

Extraction par hydro-distillation (ou par entrainement à la vapeur d'eau)… plusieurs extractions successives par utilisation d'un extracteur de Soxhlet.



Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug

acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose for example Soxhlet extraction



Extraction identification et caractérisation des molécules bioactives

29 Mar 2018 2 Montage d'extraction par l'appareil de Soxhlet. ... caféine des grains de café (Zosel1972 ; Katz et al.



Extraction de la caféine du thé Dans tout ce qui suit le thé peut être

Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.



optimisation de lextraction en réacteur « batch »

https://savoirs.usherbrooke.ca/bitstream/handle/11143/9458/Gelebart_Benedicte_MScA_2016.pdf?sequence=1&isAllowed=y



Extraction de la caféine du thé « Extraire » : Une espèce chimique

Ce montage s'appelle le montage Soxhlet. Ce dispositif est spécialement conçus pour ce genre d'extraction. L'avantage est que le solvant condensé s'accumule.



MAITRISE DE LAPTITUDE TECHNOLOGIQUE DE LA MATIERE

L'extraction par Soxhlet qui a été employé pendant longtemps



METHOD 3540C SOXHLET EXTRACTION 11 Method 3540 is a

SOXHLET EXTRACTION 1 0SCOPE AND APPLICATION 1 1Method 3540 is a procedure for extractingc nonvolatile and semivolatile organicompounds from solids such asoxhlet soils extraction sludges and process wastes ensures The Sintimate contact of the sample matrix with the extraction solvent



Extraction of Caffeine from Coffee and preparation of Anacin drug

Experimental method for caffeine extraction: 1) Take the coffee beans and crush as small as possible 2) After crushing collect the powder form of coffee 3) Put the required amount of coffee powder into Soxhlet apparatus 4) Add the required amount of solvent either Acetone or Ethyl acetate into the Soxhlet apparatus



Searches related to extraction caféine soxhlet PDF

Extraction is a method used for the separation of organic compound from a mixture of compound This technique selectively dissolves one or more compounds into an appropriate solvent The solution of these dissolved compounds is referred to as the extract In the case of Caffeine extraction from tea

What are the solvents used in the extraction of caffeine?

Solvents such as Chloroform, Methyl Chloride, Ethanol, Acetone and Ethyl acetate are commonly used for the solvent extraction of caffeine. Several methods can be used for this extraction purpose, for example Soxhlet extraction, Ultrasonic extraction, and Heat Reflux extraction.

How do you extract caffeine from coffee?

The extraction will be carried out by simply adding a portion of solvent to the coffee. The caffeine is more soluble in the solvent than in the coffee, so it “moves out of” the coffee and into the solvent. The solvent, now containing dissolved caffeine, is then separated from the coffee.

How to extract caffeine from cocoa seed?

The Heat Reflux extraction is one of the common methods used to extract caffeine from cocoa seed on a laboratory scale. Extraction is a technique in which a solvent is used to remove/isolate a compound of interest from a liquid substance. For example, coffee is a liquid which contains dissolved caffeine.

Can caffeine be extracted more at boiling temperature than at 30°C?

Caffeine can be extracted more at the boiling temperature than at 30°C. Caffeine had been widely used in the food and pharma industry. The cost of extraction of caffeine from natural source is more. Research has been taken to extract it from natural source more economically. 2. MATERIALS AND METHODS

Modes d'obtention de la caféine

Mélanie PHILIPPE

PC

Année 2018-2019

Introduction :

Comment obtenir de la caféine ? Comment purifier celle-ci ? En quoi l'obtention de la caféine rentre-t-elle dans le cadre de la chimie verte ? PLAN

I.Méthodes d'obtention:

1.Synthèse :

a) Protocole b) Résultats -Rendement c) Analyses -Spectre IR -CCM

2.Extraction grâce à un Soxhlet :

a) Protocole b) Résultats -Rendement c)Analyses -Spectre IR -CCM

3.Extraction par CO2 supercritique :

a) Protocole b) Résultats et analyses -UPLC -Spectre UV -Spectre RMN

II. Méthode de purification :

1. Recristallisation à deux solvants

a)Protocole

2. Purification par sublimation

a) Protocole b)Résultats -Spectre IR

I.Méthodes d'obtention :

1. Synthèse

a)Protocole

Erlenmeyer de 50 mL

Aimant

Agitateur magnétique •0,20g de théobromine •5mL d'hydroxyde de sodium à 10% •1mL de sulfate de diméthyle

Équation de réaction :

+soude

Sulfate de diméthyle

I.Méthodes d'obtention :

1. Synthèse

a)Protocole

Ampoule à décanter

BécherPhase aqueuse:

•SO42-

Phase organique :

•20 mL de dichlorométhane •Caféine : C8H10N4O2

I.Méthodes d'obtention :

1. Synthèse

a)Protocole

Réalisation :

I.Méthodes d'obtention :

H3C-SO2-O-CH3 + C7H8N4O2 HO-SO2-O-CH3 +C8H10N4O2

État initial

État final10,5 mmol1,03 mmol

~ 0 mmol1. Synthèse b)Résultats et exploitation

Réaction supposée totale :

9,47 mmol1,03 mmol1,03 mmol

mmax=0,20g mexp=0,28gR= 140% : impossible

I.Méthodes d'obtention :

1. Synthèse

c)Analyses •Chromatographie sur couche mince : synthétisée pure

I.Méthodes d'obtention :

1. Synthèse

c)Analyses •Spectre infrarouge :

I.Méthodes d'obtention :

2. Synthèse

c)Analyses •Spectre IR :Caféine pure Caféine synthétiséeBandesPure(cm-1)S(cm-1)

C-H30143108

C-H28502920

C=O17051690

C=C16601641

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

a)Protocole •Extracteur de Soxhlet :

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

a)Protocole •Montage : •200mL d'eau distillée •Pierres ponce•Thé blanc •12g de chlorure de calcium

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

a)Protocole •Séparation des phases :

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

a)Protocole •Séparation des phases :

Phase organique :

•20mL de dichlorométhane •CaféineÉmulsionPhase aqueuse : •Eau •Trace de caféine •Tanins

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

a)Protocole •Évaporation du solvant :

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

b)Résultats

Extraction n° Feuilles Masse thé (g)Masse

caféine (g)Rendement

1 (E1E)Entières28g0,15g0,5 %

2 (E2E)Entières28g0,30g1,1 %

3 (E3E)Entières16,38g0,30g1,8 %

4 (E1B)Broyées28g0,24g0,8 %

5 (E2B)Broyées16,44g0,31g1,8 %

6 (E3B)Broyées28g0,27g0,9 %

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

b)Résultats

Extraction n° Feuilles Masse thé (g)Masse

caféine (g)Rendement

1 (E1E)Entières28g0,15g0,5 %

2 (E2E)Entières28g0,30g1,1 %

3 (E3E)Entières16,38g0,30g1,8 %

4 (E1B)Broyées28g0,24g0,8 %

5 (E2B)Broyées16,44g0,31g1,8 %

6 (E3B)Broyées28g0,27g0,9 %

I.Méthodes d'obtention :

2. Extraction grâce à un Soxhlet :

c)Analyses •CCM :

Échantillon extrait

Pure •Spectre IR : (E1B) •Spectre IR : (E1B) •Spectre IR : (E1B)

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

a)Protocole

Mthé-entier= 2,0824g

Réacteur de 30mL

P=80bar

T=35°C

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

a)Protocole •Variation du niveau de co-solvant (éthanol) :

échantillonDébit CO2Débit co-solvant

110mL/min0 mL/min

210mL/min0,5 mL/min

310mL/min1,0 mL/min

410mL/min1,5 mL/min

510mL/min2,0 mL/min

610mL/min2,5 mL/min

710mL/min3,0 mL/min

810mL/min3,5 mL/min

910mL/min4,0 mL/min

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

a)Protocole

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses •UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography) : •Spectre UV

Paramètres :

◘Volume d'injection : 1,0µL ◘Colonne : CSH C18 ◘Phase mobile : H2O/CH3OH ◘Débit : 0,5 mL/min ◘Longueur d'onde : 275 nm

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses Caféine pure à 12,5 mg/L Échantillon F8 (9,1 mg/L)•Spectre UV et UPLC :

SignauxPureF8

UV (nm)272,3272,3

UPLC (min)1,6471,637

UPLC(min)4,2-4,94,2-4,9

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses

Exploitation :

Courbe étalonCourbe de la surface en fonction de la concentration massique

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses Courbe de la surface en fonction de la concentration massique

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses

ExtraitConcentration

massique (mg/L)Concentration molaire (mol/L)

373,683,79E-4

435,661,83E-4

529,411,51E-4

628,721,47E-4

729,621,52E-4

836,441,87E-4

932,351,66E-4

Concentration totale : 37,98 mg/L

R=37,89E-3/2,082 = 1,824 %

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses •Spectre RMN :

I.Méthodes d'obtention :

3. Extraction par CO2 supercritique :

b)Résultats et analyses •Spectre RMN :solvant

éthanol

•Spectre RMN :

IntégrationPure(ppm)Echantillon

(ppm)

1H7,607,53

•Spectre RMN :

IntégrationPure(ppm)Echantillon

(ppm)

1H7,607,53

3H3,953,99

•Spectre RMN :

IntégrationPure(ppm)Echantillon

(ppm)

1H7,607,53

3H3,953,99

3H3,553,59

•Spectre RMN :

IntégrationPure(ppm)Echantillon

(ppm)

1H7,607,53

3H3,953,99

3H3,553,59

3H3,353,41

II. Mode de purification :

1. Recristallisation à deux solvants

a)Protocole

Caféine non pureAcétone chaud

II. Mode de purification :

1. Recristallisation à deux solvants

a)Protocole

II. Mode de purification :

1. Recristallisation à deux solvants

a)Protocole

Éther de pétrole

II. Mode de purification :

1. Recristallisation à deux solvants

a)Protocole

II. Mode de purification :

a)Protocole2. Purification par sublimation

II. Mode de purification :

2. Purification par sublimation

a)Protocole •Nouvelle manipulation :

Caféine pure

Caféine extraite

II. Mode de purification :

2. Purification par sublimation

b) Analyse •Spectre IR :

CONCLUSION :

•Obtention de caféine pure •Impossibilité d'étudier les rendements :

Méthodes de dosage :

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