[PDF] Komplex: Bestimmung der Wasserhärte - Komplexometrische

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Hochschule für Technik, Wirtschaft und Kultur Leipzig (FH)

Fb Informatik, Mathematik und Naturwissenschaften

- Chemie -

Chemisches Praktikum: Energietechnik

1 Aufgabenstellung

Bei zahlreichen industriellen und gewerblichen Prozessen darf das Wasser keine oder nur eine geringe Rohrverkrustung führen. Unter den in Dampfkesseln herrschenden Bedingungen bildet hartes Wasser zu Kesselexplosionen führen kann. Andererseits gibt es industrielle Bereiche, wo ein bestimmter Salzgehalt des eingesetzten Wassers erwünscht ist (Lebensmittelindustrie

Bausubstanz führen.

Wassers Herz-/Kreislaufkrankheiten. Im allgemeinen gilt jedoch eher zu weiches als zu hartes schmeckt frisch und ist als Trinkwasser hervorragend geeignet.

1a) Komplexometrische Ca

2+ chromschwarz T

2 Theoretische Grundlagen

Anwendung kamen, wurde im Zuge einer EG-weiten Vereinheitlichung dieser Begriff neu gefasst und nur noch auf den Gehalt der Calcium- und Magnesiumionen bezogen. 2+ - und Mg 2+ - Ionen c(Ca 2 Mg 2 ) in mmol pro Liter (DIN 38409-H 6).

serwirtschaft als auch im Bauwesen nach wie vor eine wichtige Rolle spielt, orientiert sich an den vor-

2 fernbar. Ca 2+ + Mg 2+ + 4 HCO 3 T CaCO 3 + MgCO 3 + 2 H 2

O + 2 CO

2 (1)

Kesselstein

verbleibende Rest an Ca 2 - und Mg 2 CaSO 4 ) und Chloriden (z.B. CaCl 2 1 o dH = 10 mg CaO (bzw. 7,14 mg MgO) in 1 Liter Wasser .

Gehalt an CaO zurückgeführt wird, obwohl diese Verbindung überhaupt kein Wasserinhaltsstoff ist.

2+ + Mg 2 )/l = 5,6 °dH ) ergeben 2+ + Mg 2+ ) / l H 2 O o dH

1 (weich) 1,3 mmol 7

2 (mittelhart) 1,3 - 2,5 mmol 7 - 14

3 (hart) 2,5 - 3,8 mmol 14 - 21

4 (sehr hart) 3,8 mmol 21

Da in der Regel die Menge an Mg

2 im Vergleich zur Ca 2 -Konzentration im Wasser klein ist und beide Kationen analytisch zusammen bestimmt werden, wird der Gehalt an Magnesium üblicherweise nicht gesondert ausgewiesen, sondern dem Gehalt an Ca 2 zugerechnet. Komplexbildende Reaktionen besitzen in der quantitativen Analyse große Bedeutung. Die Komple- komplexometrischen Titration die Bestimmung des jeweiligen Kations durch Komplexbildung. Die zur Komplexbildung geeigneten Substanzen werden als Komplexbildner oder Komplexone bezeichnet. und Stickstoffatome enthalten. Das in diesem Praktikumskomplex verwendete Komplexon ist das thylendiamintetraacetat; Abk. EDTA). EDTA ist für die meisten zwei- und dreiwertigen Metallionen ein ausgezeichneter Komplexbildner. Metalle chemisch entfernt werden. Dies geschieht durch Zugabe von Natriumsulfid in alkalischer 3 bedeutet: Auf 1 Mol Ca 2+ kommt 1 Mol EDTA. Ca N NO OO CO CH 2CH 2 CO H 2 C H 2 C C O C OH 2 C H 2 C O H 2 C H 2 CCH 2 CH 2 CH 2 CH 2 NH N H COO COO COO COO 2 Ca 2 + 2 H kennung des Äquivalenzpunktes zugegeben. Metallindikatoren sind Farbstoffe, die mit Metallionen farbige Metall-Indikator-Komplexe bilden. Im Falle der komplexometrischen Bestimmung von Calcium wird der Farbstoff Eriochromschwarz T verwendet, der mit Ca 2+ einen weinroten Calcium-Indikator-

Komplex bildet.

Bei der nachfolgenden Titration mit dem Komplexbildner EDTA bilden die Ca 2+ -Ionen einen Ca-EDTA- austauschreaktion ab. Der anfangs am Metall komplex gebundene Farbstoffligand wird im Verlauf der des Calcium-Indikator-Komplexes unterscheiden muss, zeigt den Äquivalenzpunkt an.

Komplexometrische Bestimmung von Ca

2+ mit Eriochromschwarz als Indikator:

Ca-Indikator-Komplex + EDTA

Ca-EDTA-Komplex + Indikator

(2) weinrot blau Da bei der Komplexbildung Wasserstoffionen frei werden, muss zur Einhaltung eines pH-Wertes von Magnesium quantitativ als Hydroxid aus und der Anteil an Calciumionen kann separat bestimmt HCO 3 H 3 O (H 2 CO 3 ) H 2

O (3)

(H 2 CO 3 ) H 2

O CO

2 (4) HCl gegen einen Mischindikator (Methylrot/Bromkresolgrün 1 : 5). 4

3 Hinweise zur Versuchsdurchführung

3.1 Komplexometrische Ca

2+ -Bestimmung a) Übung: von weinrot nach kornblumenblau titriert. b) Analyse:

bis zur Eichmarke (100 ml) mit dest. Wasser aufgefüllt und intensiv durchgeschüttelt. Mittels Pipette

titriert.

Mindestens 3 Titrationen durchführen!

c) Auswertung: 2+ = 1,11 mg CaCl 2 Exakt

50 ml (Pipette verwenden!) des zu untersuchenden Wassers werden mit etwa 50 ml dest. H

2 O 2

S) versetzt. Nach Zugabe von 5 ml

Auswertung:

2+ = 0,56 mg CaO

10 mg CaO = 1

o dH mmol / Liter und o dH an! Beachten Sie, dass die Titration mit einem

Probevolumen von 50 ml vorgenommen wurde!

Der vorhandene Magnesiumanteil wird bei dieser Titration summarisch miterfasst und ist demzufolge im Analysenergebnis im Calciumwert enthalten. Exakt

50 ml des zu untersuchenden Wassers (Pipette verwenden!) werden mit 5 Tropfen Mischindi-

kator versetzt und anschließend mit 0, HCl bis zum Indikatorumschlag von blaugrün (türkis) nach

grau (ohne Rot- oder Blaustich!) titriert.

Eine zweite Bestimmung ist durchzuführen!

5

Auswertung:

1 ml 0, HCl = 0,61 mg HCO

3 = 0,2 mg Ca 2+ = 0,005 mmol Ca 2+ = 0,28 mg CaO.

Geben Sie den Gehalt an Hydrogencarbonat (HCO

3 o dH und in mmol Ca 2+ / Liter an!

4 Kontrollfragen

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