[PDF] Présentation PowerPoint 6 avr. 2019 précipitation





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(Microsoft PowerPoint - 2018.03.23 - Présentation IFTS

26 mars 2018 extraction liquide-liquide liquide-solide chromatographie



OPTIMISATION DES CONDITIONS DEXTRACTION DES

Les teneurs en polyphénols totaux (PPt) les plus élevées ont été obtenues dans les conditions suivantes : rapport solvant/eau de 80/20 rapport solide/liquide 



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24 févr. 2020 Années 1940: développement de l'extraction liquide-liquide. Etape 1 ... Solide ? Gazeuse ? Liquide ? Cette seconde phase est non miscible avec ...



(Microsoft PowerPoint - Solvants-INRS.ppt [Mode de compatibilité]) (Microsoft PowerPoint - Solvants-INRS.ppt [Mode de compatibilité])

9 mars 2010 phase solide à la phase liquide. ▷ Point d'ébullition : température ... ▷ Utilisés en synthèse organique comme solvants d'extraction ou.



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Extraction liquide-liquide -La chromatographie. Historique. Système - La chromatographie Solide-Liquide ou chromatographie d'Adsorption utilise des phases ...



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Broyage de la plante puis extraction solide /liquide. Durée de vie. 5 ans. Stockage. Emballage d'origine fermé à l'abri de l'air



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Extraction liquide-liquide. Chromatographie échange d'ions. Electrophorèse Scanning Interferometry) aux interfaces solide/liquide pour fournir des.



Génie des procédés

L'extraction solide-liquide per- met d'extraire par solubilisa- tion les composants solubles de matières solides à l'aide d'un solvant. Les domaines d'appli-.



(Microsoft PowerPoint - CE L3pro [Mode de compatibilité])

12 oct. 2010 ➢ à l'interface solide/liquide : ions adsorbés à la surface. ➢ au ... Préconcentration en ligne : extraction phase solide application.



Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de

liquides incolores; les alcools plus lourds comme des solides blanchâtres. L'extraction solide-liquide est un phénomène lent qui permet d'extraire une ...



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L'extraction liquide/ liquide consiste à faire Extraction liquide-liquide. On cherche à extraire un produit (P) contenu dans une solution aqueuse.



(Microsoft PowerPoint - 2018.03.23 - Présentation IFTS

26 mars 2018 Séparation. Solide-Liquide ou. Membranaire. Etapes en amont du procédé. Extraction. Génération. Récupération de solides de molécules.



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6 avr. 2019 liquide-liquide (ELL) et extraction liquide-solide. (ELS). 20. Page 21. PRÉCIPITATION DES PROTÉINES. Généralement suivie d' ...



Fiche extraction.pdf

L'extraction consiste à traiter un mélange homogène ou non de liquides ou de solides par un solvant pur dans le but d'en extraire un constituant solide ou 



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22 sept. 2017 Extraction liquide-liquide. Chromatographie d'extraction ... Equilibre entre le cœur du solide et la solution.



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8 juil. 2014 Extraction Liquide/Liquide. - Décantation / Filtration. - Flottation. Dissolution partielle ou totale du solide. (NaOH H.



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19 sept. 2018 L'extraction solide-liquide demande des quantités importantes de solvant. SPE C18 « typique » n'est pas adaptée aux molécules polaires.



Extraction liquide-liquide Extraction solide-liquide

Extraction solide-liquide vant) à partir du café en poudre (matière à extraire composée de la phase station ... matière solide après l'extraction.



87 Solid liquid extraction - BME

8 7 Solid – liquid extraction 8 7 1 Theoretical background Solid – liquid extraction (or leaching) is the separation of a solid solute from a mixture of solids by dissolving it in a liquid phase Basically there are three com-ponents in leaching: solid solute insoluble solids and solvent In most cases the

What is a solid liquid extraction?

Solid – liquid extraction (or leaching) is the separation of a solid solute from a mixture of solids by dissolving it in a liquid phase. Basically, there are three com- ponents in leaching: solid solute, insoluble solids and solvent.

What is solid phase extraction (SPE)?

Solid phase extraction1 (SPE) is a sample preparation technique using a solid adsorbent contained most commonly in a cartridge device (Figure 1), or on a disk to adsorb select species from solution. SPE is used to isolate a species in a sample or to clean-up a sample before analysis. Figure 1. Photograph of an SPE cartridge (top).

How do you extract solvents from solids?

A simple and broadly applicable form of solid-liquid extraction entails combining the solid with a solvent in which the analyte is soluble. Through agitation, the analyte partitions into the liquid phase, which may then be separated from the solid through filtration.

How does liquid-liquid extraction affect surface properties?

In Liquid-Liquid Extraction the phases have more similar bulk properties therefore surface effects, that are generally less easily measured, have greater affect. Impurities, particularly surfactants, may concentrate at boundaries modifying the surface properties and therefore mass transfer, separation and coalescence.

BIOEQUIVALENCE ȂENJEUX ET DEFIS

Congrès International du Laboratoire National du Contrôle des Médicaments

Tunis 5-6 avril 2019

LA BIOANALYSE

A. NICOLAS, PU-PH honoraire, Université de Lorraine, F-NANCY amh.nicolas@gmail.com 1

CONTEXTE

ybiencaractérisées, yvalidées, ydocumentées décisionsréglementaires. 2

BUT DU DEVELOPPEMENT DE METHODES

yDéfinirlaconception,lesconditions laméthodeauxfinsprévues. validation. lavalidationbioanalytiqueprouvequela 3

LES ETAPES

yNaturedumilieubiologiqueetmodede ySélectiondesanalytes immunoanalyse yDanslecasdelaCL-SM/SM: 4

ECHANTILLON : NATURE ET MODE DE PRELEVEMENT

sangtotal.

ESI/SMparsuppression/augmentationde

5

SELECTION DE(S) ANALYTE(S)(1/2)

yLesentitésàmesurersontsoit: ylasubstanceactive, youlapartieactivedelamoléculeparent, youlemétaboliteactif,siapproprié. deperformancedelaformepharmaceutiqueque danslecas†ǯ—métabolite. 6

SELECTION DE(S) ANALYTE(S) (2/2)

peutêtrenécessaireencasde: biologique, ylimitationsdelaméthodeanalytique, yinstabilitédelasubstanceactive, ysubstanceactiveavecfaibledemi-vie, ypro-drogue. yCasdesénantiomères 7

CHOIX DE LA METHODE

yCL-SM/SM yNécessite: yunephasepré-analytique, yIMMUNOANALYSE dansletemps,chimiluminescence,

électroluminescence,ǥ

8

COMPARAISON

CHROMATOGRAPHIE/IMMUNOANALYSE

CHROMATOGRAPHIEIMMUNOANALYSE

PrincipePropriétés physico-

Réaction Ag-Ac

RéactifsBien caractérisés et

disponibles

Unique et peu disponible

AnalytesPetites moléculesPetiteset macro-molécules

Traitement échantillonOUINON

Etalon interneOUINON

‘...-‹‘ †ǯ±-ƒŽ‘ƒ‰‡LinéaireNon linéaire

Milieu réactionnel Hydro-organiquesAqueux

Durée du

développement

SemainesMois (anticorps)

Précision inter-dosagemax15 %(ICH M10)max20 %(ICH M10) ±"‹- †ǯƒƒŽ›•‡BonExcellent9

CLHPouUHPLCCOUPLÉEÀUNE

DÉTECTIONPARSPECTROMÉTRIE

DEMASSE(LC-SM/SM)

10

CL-SM/SM : SCHEMA GENERAL

11

PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (1/3)

yAvantprélèvementsanguin momentdelajournée(lipidesfonctiondela naturedurepasingéré) fluorure 12

PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (2/3)

yRisqueprincipallorsduprélèvement max2h) idéal) 13

PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (3/3)

yConservationdeséchantillonsde plasma/stabilitédesanalytes ouinhibiteursderéactionsenzymatiques (estérases) 14

CHOIy DE L'ETALON INTERNE (EI)

possible) méthodeexacte,préciseetrobuste yNemimepastoujourslecomportementde 15

TRAITEMENT

D'ECHANTILLON

16

TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (1ͬ4)

erreurs yletempsdepréparation, solvant,

TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (2ͬ4)

uneanalysedirecteenCL-SM/SMdufaitdeleur complexitéetdelaprésencedenombreux composésinterférents concentrationparrapportauxcomposés interférents 18

TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (3ͬ4)

méthodesdebioanalyseparCL-SM/SM. 19

TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (4ͬ4)

yLesméthodesconventionnellessont: (ELS). 20

PRÉCIPITATION DES PROTÉINES

yAvantages yInconvénients

†ǯ‡ˆˆ‡-•dematrice

yPasautomatisable yEvolutionplutôtversELS 21

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE (1/2)

†ǯ—solvantnonmiscible

yQuelquesavantages nonextractibles 22

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE (2/2)

yConsommationdesolvantsorganiques potentiellementtoxiques hydrophiles yFormationpossible†ǯémulsion chromatographique yAméliorationpossible:miniaturisation 23

EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE (1/2)

pré-concentrationdesanalytes entreunephasesolide(cartouches,disques,

élution)relativementcoûteux,

yévolutionversminiaturisationet automatisation. 24

EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE (2/2)

conditionne: ylasélectivité, ylacapacitédecharge, yétapesdelavagepossible, yfaibleconsommationdesolvantsorganiques, ybontauxderécupération. 25

TRAITEMENT EN LIGNE (1/2)

26

TRAITEMENT EN LIGNE (2/2)

yLe traitement en ligne : ydiminuelesmanipulations, puits coursdesdernièresannées. 27

EFFET DE

MATRICE

28

CL-SM/SM ET EFFET DE MATRICE

effetdematrice signal matrice 29

EFFET DE MATRICE : FACTEURS

yLipémieplusoumoinsimportante yMilieubiologique:plasma,urine,salive phasemobile(méthanol) dematrice 30

EFFET DE MATRICE ET PHOSPHOLIPIDES

yEssentiellementduàlaprésencede phospholipidesionisés(groupements phosphates) electrospray) 31

EFFETDEMATRICE:TRAITEMENTD'ECHANTILLON

yPRECIPITATIONPARSOLVANT yMéthanol,acétonitrile yEffetdematriceleplusimportant yEXTRACTIONL/L butylether(MTBE) yEffetdematricemoindre yEXTRACTIONL/S 32
https://www.sigmaaldrich.com/technical- overcome-matrix-effect.html 33

EFFET DE MATRICE : CLHP vsUHPLC

rapportenCLHP plusfins aveclesanalytes 34

EFFET DE MATRICE ET ETALON INTERNE

yEIetanalytepeuventsecomporter 15N. dematriceetdesproblèmesderobustesse 35

IMMUNOANALYSE

36

IMMUNOANALYSE (1/2)

yLesimmunodosagessontdesméthodes analytesbaséesuruneréactionAg/Ac yFonctionderéponseparticulière: 37

IMMUNOANALYSE (2/2)

yQuestionsanalytiquesspécifiques lorsdeschangementsdelots. crochetàforteconcentration métabolitesetanaloguesstructuraux analytes 38

VALIDATION

39

VALIDATION -REFERENTIELS

y2001:premiertextedelaFDA"Guidancefor y2011:EMA"GuidelineonBioanalyticalMethod

Validation»

y2018:FDABioanalyticalMethodValidation

GuidanceforIndustry

MethodValidationM10.Draftunderpublic

2019
40

NOUVEAU TEXTE : ICH M10

similairesmaispasidentiques. conduiredesessaisinutilespourconcilier 41

ICH M10 (Draft). VALIDATION

CHROMATOGRAPHIEIMMUNOANALYSE

3.2.3Effet de matrice4.2.3‘—""‡ †ǯ±-ƒŽ‘ƒ‰‡ ‡-

domaine

3.2.4‘—""‡ †ǯ±-ƒŽ‘ƒ‰‡ ‡-

domaine

4.2.4Exactitude et précision

3.2.5Exactitude et précision4.2.5Contamination inter-

échantillon

3.2.6Contamination inter-

échantillon

4.2.6Linéarité eteffet crochet

3.2.7Dilution4.2.7Stabilité

3.2.8Stabilité

3.2.9Reproductibilité

(Réinjection)42

ICH M10 -CHAMP D'APPLICATION

autresliquidesorganiquesoutissus). méthodeschromatographiquestellesquela chromatographieliquide(CL)ougazeuse 43

SIMULTANEOUSQUANTIFICATIONOFPRODRUG

OSELTAMIVIRANDITSMETABOLITEOSELTAMIVIR

CARBOXYLATEINHUMANPLASMABYLC-MS/MS

TOSUPPORTBIOEQUIVALENCESTUDY.

44
yPrélèvement yK3EDTA;tubesplacésàT<10°C yPlasma yTraitementéchantillon %danseau yCentrifugation:3200g,2min,10°C ySPEsurcartouchesOrochemDVB-LP

200µLmélangeCH3CN:eau,70:30,V/V

yInjection:10µL

OSELTAMIVIR/OSELTAMIVIR CARBOXYLATE

PAR CL-SM/SM (1/2)

45

OSELTAMIVIR/OSELTAMIVIR CARBOXYLATE

PAR CL-SM/SM (2/2)

yColonne:SymmetryC18100mmx4,6mm;5µm yTempérature:40°C acétonitrile30:70,v/vquotesdbs_dbs26.pdfusesText_32
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