(Microsoft PowerPoint - 2018.03.23 - Présentation IFTS
26 mars 2018 extraction liquide-liquide liquide-solide chromatographie
OPTIMISATION DES CONDITIONS DEXTRACTION DES
Les teneurs en polyphénols totaux (PPt) les plus élevées ont été obtenues dans les conditions suivantes : rapport solvant/eau de 80/20 rapport solide/liquide
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24 févr. 2020 Années 1940: développement de l'extraction liquide-liquide. Etape 1 ... Solide ? Gazeuse ? Liquide ? Cette seconde phase est non miscible avec ...
(Microsoft PowerPoint - Solvants-INRS.ppt [Mode de compatibilité])
9 mars 2010 phase solide à la phase liquide. ▷ Point d'ébullition : température ... ▷ Utilisés en synthèse organique comme solvants d'extraction ou.
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Extraction liquide-liquide -La chromatographie. Historique. Système - La chromatographie Solide-Liquide ou chromatographie d'Adsorption utilise des phases ...
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6 avr. 2019 précipitation des protéines (PP) extraction liquide-liquide (ELL) et extraction liquide-solide. (ELS). 20. Page 21. PRÉCIPITATION DES ...
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Broyage de la plante puis extraction solide /liquide. Durée de vie. 5 ans. Stockage. Emballage d'origine fermé à l'abri de l'air
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Extraction liquide-liquide. Chromatographie échange d'ions. Electrophorèse Scanning Interferometry) aux interfaces solide/liquide pour fournir des.
Génie des procédés
L'extraction solide-liquide per- met d'extraire par solubilisa- tion les composants solubles de matières solides à l'aide d'un solvant. Les domaines d'appli-.
(Microsoft PowerPoint - CE L3pro [Mode de compatibilité])
12 oct. 2010 ➢ à l'interface solide/liquide : ions adsorbés à la surface. ➢ au ... Préconcentration en ligne : extraction phase solide application.
Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de
liquides incolores; les alcools plus lourds comme des solides blanchâtres. L'extraction solide-liquide est un phénomène lent qui permet d'extraire une ...
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L'extraction liquide/ liquide consiste à faire Extraction liquide-liquide. On cherche à extraire un produit (P) contenu dans une solution aqueuse.
(Microsoft PowerPoint - 2018.03.23 - Présentation IFTS
26 mars 2018 Séparation. Solide-Liquide ou. Membranaire. Etapes en amont du procédé. Extraction. Génération. Récupération de solides de molécules.
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6 avr. 2019 liquide-liquide (ELL) et extraction liquide-solide. (ELS). 20. Page 21. PRÉCIPITATION DES PROTÉINES. Généralement suivie d' ...
Fiche extraction.pdf
L'extraction consiste à traiter un mélange homogène ou non de liquides ou de solides par un solvant pur dans le but d'en extraire un constituant solide ou
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22 sept. 2017 Extraction liquide-liquide. Chromatographie d'extraction ... Equilibre entre le cœur du solide et la solution.
PowerPoint Template
8 juil. 2014 Extraction Liquide/Liquide. - Décantation / Filtration. - Flottation. Dissolution partielle ou totale du solide. (NaOH H.
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19 sept. 2018 L'extraction solide-liquide demande des quantités importantes de solvant. SPE C18 « typique » n'est pas adaptée aux molécules polaires.
Extraction liquide-liquide Extraction solide-liquide
Extraction solide-liquide vant) à partir du café en poudre (matière à extraire composée de la phase station ... matière solide après l'extraction.
87 Solid liquid extraction - BME
8 7 Solid – liquid extraction 8 7 1 Theoretical background Solid – liquid extraction (or leaching) is the separation of a solid solute from a mixture of solids by dissolving it in a liquid phase Basically there are three com-ponents in leaching: solid solute insoluble solids and solvent In most cases the
What is a solid liquid extraction?
Solid – liquid extraction (or leaching) is the separation of a solid solute from a mixture of solids by dissolving it in a liquid phase. Basically, there are three com- ponents in leaching: solid solute, insoluble solids and solvent.
What is solid phase extraction (SPE)?
Solid phase extraction1 (SPE) is a sample preparation technique using a solid adsorbent contained most commonly in a cartridge device (Figure 1), or on a disk to adsorb select species from solution. SPE is used to isolate a species in a sample or to clean-up a sample before analysis. Figure 1. Photograph of an SPE cartridge (top).
How do you extract solvents from solids?
A simple and broadly applicable form of solid-liquid extraction entails combining the solid with a solvent in which the analyte is soluble. Through agitation, the analyte partitions into the liquid phase, which may then be separated from the solid through filtration.
How does liquid-liquid extraction affect surface properties?
In Liquid-Liquid Extraction the phases have more similar bulk properties therefore surface effects, that are generally less easily measured, have greater affect. Impurities, particularly surfactants, may concentrate at boundaries modifying the surface properties and therefore mass transfer, separation and coalescence.
BIOEQUIVALENCE ȂENJEUX ET DEFIS
Congrès International du Laboratoire National du Contrôle des MédicamentsTunis 5-6 avril 2019
LA BIOANALYSE
A. NICOLAS, PU-PH honoraire, Université de Lorraine, F-NANCY amh.nicolas@gmail.com 1CONTEXTE
ybiencaractérisées, yvalidées, ydocumentées décisionsréglementaires. 2BUT DU DEVELOPPEMENT DE METHODES
yDéfinirlaconception,lesconditions laméthodeauxfinsprévues. validation. lavalidationbioanalytiqueprouvequela 3LES ETAPES
yNaturedumilieubiologiqueetmodede ySélectiondesanalytes immunoanalyse yDanslecasdelaCL-SM/SM: 4ECHANTILLON : NATURE ET MODE DE PRELEVEMENT
sangtotal.ESI/SMparsuppression/augmentationde
5SELECTION DE(S) ANALYTE(S)(1/2)
yLesentitésàmesurersontsoit: ylasubstanceactive, youlapartieactivedelamoléculeparent, youlemétaboliteactif,siapproprié. deperformancedelaformepharmaceutiqueque danslecasǯmétabolite. 6SELECTION DE(S) ANALYTE(S) (2/2)
peutêtrenécessaireencasde: biologique, ylimitationsdelaméthodeanalytique, yinstabilitédelasubstanceactive, ysubstanceactiveavecfaibledemi-vie, ypro-drogue. yCasdesénantiomères 7CHOIX DE LA METHODE
yCL-SM/SM yNécessite: yunephasepré-analytique, yIMMUNOANALYSE dansletemps,chimiluminescence,électroluminescence,ǥ
8COMPARAISON
CHROMATOGRAPHIE/IMMUNOANALYSE
CHROMATOGRAPHIEIMMUNOANALYSE
PrincipePropriétés physico-
Réaction Ag-Ac
RéactifsBien caractérisés et
disponiblesUnique et peu disponible
AnalytesPetites moléculesPetiteset macro-moléculesTraitement échantillonOUINON
Etalon interneOUINON
...- ǯ±-LinéaireNon linéaireMilieu réactionnel Hydro-organiquesAqueux
Durée du
développementSemainesMois (anticorps)
Précision inter-dosagemax15 %(ICH M10)max20 %(ICH M10) ±"- ǯBonExcellent9CLHPouUHPLCCOUPLÉEÀUNE
DÉTECTIONPARSPECTROMÉTRIE
DEMASSE(LC-SM/SM)
10CL-SM/SM : SCHEMA GENERAL
11PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (1/3)
yAvantprélèvementsanguin momentdelajournée(lipidesfonctiondela naturedurepasingéré) fluorure 12PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (2/3)
yRisqueprincipallorsduprélèvement max2h) idéal) 13PHASE PRE-ANALYTIQUE EN CL-SM/SM (3/3)
yConservationdeséchantillonsde plasma/stabilitédesanalytes ouinhibiteursderéactionsenzymatiques (estérases) 14CHOIy DE L'ETALON INTERNE (EI)
possible) méthodeexacte,préciseetrobuste yNemimepastoujourslecomportementde 15TRAITEMENT
D'ECHANTILLON
16TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (1ͬ4)
erreurs yletempsdepréparation, solvant,TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (2ͬ4)
uneanalysedirecteenCL-SM/SMdufaitdeleur complexitéetdelaprésencedenombreux composésinterférents concentrationparrapportauxcomposés interférents 18TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (3ͬ4)
méthodesdebioanalyseparCL-SM/SM. 19TRAITEMENT DE L'ECHANTILLON (4ͬ4)
yLesméthodesconventionnellessont: (ELS). 20PRÉCIPITATION DES PROTÉINES
yAvantages yInconvénientsǯ-dematrice
yPasautomatisable yEvolutionplutôtversELS 21EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE (1/2)
ǯsolvantnonmiscible
yQuelquesavantages nonextractibles 22EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE (2/2)
yConsommationdesolvantsorganiques potentiellementtoxiques hydrophiles yFormationpossibleǯémulsion chromatographique yAméliorationpossible:miniaturisation 23EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE (1/2)
pré-concentrationdesanalytes entreunephasesolide(cartouches,disques,élution)relativementcoûteux,
yévolutionversminiaturisationet automatisation. 24EXTRACTION LIQUIDE-SOLIDE (2/2)
conditionne: ylasélectivité, ylacapacitédecharge, yétapesdelavagepossible, yfaibleconsommationdesolvantsorganiques, ybontauxderécupération. 25TRAITEMENT EN LIGNE (1/2)
26TRAITEMENT EN LIGNE (2/2)
yLe traitement en ligne : ydiminuelesmanipulations, puits coursdesdernièresannées. 27EFFET DE
MATRICE
28CL-SM/SM ET EFFET DE MATRICE
effetdematrice signal matrice 29EFFET DE MATRICE : FACTEURS
yLipémieplusoumoinsimportante yMilieubiologique:plasma,urine,salive phasemobile(méthanol) dematrice 30EFFET DE MATRICE ET PHOSPHOLIPIDES
yEssentiellementduàlaprésencede phospholipidesionisés(groupements phosphates) electrospray) 31EFFETDEMATRICE:TRAITEMENTD'ECHANTILLON
yPRECIPITATIONPARSOLVANT yMéthanol,acétonitrile yEffetdematriceleplusimportant yEXTRACTIONL/L butylether(MTBE) yEffetdematricemoindre yEXTRACTIONL/S 32https://www.sigmaaldrich.com/technical- overcome-matrix-effect.html 33
EFFET DE MATRICE : CLHP vsUHPLC
rapportenCLHP plusfins aveclesanalytes 34EFFET DE MATRICE ET ETALON INTERNE
yEIetanalytepeuventsecomporter 15N. dematriceetdesproblèmesderobustesse 35IMMUNOANALYSE
36IMMUNOANALYSE (1/2)
yLesimmunodosagessontdesméthodes analytesbaséesuruneréactionAg/Ac yFonctionderéponseparticulière: 37IMMUNOANALYSE (2/2)
yQuestionsanalytiquesspécifiques lorsdeschangementsdelots. crochetàforteconcentration métabolitesetanaloguesstructuraux analytes 38VALIDATION
39VALIDATION -REFERENTIELS
y2001:premiertextedelaFDA"Guidancefor y2011:EMA"GuidelineonBioanalyticalMethodValidation»
y2018:FDABioanalyticalMethodValidationGuidanceforIndustry
MethodValidationM10.Draftunderpublic
201940
NOUVEAU TEXTE : ICH M10
similairesmaispasidentiques. conduiredesessaisinutilespourconcilier 41ICH M10 (Draft). VALIDATION
CHROMATOGRAPHIEIMMUNOANALYSE
3.2.3Effet de matrice4.2.3"" ǯ±- -
domaine3.2.4"" ǯ±- -
domaine4.2.4Exactitude et précision
3.2.5Exactitude et précision4.2.5Contamination inter-
échantillon
3.2.6Contamination inter-
échantillon
4.2.6Linéarité eteffet crochet
3.2.7Dilution4.2.7Stabilité
3.2.8Stabilité
3.2.9Reproductibilité
(Réinjection)42ICH M10 -CHAMP D'APPLICATION
autresliquidesorganiquesoutissus). méthodeschromatographiquestellesquela chromatographieliquide(CL)ougazeuse 43SIMULTANEOUSQUANTIFICATIONOFPRODRUG
OSELTAMIVIRANDITSMETABOLITEOSELTAMIVIR
CARBOXYLATEINHUMANPLASMABYLC-MS/MS
TOSUPPORTBIOEQUIVALENCESTUDY.
44yPrélèvement yK3EDTA;tubesplacésàT<10°C yPlasma yTraitementéchantillon %danseau yCentrifugation:3200g,2min,10°C ySPEsurcartouchesOrochemDVB-LP
200µLmélangeCH3CN:eau,70:30,V/V
yInjection:10µLOSELTAMIVIR/OSELTAMIVIR CARBOXYLATE
PAR CL-SM/SM (1/2)
45OSELTAMIVIR/OSELTAMIVIR CARBOXYLATE
PAR CL-SM/SM (2/2)
yColonne:SymmetryC18100mmx4,6mm;5µm yTempérature:40°C acétonitrile30:70,v/vquotesdbs_dbs26.pdfusesText_32[PDF] extraction solide liquide cours pdf
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