[PDF] Plan du cours PDF 3 types d'étalonnage: ? Étalonnage

1 oct. 2015 L'ETALONNAGE INTERNE. Ce type d'étalonnage est utilisé lorsque l'analyse présente une mauvaise répétabilité. 1 ou une mauvaise.

Lignes directrices et recommandations pour la sélection des étalons

Etalon interne marquage isotopique

Diapositive 1

Etalonnage (calibration) = relation entre le (=étalon interne) dans tous les échantillons et étalons pour corriger les étalonnages. ? L'étalon interne ...

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3- Méthode de l'étalonnage interne. 1. Calcul des coefficients de réponse relatif. On prépare des solutions de concentration C?en 1 C? en étalon interne.

GEN Réf 10 COFRAC

1 nov. 2019 Cas de la métrologie interne (voie 3-interne) . ... Etalonnage : opération qui dans des conditions spécifiées

PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse

Pour un dosage précis il est possible d'utiliser un étalon interne séparé des autres alcools par exemple le pentan-1-ol. Sa teneur doit être du même ordre de

TRAVAUX PRATIQUES : PROCEDURE DEtalonnage interne

1 RENSEIGNEMENT DES PARAMETRES D'ETALONNAGE INTERNE A PARTIR DE LA METHODE GLOBALE. A Fermer tous les chromatogrammes ouverts.

Développement et validation dune méthode de dosage CPG-SM

Le choix de la technique d'analyse s'est porté sur la chromatographie gazeuse couplée à un spectromètre de masse via un dosage par étalonnage interne. 8 ! i. 1.

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22 juil. 2006 L'étalon interne choisi E est un autre chlorhydrate d'amine dont les ... d'utiliser une méthode d'étalonnage interne pour ce dosage ?

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que le B[a]P et différent de l'étalon interne avec une concentration parfaitement La deuxième appelée "Etalonnage interne" consiste à préparer des ...

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Etalon interne : composé dont une quantité connue est ajoutée à l'échantillon dès le début du protocole dont l'analyse recouvre toute la procédure qui permet

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3 types d'étalonnage: ? Étalonnage externe ? Si effet de matrice dérive de l'appareil : ? Étalonnage interne ? Méthode des ajouts dosés

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3 - Méthode de l'étalonnage interne 1 Calcul des coefficients de réponse relatif On prépare des solutions de concentration C?en 1

Principe de létalonnage interne - Chimactiv - AgroParisTech

Cet étalon interne sera rajouté à cette même concentration dans tous les échantillons à doser L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'

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La méthode de plus en plus utilisée pour le dosage de l'Ochratoxine A est désormais le couplage LC-MS/MS : chromatographie liquide couplée à la

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27 jui 2017 · étalon interne On se propose d'utiliser différentes approches d'analyse quantitative afin de déterminer laquelle est la plus pertinente

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18 déc 2017 · Méthode de l'étalon interne La CPG est une méthode d'analyse quantitative l'aire du pic Aicorrespondant à un analyte i du mélange à

C'est quoi un étalon interne ?
L'« étalon interne » est une esp? chimique inerte qui est introduite en concentration connue c_E dans le mélange à analyser. Théoriquement, la connaissance du coefficient de réponse de l'étalon interne, obtenu par étalonnage classique, donne donc un lien direct entre V_inj et A_E._{18 déc. 2017}
Comment choisir son étalon interne ?
Méthode de l'étalonnage interne
Tout étant connu, on peut déterminer K₁_/_e = K₁/K_e qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange.
Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?
Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité.
PRINCIPE DE L'ETALONNAGE
L'étalonnage consiste à préparer, à partir d'une substance pure ou bien d'une solution étalon commerciale, une gamme d'étalonnage qui va couvrir la plage de travail. Les dilutions des solutions sont réalisées par volumétrie ou par gravimétrie._{1 oct. 2015}

Course Outline

1.General informations on chemical analysis

2.Sample preparation

3.Metals analysis

4.Soluble inorganic pollutants analysis

5.Organic pollutants analysis

6.Quality assurance

Ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires satisfera aux exigences données relatives à la qualité Les systèmes qualité = ensemble de la structure organisationnelle,

Plusieurs référentiels:

Certification normes ISO 9001 (ISO standards)

Bonnes pratiques de laboratoires (BPL) (Good Laboratory Practice) utilisées essentiellement pour les salles blanches Norme NF EN ISO/CEI 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) The most used in environmental laboratories requirements for competence and organizations

Accréditation (COFRAC)

du résultat obtenu à des étalons nationaux ou internationaux par toutes des incertitudes déterminées

En environnement, du fait de la

complexité des matrices/analyses, peu de laboratoire de référence: -AQUAREF, laboratoire national de référence de l'eau et des milieux aquatiques -LCSQA: Laboratoire Central de

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.1.Estimation des pertes et contaminations

Vérification des pertes ou des contaminations au MRC : Matériaux de référence certifiés

BNM : Bureau Nationale de Métrologie

NIST : National Institute of Standards and Technology (USA) BCR : Bureau communautaire de référence (Bruxelles) MRI : Matériaux de référence internes ou MRL (de laboratoire)

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

possible de la valeur vraie recherchée, plusieurs replicats (replications) sont faits. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations signal

Quel indice de

tendance?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Moyenne empirique ou arithmétique:

égales

Mode = valeur la plus fréquente

n x x n i i 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

signal

Quoi prendre comme valeur de mesures?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

0 5 10 15 20 25

1.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5

concentrations nombre de mesures

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Quelle valeur centrale utilisée?

La moyenne est en générale implanté dans les systèmes quelle ne tient pas compte des valeurs aberrantes

8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52

8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2

quelle tient compte des valeurs sous le seuil de détection <1, 1.2, 1.1, <1, 1.2 a une médiane de 1.1 et une moyenne de????

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

estimer son incertitude

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness):Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire

L'ISO5725 (corr1998) Exactitude(justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure

ISO 5725-2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-3:Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à:

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution,

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice de en LC-MS/ICP-MS ou AES/GC- MS

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Calcul du biais (erreur systématique):

ou x0valeur de référence certifié ou accepté

R taux de recouvrement

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire peut être due à:

Un problème de préparation/stockage (modification de

Une instabilité de l'appareil;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Variance

Ecart-type (Standard Deviation)

Ecart type relatif (Relative SD)

1ns 2 2 xxi

2sVxRSD

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Répétabilité(repeatability): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés dans les mêmes conditions de mesure Reproductibilité (reproducibility): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés en faisant varier les conditions de mesure ex.: principe de mesure, lieu, observateur, instrument...

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

H.3

µ-1-3+2-2+1+3

Moyenne = mediane

= mode 68.3%
95.4%
99.7%

3 correspondant à la prise en compte de

99,73 % des mesures si on considère une

distribution des valeurs selon une loi log normale sauf si trop peu de mesures

Ce calcul dépend de la norme notamment

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness)

Fidélité (Precision)

µ = xİ

Pour être considérée

exacte, la mesure doit être

à la fois juste et fidèle!

Valeur moyenne3+ B

= exacte

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Adapter le nombre de chiffre après la virgule en

2.36 +/-0.03 µg/L

2.4 +/-0.3 µg/L

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.3. Étalonnage (Calibration)

Relation entre le signal mesuré et la concentration recherchée

Étalonnage externe

Étalonnage interne

Méthode des ajouts dosés

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + b

Avec a = pente de la droite

définit la sensibilitéde la signal du blanc

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe

une concentration donnée Capacité à distinguer deux concentrations proches

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + b

Avec a = pente de la droite

définit la sensibilitéde la signal du blanc y = 0,5146x + 2,9819

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe Vérification de la linéarité: Attention au coefficient de corrélation!

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe Il y a bien sûr une incertitude sur la

Intervalle de confiance de la droite prédite

table de Student: -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 -20246 intervalle de confiance 5 mesures 10 mesures 20 mesures > 100 mesures

50 %0.920.880.860.84

90 %1.481.371.061.29

95 %2.572.221.721.2

99 %4.033.172.532.6

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe

Étalonnage interne (Internalcalibration) si:

effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité)

Ex: Perte de

linéarité au cours MS

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe

Étalonnage interne (Internal calibration) si:

effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité) (=étalon interne) dans tous les échantillons et étalons pour corriger les

étalonnages

ne doit pas subir ou causer des interférences avec les analytes doit être stable dans le temps (pas de dégradation)

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe

quotesdbs_dbs42.pdfusesText_42

[PDF] role de l'étalon interne

[PDF] étalonnage interne et externe

[PDF] normalisation interne

[PDF] méthode d'étalonnage interne et externe

[PDF] gamme d'étalonnage définition

[PDF] subjonctif présent collège

[PDF] palpeur dynamique

[PDF] go gap barclays bank graduates and starting work 2006

[PDF] texte synonymes cycle 3

[PDF] elle n'était pas grande mais elle le semblait

[PDF] étalonnage externe chromatographie gazeuse

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[PDF] [PDF] Plan du cours 3 types d'étalonnage: ? Étalonnage

C'est quoi un étalon interne ?

Comment choisir son étalon interne ?

Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?

Course Outline

1.General informations on chemical analysis

2.Sample preparation

3.Metals analysis

4.Soluble inorganic pollutants analysis

5.Organic pollutants analysis

6.Quality assurance

Plusieurs référentiels:

Certification normes ISO 9001 (ISO standards)

Accréditation (COFRAC)

En environnement, du fait de la

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

Etalonnage (calibration) = relation entre le

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

2.Exactitude

3. Validation

6.1.Estimation des pertes et contaminations

BNM : Bureau Nationale de Métrologie

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

2.Exactitude

3. Validation

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

020406080100

Quel indice de

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Moyenne empirique ou arithmétique:

égales

Mode = valeur la plus fréquente

020406080100

Mediane

Moyenne

Mode =

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

1.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5

Mediane

Moyenne

Mode =

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Quelle valeur centrale utilisée?

8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52

8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Erreur aléatoire

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Calcul du biais (erreur systématique):

R taux de recouvrement

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Erreur aléatoire peut être due à:

Une instabilité de l'appareil;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Variance

Ecart-type (Standard Deviation)

Ecart type relatif (Relative SD)

2sVxRSD

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais