Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants
1 oct. 2015 L'ETALONNAGE INTERNE. Ce type d'étalonnage est utilisé lorsque l'analyse présente une mauvaise répétabilité. 1 ou une mauvaise.
Lignes directrices et recommandations pour la sélection des étalons
Etalon interne marquage isotopique
Diapositive 1
Etalonnage (calibration) = relation entre le (=étalon interne) dans tous les échantillons et étalons pour corriger les étalonnages. ? L'étalon interne ...
Présentation PowerPoint
3- Méthode de l'étalonnage interne. 1. Calcul des coefficients de réponse relatif. On prépare des solutions de concentration C?en 1 C? en étalon interne.
GEN Réf 10 COFRAC
1 nov. 2019 Cas de la métrologie interne (voie 3-interne) . ... Etalonnage : opération qui dans des conditions spécifiées
PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse
Pour un dosage précis il est possible d'utiliser un étalon interne séparé des autres alcools par exemple le pentan-1-ol. Sa teneur doit être du même ordre de
TRAVAUX PRATIQUES : PROCEDURE DEtalonnage interne
1 RENSEIGNEMENT DES PARAMETRES D'ETALONNAGE INTERNE A PARTIR DE LA METHODE GLOBALE. A Fermer tous les chromatogrammes ouverts.
Développement et validation dune méthode de dosage CPG-SM
Le choix de la technique d'analyse s'est porté sur la chromatographie gazeuse couplée à un spectromètre de masse via un dosage par étalonnage interne. 8 ! i. 1.
ÿþC o n c o u r s d I n t e r n a t b l a n c G a l i e n
22 juil. 2006 L'étalon interne choisi E est un autre chlorhydrate d'amine dont les ... d'utiliser une méthode d'étalonnage interne pour ce dosage ?
Rédaction de guides pratiques de calcul dincertitudes
que le B[a]P et différent de l'étalon interne avec une concentration parfaitement La deuxième appelée "Etalonnage interne" consiste à préparer des ...
[PDF] Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants - INRS
1 oct 2015 · http://www inrs fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage pdf 1 / 8 Méthodes d'étalonnage pour la L'étalonnage interne
[PDF] Lignes directrices et recommandations pour la sélection des étalons
Etalon interne : composé dont une quantité connue est ajoutée à l'échantillon dès le début du protocole dont l'analyse recouvre toute la procédure qui permet
[PDF] Plan du cours
3 types d'étalonnage: ? Étalonnage externe ? Si effet de matrice dérive de l'appareil : ? Étalonnage interne ? Méthode des ajouts dosés
[PDF] TRAVAUX PRATIQUES : PROCEDURE DEtalonnage interne
TRAVAUX PRATIQUES : PROCEDURE D'Etalonnage interne E T S L TP de CPG Headspace (C SAUNIER L GODIN) Licence Pro ICP Option « APC » et « DM » Page (1)
[PDF] Analyse quantitative par chromatographie - helptudiant
3 - Méthode de l'étalonnage interne 1 Calcul des coefficients de réponse relatif On prépare des solutions de concentration C?en 1
Principe de létalonnage interne - Chimactiv - AgroParisTech
Cet étalon interne sera rajouté à cette même concentration dans tous les échantillons à doser L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'
[PDF] ÉTALON INTERNE - LIBIOS
La méthode de plus en plus utilisée pour le dosage de l'Ochratoxine A est désormais le couplage LC-MS/MS : chromatographie liquide couplée à la
[PDF] Identification des caractéristiques des méthodes multi-résidus pour l
de détection et en veillant à répartir les étalons internes tout au long du chromatogramme avec un minimum d'un étalon interne pour 10 composés ;
[PDF] SCIENCES ANALYTIQUES - Cours ESPCI
27 jui 2017 · étalon interne On se propose d'utiliser différentes approches d'analyse quantitative afin de déterminer laquelle est la plus pertinente
La chromatographie en phase gazeuse: exemples dapplications
18 déc 2017 · Méthode de l'étalon interne La CPG est une méthode d'analyse quantitative l'aire du pic Aicorrespondant à un analyte i du mélange à
C'est quoi un étalon interne ?
L'« étalon interne » est une esp? chimique inerte qui est introduite en concentration connue cE dans le mélange à analyser. Théoriquement, la connaissance du coefficient de réponse de l'étalon interne, obtenu par étalonnage classique, donne donc un lien direct entre Vinj et AE.18 déc. 2017Comment choisir son étalon interne ?
Méthode de l'étalonnage interne
Tout étant connu, on peut déterminer K1/e = K1/Ke qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange.Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?
Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité.- PRINCIPE DE L'ETALONNAGE
L'étalonnage consiste à préparer, à partir d'une substance pure ou bien d'une solution étalon commerciale, une gamme d'étalonnage qui va couvrir la plage de travail. Les dilutions des solutions sont réalisées par volumétrie ou par gravimétrie.1 oct. 2015
Course Outline
1.General informations on chemical analysis
2.Sample preparation
3.Metals analysis
4.Soluble inorganic pollutants analysis
5.Organic pollutants analysis
6.Quality assurance
Ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires satisfera aux exigences données relatives à la qualité Les systèmes qualité = ensemble de la structure organisationnelle,Plusieurs référentiels:
Certification normes ISO 9001 (ISO standards)
Bonnes pratiques de laboratoires (BPL) (Good Laboratory Practice) utilisées essentiellement pour les salles blanches Norme NF EN ISO/CEI 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) The most used in environmental laboratories requirements for competence and organizationsAccréditation (COFRAC)
du résultat obtenu à des étalons nationaux ou internationaux par toutes des incertitudes déterminéesEn environnement, du fait de la
complexité des matrices/analyses, peu de laboratoire de référence: -AQUAREF, laboratoire national de référence de l'eau et des milieux aquatiques -LCSQA: Laboratoire Central de6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatmentEtalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.1.Estimation des pertes et contaminations
Vérification des pertes ou des contaminations au MRC : Matériaux de référence certifiésBNM : Bureau Nationale de Métrologie
NIST : National Institute of Standards and Technology (USA) BCR : Bureau communautaire de référence (Bruxelles) MRI : Matériaux de référence internes ou MRL (de laboratoire)6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
possible de la valeur vraie recherchée, plusieurs replicats (replications) sont faits. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2020406080100
nombre de mesures concentrations signalQuel indice de
tendance?6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Quoi prendre comme valeur de mesures?
Moyenne empirique ou arithmétique:
égales
Mode = valeur la plus fréquente
n x x n i i 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2020406080100
nombre de mesures concentrationsMediane
= 0.89Moyenne
= 0.92Mode =
0.786.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
signalQuoi prendre comme valeur de mesures?
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
0 5 10 15 20 251.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5
concentrations nombre de mesuresMediane
= 0.89Moyenne
= 0.92Mode =
0.78Quoi prendre comme valeur de mesures?
Quelle valeur centrale utilisée?
La moyenne est en générale implanté dans les systèmes quelle ne tient pas compte des valeurs aberrantes8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52
8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2
quelle tient compte des valeurs sous le seuil de détection <1, 1.2, 1.1, <1, 1.2 a une médiane de 1.1 et une moyenne de????6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
estimer son incertitude6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness):Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision): Dispersion des réplicatsErreur aléatoire
L'ISO5725 (corr1998) Exactitude(justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
ISO 5725-2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-3:Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à:6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution,6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice de en LC-MS/ICP-MS ou AES/GC- MS6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice une contamination ;6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieCalcul du biais (erreur systématique):
ou x0valeur de référence certifié ou acceptéR taux de recouvrement
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision): Dispersion des réplicatsErreur aléatoire peut être due à:
Un problème de préparation/stockage (modification deUne instabilité de l'appareil;
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
Variance
Ecart-type (Standard Deviation)
Ecart type relatif (Relative SD)
1ns 2 2 xxi2sVxRSD
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
Répétabilité(repeatability): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés dans les mêmes conditions de mesure Reproductibilité (reproducibility): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés en faisant varier les conditions de mesure ex.: principe de mesure, lieu, observateur, instrument...6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
H.3µ-1-3+2-2+1+3
Moyenne = mediane
= mode 68.3%95.4%
99.7%
3 correspondant à la prise en compte de
99,73 % des mesures si on considère une
distribution des valeurs selon une loi log normale sauf si trop peu de mesuresCe calcul dépend de la norme notamment
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness)
Fidélité (Precision)
µ = xİ
Pour être considérée
exacte, la mesure doit êtreà la fois juste et fidèle!
Valeur moyenne3+ B
= exacte6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Adapter le nombre de chiffre après la virgule en2.36 +/-0.03 µg/L
2.4 +/-0.3 µg/L
6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.3. Étalonnage (Calibration)
Relation entre le signal mesuré et la concentration recherchéeÉtalonnage externe
Étalonnage interne
Méthode des ajouts dosés
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + bAvec a = pente de la droite
définit la sensibilitéde la signal du blanc6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
une concentration donnée Capacité à distinguer deux concentrations proches6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + bAvec a = pente de la droite
définit la sensibilitéde la signal du blanc y = 0,5146x + 2,9819R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe Vérification de la linéarité: Attention au coefficient de corrélation!6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe Il y a bien sûr une incertitude sur laIntervalle de confiance de la droite prédite
table de Student: -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 -20246 intervalle de confiance 5 mesures 10 mesures 20 mesures > 100 mesures50 %0.920.880.860.84
90 %1.481.371.061.29
95 %2.572.221.721.2
99 %4.033.172.532.6
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne (Internalcalibration) si:
effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité)Ex: Perte de
linéarité au cours MS6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne (Internal calibration) si:
effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité) (=étalon interne) dans tous les échantillons et étalons pour corriger lesétalonnages
ne doit pas subir ou causer des interférences avec les analytes doit être stable dans le temps (pas de dégradation)6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
quotesdbs_dbs42.pdfusesText_42[PDF] étalonnage interne et externe
[PDF] normalisation interne
[PDF] méthode d'étalonnage interne et externe
[PDF] gamme d'étalonnage définition
[PDF] subjonctif présent collège
[PDF] palpeur dynamique
[PDF] go gap barclays bank graduates and starting work 2006
[PDF] texte synonymes cycle 3
[PDF] elle n'était pas grande mais elle le semblait
[PDF] étalonnage externe chromatographie gazeuse
[PDF] nous avons le cou brisé
[PDF] ce matin je sens que je vais travailler travailler vraiment
[PDF] sujet concours accompagnant educatif et social
[PDF] ils riaient tout seul