[PDF] Diapositive 1 3 types d'étalonnage: ? Étalonnage





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Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants

1 oct. 2015 Les méthodes de quantification des polluants chimiques s'appuient généralement sur le ... L'étalonnage externe . ... L'étalonnage interne .



Diapositive 1

3 types d'étalonnage: ? Étalonnage externe. ? Si effet de matrice dérive de l'appareil…: ? Étalonnage interne. ? Méthode des ajouts dosés 



Présentation PowerPoint

2- Méthode de l'étalonnage externe. Permet de déterminer la teneur (concentration ou Coefficient de rapport relatif de 1 vis-à-vis de l'étalon interne E ...



GEN Réf 10 COFRAC

Cas de la métrologie interne (voie 3-interne) . On parle alors de 'prestataire d'étalonnage externe'. ... Validation de la méthode d'étalonnage.



Rédaction de guides pratiques de calcul dincertitudes

Cette méthode d'étalonnage est préconisée pour la technique CLHP/FLD. La deuxième appelée "Etalonnage interne" consiste à préparer des solutions 



Procédure dEtalonnage Analyses par ICP-MS pour le Pôle Eau

La méthode d'étalonnage utilisée pour le Pôle Eau-Environnement-Santé de la. Plateforme AETE-ISO est « l'étalonnage externe avec étalon interne ».



Lignes directrices et recommandations pour la sélection des étalons

Etalon interne : composé dont une quantité connue est ajoutée à l'échantillon dès le début du protocole dont l'analyse recouvre toute la procédure



2.6. Préparation de la droite détalonnage externe 2.6.1. Matériels et

2.9. Evaluation de la méthode. 2.9.1. Linéarité. L'étalonnage a été effectué avec des solutions étalons de cholécalciférol dont les.



E-III-7V1 – DOSAGE DU CHLOROTHALONIL SA DU

l'étalonnage interne ou externe suivant les constituants. 4. Préparation de l'échantillon. Sans objet dans cette méthode.



GEN GTA 01 - Révision 00

15 mai 2020 o Les méthodes d'étalonnages sont-elles validées ? o Ces activités font-elles l'objet d'audits internes ? • Dans le cas de la voie 3-externe ...



[PDF] Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants - INRS

1 oct 2015 · Les méthodes de quantification des polluants chimiques s'appuient généralement sur le principe de comparaison à un étalon



[PDF] Plan du cours

3 types d'étalonnage: ? Étalonnage externe ? Si effet de matrice dérive de l'appareil : ? Étalonnage interne ? Méthode des ajouts dosés 



[PDF] Analyse quantitative par chromatographie - helptudiant

2- Méthode de l'étalonnage externe Permet de déterminer la teneur (concentration ou pourcentage massique) d'un ou plusieurs constituants d'un mélange 



Principe de létalonnage interne - Chimactiv - AgroParisTech

L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode 



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Etalon interne : composé dont une quantité connue est ajoutée à l'échantillon dès le début du protocole dont l'analyse recouvre toute la procédure qui permet 



[PDF] Identification des caractéristiques des méthodes multi-résidus pour l

Les laboratoires d'analyse environnementale ont développé pour l'analyse des contaminants organiques des méthodes internes permettant d'identifier et de 



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La méthode d'étalonnage utilisée pour le Pôle Eau-Environnement-Santé de la Plateforme AETE-ISO est « l'étalonnage externe avec étalon interne »



[PDF] SCIENCES ANALYTIQUES - Cours ESPCI

27 jui 2017 · composés en utilisant la méthode de la normalisation interne (on donnera ensuite à effectuer une quantification par étalonnage externe



14 Dosage par la méthode de normalisation interne

Méthode de l'étalonnage externe · On injecte successivement un même volume d'une solution étalon (concentration en élément à doser connue Cref) et la solution à 



[PDF] VÉRIFICATION ET VALIDATION DES MÉTHODES ANALYTIQUES

méthode : • Suivi de comparabilité - Réévaluation de l'incertitude - Vérification des dérives - Non-conformités aux contrôles externes ou internes

  • Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?

    Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité.

  • C'est quoi un étalon interne ?

    L'« étalon interne » est une esp? chimique inerte qui est introduite en concentration connue cE dans le mélange à analyser. Théoriquement, la connaissance du coefficient de réponse de l'étalon interne, obtenu par étalonnage classique, donne donc un lien direct entre Vinj et AE.

  • Pourquoi utiliser un étalon interne ?

    Lors d'analyses multi-résidus ou nécessitant des étapes de préparations, l'utilisation d'étalons internes, est recommandé pour diagnostiquer et corriger des effets potentiels liés à la préparation d'échantillon, mais également des effets liés à sa matrice sur la détection et la quantification de l'analyte.
  • Méthode de l'étalonnage interne
    Tout étant connu, on peut déterminer K1/e = K1/Ke qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange.

Course Outline

1.General informations on chemical analysis

2.Sample preparation

3.Metals analysis

4.Soluble inorganic pollutants analysis

5.Organic pollutants analysis

6.Quality assurance

Ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires satisfera aux exigences données relatives à la qualité Les systèmes qualité = ensemble de la structure organisationnelle,

Plusieurs référentiels:

Certification normes ISO 9001 (ISO standards)

Bonnes pratiques de laboratoires (BPL) (Good Laboratory Practice) utilisées essentiellement pour les salles blanches Norme NF EN ISO/CEI 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) The most used in environmental laboratories requirements for competence and organizations

Accréditation (COFRAC)

du résultat obtenu à des étalons nationaux ou internationaux par toutes des incertitudes déterminées

En environnement, du fait de la

complexité des matrices/analyses, peu de laboratoire de référence: -AQUAREF, laboratoire national de référence de l'eau et des milieux aquatiques -LCSQA: Laboratoire Central de

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.1.Estimation des pertes et contaminations

Vérification des pertes ou des contaminations au MRC : Matériaux de référence certifiés

BNM : Bureau Nationale de Métrologie

NIST : National Institute of Standards and Technology (USA) BCR : Bureau communautaire de référence (Bruxelles) MRI : Matériaux de référence internes ou MRL (de laboratoire)

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

possible de la valeur vraie recherchée, plusieurs replicats (replications) sont faits. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations signal

Quel indice de

tendance?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Moyenne empirique ou arithmétique:

égales

Mode = valeur la plus fréquente

n x x n i i 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

signal

Quoi prendre comme valeur de mesures?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

0 5 10 15 20 25

1.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5

concentrations nombre de mesures

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Quelle valeur centrale utilisée?

La moyenne est en générale implanté dans les systèmes quelle ne tient pas compte des valeurs aberrantes

8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52

8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2

quelle tient compte des valeurs sous le seuil de détection <1, 1.2, 1.1, <1, 1.2 a une médiane de 1.1 et une moyenne de????

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

estimer son incertitude

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness):Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire

L'ISO5725 (corr1998) Exactitude(justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure

ISO 5725-2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-3:Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à:

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution,

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice de en LC-MS/ICP-MS ou AES/GC- MS

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice une contamination ;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Calcul du biais (erreur systématique):

ou x0valeur de référence certifié ou accepté

R taux de recouvrement

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire peut être due à:

Un problème de préparation/stockage (modification de

Une instabilité de l'appareil;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Variance

Ecart-type (Standard Deviation)

Ecart type relatif (Relative SD)

1ns 2 2 xxi

2sVxRSD

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

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