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AVERTISSEMENT

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la communauté universitaire élargie. Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de référencement lors de l'utilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pénale.

Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 b

Iotoso'

A mon père Marcel A ma mère llnne Marie A mes frères StéPhane et Hervé A ma pttite femme Qéline

Remerciements

Ce travail

a été réalisé au Laboratoire de Spectrométrie de Masse etChimie Laser de I'Université de Metz, dirigé par Monsieur le professeur J.F.Muller. Je tiens à lui exprimer ma profonde gratitude pour m'avoir permis deréaliser cette recherche au sein de son laboratoire et pour m,avoircommuniqué sa passion pour la Recherche. Le déroulement de ma thèse s'estainsi effectué dans les meilleures conditions grâce à sa disponibilité, sescritiques constructives, ses encouragements et ses précieux conseils. Je leremercie également de m'avoir fait I'honneur de présider mon jury de thèse.

Je remercie

particulièrement Monsieur A. Hachimi, Docteur deI'université de Metz, pour m'avoir, de par son esprit d'entreprendre, saréflexion, ses compétences et son dynamisme, donné le courage et I'assurancede mener à bien cette recherche.

Je tiens

à exprimer toute ma reconnaissance à Monsieur p. Shirali,Docteur de I'Université de Lille, pour son dévouement sans faille à monégatd, ses explications de grandes valeurs dans le domaine de la biologie et dela toxicologie et son dynamisme. Je tiens à lui affirmer ma gratitude pour sonaide précieuse et ses bons conseils.

Je tiens

à remercier également Monsieur E. Millon, professeur àI'Université de Metz, pour son aide précieuse tout au long de ce travail et sescompétences en thermodynamique ainsi que Monsieur J.J. Gaumet, Maître deConférence à I'Université deMetz, pour ses continuels encouragements.

Je tiens

à remercier Madame M. Fléres (formidable secrétaire) etMademoiselle S. Peter, docteur de I'Université de Metz, pour leur gentillesse

et leur bonne humeur qui ont été pour moi un soutien incomparable tout aulong de cette recherche.

J'exprime

également ma gratitude à Monsieur G. Krier, Ingérrieur deRecherche et Monsieur L. Vernex-Loset, Ingénieur d'Etudes qui ont, dans lavie quotidienne du laboratoire, contribué à la réalisation de ce travail par leur

excellente assistance tant au niveau technique qu'au niveau exploitation des résultats et leur dévouement sans limite.

J'adresse

mes remerciements les plus respectueux à Messieurs J.P.

Morizur,

Directeur de Recherche CNRS du Laboratoire de Chimie Organique

Structurale

à Paris et P. Garrigue, Directeur de Recherche CNRS du

Laboratoire

de Photophysique et Photochimie Moléculaire de I'Université

Bordeaux

I, qui m'ont fait I'honneur de bien vouloir accepter de juger ce travail.

J'exprime

toute ma reconnaissance à Messieurs J.M. Haguenôer,

Professeur

à I'Université de Lille, J.M. Poncin, Docteur Coordonateur de la

Politique

Santé du Travail du groupe Usinor Sacilor (Rombas) et F. Klein,

Directeur

adjoint du L.E.C.E.S. (Maizières les Metz), qui m'ont fait I'honneur de faire partie de mon jury de thèse.

J'adresse

mes respectueux remerciements à Monsieur F. Jeannot,

Ingénieur

de Recherche au Laboratoire de Chimie du Solide Minéral (Faculté des Sciences de Nancy I), pour son dévouement spontané à la mise en place du protocole de synthèse des oxydes de fer à base de fer 54, et pour sa patience devant mes questions multiples. Je souhaite également exprimer mes sincères remerciements à la

Communauté

Européenne du Charbon et de I'Acier (CECA) et au groupe

Usinor

Sacilor pour le financement sur trois ans de cette recherche, auxquels j'associe le personnel du LECES pour leur dévouement et leur disponibilité. Je ne saurais oublier ici toute l'équipe du LSMCL , P.J. Calba, A.

Elouachini,

N. Chaoui, P. Hollinger, P. Cassat, P. Lafargue, P. Manuelli, C. Masselon, S. Martinovic, F. Aubriet, C. Schmitt, M. Angotti, L. Cossarutto et B. Courrier pour leur aide précieuse à tous les niveaux , (scientifique, moral, matériel), leur esprit d'entraide, leur sympathie et tous les bons moments passés ensembles. Merci les Gens, de tout coeur.

Enfin,

je voudrais dire un grand MERCI à ma p'tite femme céline sans laquelle je n'aurais jamais eu la force d'accomplir au mieux ces travaux.

Sommaire

Sommaire

Introduction

générale """"""""""" 1

Chapitre

1.' ............. """'4

A.

Le fer et ses oxydes : .........'...... """"'4

I. Propriétés

physico-chimiques du fer : .....'.......... """"'5

I.1. Propriétés

physiques : ......'.... ....................."'6 I.2. Propriétés chimiques : ........... ..............'....-...7 I.3. Propriétés physiologiques : .'.....'......'. ........"8 I.4. Sources d'exposition : ........... ..'..............."""9 II.

Les oxvdes de fer : .......'.......' """""""""'9

U.i. L'oxyde de fer Fe1-5O (Wtstite) : .............'.. .-........"""'9 II.2. L'oxyde de fer Fe2O3(Hématite) : .....'.......... --.....-..--..12 II.3. L'oxyde de fer Fe3Oa (Magnétite) : .............. ..............13

B. Les

méthodes de dosage et de caractérisation des différents degrés d'oxydation du fer : ................ """"""14 I. Les techniques d'analyses par voie humide : """""""" """""".'15 I.l.

La volumétrie : ................ ........'15

I.2.Lacolorimétrie:

............. .........'16 I.3. Autres méthodes chimiques : ..........'..... ""'17 l.4.Lachimie de luminescence : .........'.....' ..""20 I.5. La chromatographie en phase liquide : ...'...'........ """"2I II. Les techniques d'analyses in situ des particules : """"" """"""23 II.1. La spectrométrie de Fluorescence X (XRF) : ............. """""""""23

II.2. LaMicroscopie

Electronique à Balayage (MEB) :...... " " " " " " " " "25 II.3. La spectrométrie d'absorption atomique : ........... .."""25 ll.4.Laspectroscopie

Raman : ................ """"'27

II.5. La spectroscopie des photoélectrons X : .'.............. ""'30 II.6. La diffraction des rayons X : ............ """"'33 II.7. Les mesures magnétiques : ..........'.. .""""'33 II.8. La spectrométrie Môssbauer: .......... """"'35 IL9. La spectrométrie de masse : ...'.....'...... """40

C. Aspects

théoriques sur I'interaction Laser-Matière : """""""" """"""'44

I. Les

lasers : ..............'. """"""'45 II. Interaction laser-matière : ...............' """46 II.1. Les différentes géométries d'irradiation : ..'.".""" """'46 II.2. Interaction laser-métal : ...'............ """"""47 III. Description de la création d'un plasma au dessus d'une surface : .......'.....-54

III.1.

Description générale du phénomène : """"' """""""54

III.2.

Bilan énergétique de l'interaction laser-matière : """"""""""""58 D. Photoionisation résonante : ................ """""""'62 I. Photoionisation des atomes en phase gazeuse avec effet de résonance: ......62 I.1. Nomenclature et description des schémas de base : """""""" """'62 II. Photoionisation des molécules organiques en phase gazeuse avec effet de résonance : ........'....... """"""""66 II.1. L'ionisation résonante à deux ou trois photons : """""""" """""'61 II.2. L'ionisation multiphotonique : ...........""' """"""""""69 III. Faisabilité de l'ionisation résonante par quelques exemples d'applications: ..........' """"'70

III.1.

Discrimination isobarique : """""""" """70

III.2.

Analyses élémentaires : '..........."" """""'71

III.3.

Application de I'ionisation résonante aux molécules organiques : ................ """""'73

Bibliographie

: .......... """""15

Chapitre

II : ........... """""""""""'81

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