Elaboration de verres bioactifs pour des applications en tant que PDF

Mon travail s'inscrit dans cette démarche avec pour objectif d'établir des relations entre la composition chimique des verres leur structure et leur réactivité.

Lélaboration du verre

COMPOSITION DU VERRE. Le verre est un matériau inorga- Pour de nombreux verres indus- triels (verre d'emballage et ... plan chimique comme un sili-.

ANALOGIE ENTRE LES VERRES VOLCANIQUES ET LE VERRE

Composition chimique du verre basaltique. 58. Tableau 7. Composition chimique de l'obsidienne. 59. Tableau 8 composition chimique du verre nucléaire.

Optimisation virtuelle compositions chimiques-propriétés de verre

composition chimique de verre de SiO2 : S Al2O3 : A

Comportement dun verre borosilicaté.pdf

en particulier le verre borosilicaté sa composition chimique

47 Élaboration et caractérisation physico-chimique des verres

Y et al [9] ont étudié la température de transition vitreuse des verres ultraphosphates de composition (40 – x)Na2O – xCuO – 60P2O5 avec 0 ? x ? 40%mole par

Les ciments verres ionomères

Propriétés Physico-chimique. Propriétés biologiques. Mode d'action des ions fluorures les propriétés esthétiques. I.6.Avantages et inconvénients.

Elaboration de verres bioactifs pour des applications en tant que

des plaies. - Attachement différenciation

Le verre et sa chimie

vers 1500 avant JC verres creux coulés autour d'un noyau en verre la formule chimique d'un verre d'oxyde ... dans la formule m et n ne sont pas des.

Mémoire de Fin de Cycle Thème

Figure IV.4 : Composition chimique du verre clair. I.5 Propriétés chimiques des verres . ... Cette courbe est caractérisée par la formule suivante :.

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COMPOSITION DU VERRE Le verre est un matériau inorga- nique composé de nombreux oxydes mais le plus souvent élaboré à partir de 3 consti-

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L'autre différence est que la structure de ce verre est typique causée par la présence de l'anhydride borique (B2O3) dans la composition chimique du verre en

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des échantillons possédant une structure cristalline de même composition chimique que le verre (métaborate de lanthane) nous avons également généré une

Quelle est la composition chimique du verre ?
Le plus souvent, le verre est constitué d'oxyde de silicium (silice SiO2) et de fondants, principal composant du sable. Scientifiquement, le verre est défini comme un matériau amorphe (c'est-à-dire non cristallin) présentant le phénomène de transition vitreuse.
Quelle est la matière première de verre ?
Différentes matières premières sont nécessaires pour fabriquer du verre. Il s'agit principalement de sable, de soude et de chaux. Avant de les mélanger, ils sont soigneusement pesés. La bonne quantité de chaque matière première dans le mélange permet de fabriquer les meilleurs vitrages.
Comment se forme le verre SVT ?
Le verre est aussi transparent, gr? à sa structure amorphe ; son indice optique est d'environ 1,5. Le verre est produit par chauffage à 1500 °C d'un mélange de sable, de carbonate de sodium et de calcaire. Sous l'effet de la chaleur, la silice cristalline constituant le sable passe en phase liquide.
L'apparition des premiers objets en verre fabriqués par l'homme (perles, pendentifs) est antérieure à 1500 ans avant Jésus-Christ, mais c'est à partir de cette date que des récipients sont attestés aussi bien en Mésopotamie qu'en Egypte.

H. Oudadesse

Elaboration de verres bioactifs pour des applications Elaboration de verres bioactifs pour des applications

en tant que biomatériauxen tant que biomatériaux

Groupe BiomatériauxUniversité de Rennes 1

UMR-CNRS 6226

Sciences Chimiques de Rennes

Groupe BiomatériauxUniversité de Rennes 1

1. Introduction2. Synthèse: verre purs et verre -Chitosane

Plan

3. Caractérisations physico-chimiques avant et après tests ''in vitro""

4. Expérimentations " in vivo »

5. Conclusion

Biomatériaux de comblement osseux

Greffes osseuses naturelles:

*Risques de transmission de virus

Biomatériaux Synthétiques

* Phosphates de calcium * Carbonate de calcium * Composites géopolymères- phosphate de calcium * Verres bioactifs

Verres bioactifs

Système: SiO

2- Na

2O - CaO - P

2O 5

Bioactivité

: formation d'une couche d'hydroxyapatite (HA), Ca 10(PO

4)6(OH)

2après contact avec un milieu physiologique

Hydroxyapatite

similaire

à la phase minérale de l'os

Formation des

liaisons chimiques entre l'implant et l'os naturel Propriétés biologiques préventives et/ou curatives

Chitosane

•Bio-polymère naturel - biocompatibilité, - biodégradabilité, -Activité anti-tumorale, - Anti-inflammatoire, -Accélération de la cicatrisation des plaies - Attachement, différenciation, morphogenèse des cellules osseuses

Association verre bioactif - chitosane

Formule chimique du

chitosane

Synthèse du verre bioactif 46S6

massiqueSiO 2

CaO Na

2O P 2O 5 46S6
46
24 24
6

1300°C, 3h

Fusion

900
C, 1h *Préparation du mélange de

poudres*Calcinatation, puis fusion*Coulée dans des moules*Recuit*Broyage pour obtenir des particules inférieurs à 40 µm

Mélange initial:

CaSiO

3, Na2SiO3et

NaPO 3 900

°C, 1h

Calcinatation

T ≈ Tg (552°), 4h

Recuit

particules inférieurs à 40 µm

Verres massifs

Synthèse du composite verre

-chitosane 2h

Lyophilisateur

24 h

Composite verre-chitosane

46S6-CH17

Composite

Expérimentations ''in vitro''

-Synthèse du SBF (Simulated Body Fluid)

Concentrations ioniques 10-3mol.L-1

Na +K+Ca2+Mg2+Cl-HCO3-HPO42- SBF

142,0 5,0 2,5 1,5 148,8 4,2 1,0

Plasma sanguin

142,0 5,0 2,5 1,5 103,0 27,0 1,0

-Synthèse du SBF (Simulated Body Fluid)-Immersion des poudres du verre et du composite synthétisé-Délais d'immersion: 1, 3, 7, 15 et 30 jours.- Echantillons maintenus à 37°sous agitation

contrôlée (50 tours/min)

Incubateur

Caractérisations du verre et composite verre-chitosane:

46S6-CH17 avant immersion

Composite verre-chitosane:

-Présence de raie caractéristique du chitosane-Une nouvelle raie à 29

°dans le

Intensité (u.a)

46S6-CH17

32°

29°

19,5°

CH(100)

9 -Une nouvelle raie à 29

°dans le

46S6-CH17

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Intensité (u.a)

Chitosane

Verre 46S6

32,5°

Interactions entre le verre

et le chitosane Composite verre-chitosane:- Présence de bandes caractéristiques du chitosane FTIR: verre et composite verre-chitosane avant immersion

Transmittance (%)

46S6-CH17

Chitosane

Verre 46S6:

- Un réseau de silice - Présence de phosphate 10

caractéristiques du chitosane et du réseau vitreux- Déformation, déplacement, disparition de quelques bandes- Liaisons entre le verre et le chitosane dans la structure du composite synthétisé

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Transmittance (%)

Amide IIIAmide I

C-HC-O-C

P-O

Si-OSi-O-Si

Si-OC-O-C

C-HC-O-C

CH3C-OHAmide II

Nombre d"onde (cm

-1)

Verre 46S6

-CH-

46S6Morphologie

du verre et du composite verre-chitosane avant immersion

46S6-CH17

11 - Le verre présente une surface lisse - Le composite synthétisé présente une structure poreuse

X 5000

- Surface spécifique par la méthode B.E.T- Taux de porosité du composite synthétisé par la méthode de déplacement

du liquide

Valeurs46S6 Chitosane 46S6-CH17

Surface

spécifique (m 2/g)

0,9 0,7 14,9

12 (m 2/g)

Taux de

porosité (%)- - 81

Composite verre-chitosane 46S6-CH17 présente:

- une grande surface spécifique - un grand taux de porosité par rapport au verre initial et au chitosane Caractérisations du verre et du composite verre-chitosane:

46S6-CH17 après immersion

30 jours

15 jours

7 jours

Hydroxyapatite

(304)(004)(213) (222) (310)(211) (002)

Intensité (u.a)

CH CHCH (304)(004)(213) (222)(310)(211)

Hydroxyapatite15 jours

7 jours

(002)

Le verre purLe composite 46S6-CH17

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

3 jours

Verre 46S6

Avant immersion

Intensité (u.a)- Apparition des raies d'apatite après 7 jours d'immersion - Présente des raies d'apatite après

3jours

- Apparition de toutes les raies après 15 jours

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70Intensité (u.a)

CHCH

3 jours

Composite 46S6-CH17

avant immersion 2q 46S6

46S6-CH17

Après 3 jours d'immersion:- Formation d'une couche d'apatite sur la surface du composite Morphologir: verre et composite verre-chitosane après immersion

3 jours

14 46S6

46S6-CH17

Après 15 jours d'immersion

- La couche d'HA formée à la surface du composite est plus dense

15 jours

La présence du chitosane dans le composite :- ralentit le relargage du Si Echanges ioniques: Analyse des solutions SBF par ICP -OES

0 5 10 15 20 25 300102030405060

46S6-CH17

Concentration en Si (ppm)

Délais d"immersion (jours)

46S6

130140150160

C a

Concentration en Ca (ppm)

-ralentit le relargage du calcium vers le SBF SiCa 15

0 5 10 1 5 20 25 3090100110120

130

46 S 6-C H 1 7

46 S 6

Concentration en Ca (ppm)

D é la is d"im m e rsion (jo urs)

0 5 10 15 2 0 25 3 0-1 0-5051 01 52 02 53 0

4 6 S 6 -C H 1 7

4 6 S 6

Concentration en P (ppm)

D é la is d "im m e rsio n (jo u rs)

-ralentit le relargage du calcium vers le SBF- accélère la consommation du Ca et du P par le composite verre-chitosane pour former une couche d'apatite P EI Q BT /R20 24 Tf

0 1 -1 -0 248.76 617.871 Tm

(<1Q2Réseau de tétraèdres SiO

4-- Modèle structural d"un verre de silice:Modèle structural d"un verre de silice:

Etude par RMN du Solide,

de la structure du verre et du composite verre-chitosane 16 Q2Q3 Q n, n: nombre d"oxygènes pontants

Etude par RMN du Solide,

de la structure du verre et du composite verre-chitosaneRMN du Solide: 29Si

Spectre initial

Après déconvolution:Q

2®

δ≈ -80

ppm (80%)

Verre pur 46S6

avant immersion 17 Q

Si2®

δ≈ -80

ppm (80%)

QSi3®δ ≈ -89 ppm (20%)

Pointillé: Somme de deux

résonances - Verre 46S6 caractérisé par des tétraèdres SiO4: QSi2 et QSi3

RMN du Solide du composite verre-chitosane: 29Si

Spectre initial

Après décomposition:

QSi2®δ ≈ -81,5 ppm (87,6%)

Composite 46S6-CH17

avant immersion 18

QSi3®δ ≈ -89,9 ppm (12,4%)

" Q

Si3dans le verre initial: 20% »

L'effet du chitosane:

Transfert de QSi3à QSi2

Verre pur après immersionVerre pur après immersion

Après immersion dans le SBF:

- Apparition de 2 nouvelles espèces:

QSi3(OH)

103 ppm)

Si4 (δ= -112 ppm).

19 Q Si (δ= -112 ppm).

Caractéristique de la

dissolution de la matrice du verre 46S6 -Apparition de 2 nouvelles espèces en 29Si:
Q Si3 (OH) et Q Si4 Composite verreComposite verre--chitosanechitosane après immersionaprès immersion

20Après 3 jours: Les quantités QSi3(OH) et QSi4 sont plus importantes

dans le 46S6 -CH17 que dans le 46S6 -Caractéristiques de la dissolution de la matrice vitreuse dans le composite

46S6-CH17

Réactions chimiques de la matrice

du verre après immersion dans le liquide SBF

1- Echange rapide des ions Ca2+, Na+dans le verre avec des protons H+du liquide

SBF pour former les groupes silanols Si-OH.

Q Si3 21
Q Si QSi2

2- Rupture des liaisons Si-O-Si.

Formation des groupes silanols Si-OH à l'interface verre / solution.3-Condensation et repolymérisation des groupes silanols pour former une couche

riche en silice à la surface du verre pur. 22

QSi3(OH)QSi4

3-Condensation et repolymérisation des groupes silanols pour former une couche

riche en silice à la surface du verre pur.

Pour le verre initial:- Une seule composante

PO 43-
isolée dans un environnement

Verre 46S6

avant immersion

RMN du Solide: 31P

23
dans un environnement orthophosphate Q

0: pas d'oxygène

pontant entre des tétraèdres PO 43-
Composite verre-chitosane initial:- Présence de deux composantes:

Composite 46S6-CH17

avant immersionRMN du Solide, composite verre-chitosane: 31P 24
* PO43-(VB) comme dans le verre initial PCA : un phosphate de calcium amorphe

Effet du chitosane sur la structure du

composite synthétisé

Après 3 jours:- Diminution des espèces PO43

-Apparition d'une nouvelle composante caractéristique d'un phosphate de calcium amorphe (PCA). Verre 46S6 après immersion: Verre 46S6 après immersion:

3131PP

Après 7 jours:- Une diminution des espèces PO43--Evolution de la composante PCA 25
-Evolution de la composante PCA - Apparition d'une nouvelle composante caractéristique d' HA carbonatée (HAC) Après 15 jours:- Disparition des espèces PO43- -Augmentation de la composante HAC CComposite verreomposite verre--chitosanechitosane après immersion: après immersion:

3131PP

1 jour

3 jours

7 jours-Diminution des espèces PO43-(VB) en

fonction du temps -Apparition de la composante HAC à 1j au lieu de 7 j pour le verre pur - Augmentation de la composante HAC en fonction du temps d'immersion Bioactivité du verre après immersion dans le liquide SBFFormation d'un gel de silice à la surface du verre aprèsquotesdbs_dbs44.pdfusesText_44

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Quelle est la composition chimique du verre ?

Quelle est la matière première de verre ?

Comment se forme le verre SVT ?

H. Oudadesse

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3. Caractérisations physico-chimiques avant et après tests ''in vitro""

4. Expérimentations " in vivo »

5. Conclusion

Biomatériaux de comblement osseux

Greffes osseuses naturelles:

Biomatériaux Synthétiques

Verres bioactifs

Système: SiO

2O - CaO - P

Bioactivité

4)6(OH)

2après contact avec un milieu physiologique

Hydroxyapatite

à la phase minérale de l'os

Formation des

Chitosane

Association verre bioactif - chitosane

Formule chimique du

Synthèse du verre bioactif 46S6

CaO Na

1300°C, 3h

Fusion

Mélange initial:

3, Na2SiO3et

°C, 1h

Calcinatation

T ≈ Tg (552°), 4h

Recuit

Verres massifs

Synthèse du composite verre

Lyophilisateur

Composite verre-chitosane

46S6-CH17

Composite

Expérimentations ''in vitro''

Concentrations ioniques 10-3mol.L-1

142,0 5,0 2,5 1,5 148,8 4,2 1,0

Plasma sanguin

142,0 5,0 2,5 1,5 103,0 27,0 1,0

Incubateur

46S6-CH17 avant immersion

Composite verre-chitosane:

°dans le

Intensité (u.a)

46S6-CH17

32°

29°

19,5°

CH(100)

°dans le

46S6-CH17

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Intensité (u.a)

Chitosane

Verre 46S6

32,5°

Interactions entre le verre

Transmittance (%)

46S6-CH17

Chitosane

Verre 46S6:

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Transmittance (%)

Amide IIIAmide I

C-HC-O-C

Si-OSi-O-Si

Si-OC-O-C

C-HC-O-C

CH3C-OHAmide II

Nombre d"onde (cm

Verre 46S6

46S6Morphologie