[PDF] Contribution à létude de la solidification et à la description

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AVERTISSEMENT

Ce document est le fruit d'un long travail approuvŽ par le jury de soutenance et mis ˆ disposition de l'ensemble de la communautŽ universitaire Žlargie. Il est soumis ˆ la propriŽtŽ intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de rŽfŽrencement lors de lÕutilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pŽnale.

Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS Code de la PropriŽtŽ Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la PropriŽtŽ Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10

THESE DE DOCTORAT

DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE

Spécialité : Science et Ingénierie des Matériaux

Ecole Nationale Supérieure

des Mines de Nancy (ENSMN) Ecole Doctorale Energie Mécanique Matériaux (EMMA) Laboratoire de Science et Génie des Matériaux et de Métallurgie (LSG2M)

Présentée par

Vincent RIGAUD

Pour l'obt

ention du titre de Docteur de l'Institut National Polytechnique de Lorraine CONTRIBUTION A L'ETUDE DE LA SOLIDIFICATION ET A LA

Soutenue publiquement le 2 juillet 2009

Devant la comm

ission d'examen composée de :

Président :

F. HODAJ Professeur, INPG

Rapporteurs :

J. LACAZE Directeur de recherche CNRS, INPT

J.C. VIALA Directeur de recherche CNRS, Université Lyon 1 Examinateurs : B. SUNDMAN Professeur, KTH Stockholm

F. STEIN Senior Scientist, MPIE Düsseldorf

G. LESOULT Professeur, INPL - Directeur de thèse D. DALOZ Maître de Conférence, INPL - Co-directeur de thèse

A ma femme Sandra et mon fils Gaëtan,

vous êtes ma raison de vivre. A ma mère Mireille, mon frère Camille et ma soeur Cécile, pour votre soutien depuis toujours.

Ces travail a été réalisé au sein de l'équipe Solidification du Laboratoire de Science et Génie

des Matériaux et de Métallurgie (LSG2M) de l'école des Mines de Nancy dans le cadre d'une bourse MENRT.

Je rem

ercie Monsieur Pierre ARCHAMBAULT pour l'accueil chaleureux qu'il m'a fait dans son laboratoire. Je tiens tout particulièrement à remercier Messieurs Gérard LESOULT et Dominique DALOZ pour m'avoir appris à prendre du recul sur mes travaux, pour leurs conseils toujours judicieux, leur soutien indéfectible et leurs encouragements au cours de ces années passées ensemble et qui en ont fait un moment particulièrement agréable et profitable. Merci

également pour les opportunités d'ouverture qui m'ont été offertes au cours de ces travaux,

au travers des conférences et des déplacements en nombre conséquents. Monsieur Fiqiri HODAJ a accepté de présider le jury de cette thèse. Je l'en remercie grandement.

Merci à Monsieur Jean-Claude VIALA pour avoi

r pris le temps d'examiner avec attention l'intégralité de ce manuscrit.

Mes remerciement les plus sincères à Monsieur Jacques LACAZE pour l'intérêt qu'il a porté

à cette étude, pour les nombreus

es discussions que l'on a pu avoir ensemble et son regard critique sur mes travaux au cours de ces trois années et ce manuscrit. Un grand merci de m'avoir proposé de venir travailler sur ThermoCalc à l'ENSIACET avec Bo SUNDMAN. Merci à Frank STEIN pour les discussions que l'on a pu avoir au cours des conférences sur Merci à Bo SUNDMAN pour m'avoir ouvert les portes et guidé dans le monde complexe de la description thermodynamique des systèmes multi-constitués. Tack så mycket ! Merci au CIES de Lorraine, à Madame Marie-Odile SELME et Monsieur Gérard LESOULT pour m'avoir permis de découvrir les joies de l'enseignement au sein de l'école des Mines de

Nancy.

Merci à tous mes camarades, assistants de TD, pour leurs conseils et leur aide. Je remercie également l'ensemble des membres des laboratoires de l'école des Mines de Nancy qui ont contribué à ce travail. En particulier, je tiens à remercier Messieurs David BONINA (Monsieur B) pour son aide précieuse en microscopie électronique et en analyse d'image et Robert VERNET pour m'avoir aidé

à remonter et démont

er tous les fours du laboratoire. Merci à Monsieur Bernard DUSSOUBS pour les dépannages informatiques, les préparations de TD, les corrections d'examens de physique statistique et ses commentaires toujours juste. Merci à Monsieur Claude BOURGRAFF pour son aide pour les expériences de trempe en cours de solidification dirigée. Merci à Madame Marie-Cécile DE WEERD pour son aide en diffraction des rayons X et pour m'avoir appris à faire de " belles pailles » à la sole froide. Un grand merci à Messieurs Jean-Pierre HOUIN et Julien ZOLLINGER pour leur aide à maîtriser la microsonde de Castaing et leurs nombreux dépannages. Merci également à Julien

pour son amitié au cours de ces trois années et avoir été prêt à braver les sombres forêts

autrichiennes en pleine nuit...

Merci à Monsieur Benoît APPOLL

AIRE pour m'avoir orienté vers mon futur sujet de thèse. Merci à l'ensemble des thésards que j'ai pu rencontrer au laboratoire et au cours de mon expérience du CIES pour ces trois années. Je tiens à remercier plus particulièrement l'ensemble des personnes qui ont partagé mon bureau : Shuyan, Thomas et Rafik (également appelé cousin) pour m'avoir supporté durant ces trois années. J'aurai une pensée particulière pour Alexandre VIARDIN, mon frère d'arme depuis le DEA. Ca y est mon vieux, on y est arrivé ! Et merci pour ton amitié. Un grand merci à l'ensemble des secrétaires du LSG2M pour leur aide (toujours avec le sourire) et leur soutien et plus particulièrement à Mme Géraldine GEORGES que j'ai sollicité à de nombreuses reprises et qui m'a permis d'effectuer cette thèse dans les meilleures conditions. Merci à l'ensemble du CRITT et en particulier à Monsieur Cédric " Friandise » FRIAND pour l'ambiance au sous-sol et pour leurs conseils en terme de préparation métallographique. Merci à Madame Dominique POQUILLON de m'avoir accueilli dans l'équipe MEMO du

CIRIMAT.

Merci également à l'ensemble des thésards et du personnel de l'ENSIACET pour les deux semaines que j'ai passé en leur compagnie à Toulouse. Enfin, une pensée très forte pour l'ensemble de ma famille (mosellane et arlésienne).

Table des Matières Table des Matières

Chapitre 0 : Introduction

Chapitre 1 : Etude bibliographique de la solidification des aluminiures de fer 1.

Elaboration

d'alliage par la voie fonderie................................................................ 9

1.1. Principe........................................................................

......................................... 9

1.2. Démarche d'optimisation des paramètres de solidification d'alliages multi-

constitués élaborés par la voie fonderie........................................................................

.. 10

A. Paramètres de solidification........................................................................

........ 10 B. Carte de coulabilité........................................................................ ..................... 10 2. Etat de l'art concernant la solidification des alliages Fe-Al-X élaborés par la voie ...................................................... 13

2.1. Alliages binaires Fe-Al........................................................................

............... 13

A. Etude des microstructures de solidification........................................................ 15

B. Etude de la structure de solidification................................................................. 15

2.2. Coin riche en fer des alliages ternaires Fe-Al-Zr et Fe-Al-Ti............................. 17

A. Généralités........................................................................ .................................. 17 B. Etude des microstructures brutes de solidification dans le système Fe-Al-Zr.... 18 C. Structure de grain et microstructures brutes de solidification dans le système ternaire Fe-Al-Ti........................................................................ ................................. 20

Chapitre 2 : Techniques expérimentales

1. Techniques d'élaboration et de traitements thermiques....................................... 25

1.1. Elaboration des alliages........................................................................

.............. 25 A. Principe de la fusion en semi-lévitation électromagnétique en creuset froid..... 25 B. Dispositif d'élaboration d'échantillons de Trempe en cours de Solidification Dirigée (T.S.D.)........................................................................ .................................. 26

1.2. Traitements thermiques........................................................................

............... 27 A. Installation de traitement thermique du LSG2M................................................ 27

B. Nature des traitements effectués........................................................................

. 27 2.

Techniques de caractérisation........................................................................

......... 28

2.1. L'analyse thermique différentielle (A.T.D.)....................................................... 28

A. Principe de l'analyse thermique différentielle.................................................... 28

B. Les conditions d'essais........................................................................ ............... 29 C. Analyse des pics........................................................................ .......................... 30

2.2. Essais de trempe en cours de solidification dirigée (T.S.D.).............................. 32

A. Principe des essais de TSD........................................................................

......... 32 B. Protocole expérimental........................................................................ ............... 32

C. Procédure d'analyse des résultats....................................................................... 33

2.3. Analyse métallographique........................................................................

.......... 34

A. Préparation des surfaces........................................................................

.............. 34

B. Microscopie optique et électronique................................................................... 34

C. Analyse d'image........................................................................ ......................... 35

2.4. Analyse chimique........................................................................

........................ 35 A. Microsonde de Castaing........................................................................ .............. 35

B. Microscope électronique à Balayage.................................................................. 37

2.5. Analyse cris

.......... 38 A. Diffraction des rayons X........................................................................ ............. 38 Chapitre 3 : Solidification des alliages quaternaires Fe-Al-Ti-Zr 1. Choix des compositions........................................................................ 43
2.

Microstructures des alliages bruts de solidification.............................................. 45

2.1. Alliage binaire Fe-Al........................................................................

.................. 45

2.2. Alliages ternaires Fe-Al-Ti........................................................................

......... 46

2.3. Alliages ternaires Fe-Al-Zr........................................................................

......... 47

2.4. Alliages quaternaires Fe-Al-Ti-Zr...................................................................... 49

2.5. Comparaison entre alliages ternaires et quaternaires de base Fe-25Al............... 54

A. Composition chimique de la solution solide ferritique primaire........................ 54 B. Fraction et composition chimique moyenne des agrégats eutectiques............... 55

C. Micro-ségrégation dans les alliages bruts de solidification................................ 57

3.

Déroulement de la solidification........................................................................

...... 60

3.1. Présentation de la zone d'étude........................................................................

... 60

3.2. Analyse du front de solidification....................................................................... 62

3.3. Analyse de la zone solidifiée........................................................................

...... 63

A. Analyse de la microstructure........................................................................

...... 63

3.4. Détermination de la séquence de solidification.................................................. 65

4. Mise en place de la micro-ségrégation au cours de la solidification..................... 67

4.1. Microségrégation dans les alliages de TSD........................................................ 67

Chapitre 4 : Phases et équilibres de phases dans le système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr 1.

Description de la méthode CALP

HAD................................................................... 75

1.1. Application de la méthode CALPHAD au développement de nouveaux

................................................ 75

1.2. Principe de la méthode CALPHAD.................................................................... 76

1.3. Modèles thermodynamiques utilisés................................................................... 78

A. Modèle de la solution régulière substitutionnelle............................................... 78

B. Modèle des phases stoechiométriques................................................................. 79

C. Modèle des solutions en sous-réseaux................................................................ 79

1.4. Optimisation de systèmes à l'aide du logiciel ThermoCalc©............................. 81

2.

Recensement des systèmes binaires........................................................................

. 83

2.1. Le système Al-Fe........................................................................

........................ 83 A. Identification des phases........................................................................ ............. 84

B. Description thermodynamique........................................................................

.... 85

2.2. Le système Al-Ti........................................................................

......................... 86

2.3. Le système Al-Zr........................................................................

........................ 87

2.4. Le système Fe-Ti........................................................................

......................... 88

2.5. Le système Fe-Zr........................................................................

........................ 90

2.6. Le système Ti-Zr........................................................................

......................... 91 3. Les systèmes ternaires........................................................................ ...................... 92

3.1. Le système Fe-Al-Ti........................................................................

................... 92

3.2. Le système Fe-Al-Zr........................................................................

................... 97

3.3. Le système Fe-Ti-Zr........................................................................

................. 101 4. Le système quaternaire........................................................................ ................... 103 Chapitre 5 : Approche des équilibres de phases dans le système quatern aire Fe-Al-Ti-Zr 1.

Etude expérimenta

le des alliages à base Fe-25Al................................................ 109

1.1. Détermination des températures caractéristiques par analyse thermique

différentielle (A.T.D.)........................................................................ ........................... 109 A. Alliages binaires Fe-Al........................................................................ ............. 109

B. Alliages ternaires Fe-Al-Ti........................................................................

....... 111

C. Alliages ternaires Fe-Al-Zr........................................................................

....... 112

D. Alliages quaternaires Fe-Al-Ti-Zr.................................................................... 113

1.2. Estimation des taux de phases et détermination des limites de solubilité à 1273,

1473 et 1573 K.........................................................................

..................................... 117

A. Choix du temps de maintien isotherme............................................................. 117

B. Etude des microstructures........................................................................ ......... 119 C. Détermination des fractions d'agrégats eutectiques et des compositions des ................................................ 120 D. Discussion en terme de section isoplèthe à 25 at.% d'aluminium.................... 121 2. Détermination expérimentale du diagramme de phase ternaire Fe-Ti-Zr........ 123

2.1. Section isotherme à 1073 K........................................................................

...... 125

A. Caractérisation des échantillons........................................................................

125
B. Analyse de la composition chimique et proposition de section isotherme....... 131

2.2. Section isotherme à 1273 K........................................................................

...... 134

A. Caractérisation des échantillons........................................................................

134
B. Analyses de la composition chimique et proposition de section isotherme...... 139

2.3. Nappe de liquidus........................................................................

..................... 140 Chapitre 6 : Description thermodynamique du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr 1.

Description

thermodynamique du système Fe-Al-Zr.......................................... 147

1.1. Modèles thermodynamiques........................................................................

..... 147

A. Solutions de substitution........................................................................

........... 147

B. Composés stoechiométriques........................................................................

..... 149

C. Récapitulatif des paramètres d'interactions additionnels................................. 149

1.2. Procédure d'optimisation........................................................................

.......... 151quotesdbs_dbs29.pdfusesText_35

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