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Dans le but d'extraire et d'identifier le limonène contenu dans l'écorce d'orange I) Hydrodistillation : Principe Les agrumes contiennent dans leurs cellules
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d'orange et de citron • Identifier les espèces extraites par chromatographie sur couche mince C C M I Hydrodistillation de l'écorce d
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BERTRAND 2009 2010 Réfrigérant distillat CORRECTION TP EXTRACTION I- COMMENT EXTRAIRE L' HUILE ESSENTIELLE D'ORANGE ? 1 Hydrodistillation :
TP n°6 EXTRACTION DU LIMONÈNE DES PEAUX D’ORANGE Fiches à lire
L'hydrodistillation Principe : Les agrumes contiennent dans leurs cellules des composés organiques odorants Ces composés peusolubles dans l'eau sont difficiles à extraire par macération ou décoction dans l'eau On va utiliser latechnique d'hydrodistillation On porte à ébullition un mélange de peaux d'agrumes et d'eau
TP EXTRACTION PAR HYDRODISTILLATION
TP EXTRACTION PAR HYDRODISTILLATION L’objectif de ce TP est de connaître une autre méthode d’extraction que celle par un solvant : l’extraction par hydrodistillation Nous allons extraire le limonène arôme des écorces d’orange Carte d’identité du limonène : - liquide très volatil - peu soluble dans l’eau
2nd TP : Hydrodistillation de l’écorce d’orange
TP : Hydrodistillation de l’écorce d’orange Objectif : Mettre en pratique une technique d’extraction de matières odorantes utilisée en parfumerie pour la sauge le thym la lavande les écorces d’agrumes (l’hydrodistillation) ) Expérience Observer le montage expérimental Abaisser l’élévateur du ballon monocol (boy) Dévisser le ballon monocol
TP n°1
Extraction par hydro distillation du limonène de l"écorce d"orangeObjectifs
Mettre en oeuvre au cours de la séance les techniques expérimentales suivantes : Extraction par hydro distillation pour extraire le limonène de l"écorce d"orange. Décantation Relargage Déshydratation Identification de corps purs par chromatographie sur couche mince Dans le but d"extraire et d"identifier le limonène contenu dans l"écorce d"orange.I) Hydrodistillation :
Les agrumes contiennent dans leurs cellules des composés organiques odorants. Cescomposés, peu solubles dans l"eau , sont difficiles à extraire par macération ou décoction
dans l"eau. D"autre part, la présence de résidus rend difficile l"extraction par d"autres solvants
(comme le cyclohexane) puis la filtration. On préfère utiliser la technique de l"hydro distillation.On porte à ébullition, un mélange d"agrume et d"eau. Sous l"action de la chaleur, les cellules
des agrumes éclatent et libèrent des composés organiques volatils. La vapeur d"eau formée
entraîne les composés organiques à l"état gazeux vers le réfrigérant. La condensation de ce
mélange gazeux provoque sa séparation en deux phases liquides: - la phase organique supérieure, huileuse et très odorante, appelée "huile essentielle", contenant la majorité des composés odorants.Mode opératoire :
Peler une orange, passer le zeste au mixeur et placer le tout dans un ballon à fond rond de250 mL. Ajouter environ 100 mL d"eau dans le ballon.
Réaliser ensuite le montage suivant :
1 2 3 4 65AB
Porter le tout à ébullition douce entre 50 et 60 °C : l"huile essentielle entraînée à la vapeur
sera recueillie dans le bêcher où elle surnagera.Attention
: vous devez contrôler l"ébullition pour qu"elle ne soit pas trop forte.Question
a) légender le montage d"hydrodistillation ci-dessus. b) Que se passe-t-il lorsque l"on chauffe le mélange écorce d"agrume - eau ? c) Qu"observe-t-on dans le réfrigérant à eau au cours du chauffage ? Quelle est le rôle le réfrigérant à eau ? d) Que peut-on dire de la température de la phase gazeuse pendant l"ébullition ?Comparer avec celle de l"eau.
II) Séparation de l"huile essentielle
1. Relargage :
Principe du relargage : Il reste des molécules odorantes dissoutes dans la phase aqueuse. On veut les récupérer dans la phase organique. Ces molécules sont encore moins solubles dans une solution aqueuse ionique que dans l"eau pure. En ajoutant une solution ionique au distillat et en agitant, pratiquement toutes les molécules odorantes passent dans la phase organique, la phase aqueuse devenant ionique L"opération se fait dans une ampoule àdécanter. La solution ionique utilisée est souvent une solution de chlorure de sodium
saturée. · Que veut dire "solution saturée de chlorure de sodium" ?Mode opératoire :
Verser le distillat dans une ampoule à décanter. Rincer le bêcher qui le contenait avec 50 mL
environ d"une solution saturée de chlorure de sodium. Ajouter cette solution au distillat. Agiter avec précaution en prenant soin de dégazer. Faire le schéma de ce protocole. Pour récupérer les éventuelles traces d"huile essentielle encore présentes dans la phase aqueuse, on pourrait également réaliser une extraction liquide - liquide avec du dichlorométhane :2.Décantation et séparation des phases
Laisser reposer. Peu à peu les 2 liquides se séparent, le plus dense se rassemblant dans la partie inférieure. Lorsque les 2 phases sont bien distinctes, les séparer en recueillant la solution ionique dans un premier bécher (elle sera ensuite jetée) et l"autre phase dans un deuxième petit bécher. Faire un schéma du protocole et A l"aide du tableau de données, justifier la position des phases aqueuse et organique.3. séchage de la phase organique
Mettre quelques cristaux de sulfate de magnésium anhydre pour absorber les dernières gouttes d"eau qui ont pu être entraînées au cours de la décantation.4. Evaporation du solvant :
La température d"ébullition du dichlorométhane à pression ambiante est voisine de 40°C ; on
peut donc l"évaporer sous la hotte en chauffant doucement le mélange au bain-marie.Verser ensuite l"huile essentielle dans un petit récipient propre et sec sur lequel vous écrirez
votre nom et votre classe.quotesdbs_dbs44.pdfusesText_44[PDF] tp extraction du limonène corrigé
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