TECHNIQUE: Extraction liquide-liquide
L'extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de solubilité d'un soluté dans deux phases non miscibles. En chimie
TECHNIQUES: Principes de la chromatographie
Chromatographie couche mince. (CCM ou TLC) ou éclair. Liquide. Chromatographie liquide à haute performance (CLHP ou HPLC). 6. Utilité de la chromatographie.
FACULTÉ DES SCIENCES DÉPARTEMENT DE CHIMIE CHM 302
Techniques de chimie organique et inorganique 1.7 Pourquoi faut-il évaporer le solvant de réaction avant de faire l'extraction liquide- liquide ?
TECHNIQUE: Recristallisation
27 déc. 2012 Elle permet de séparer un solide de ses impuretés après une réaction ou une extraction. Le principe de la recristallisation repose sur la.
SYNTHÈSE ORGANIQUE ET CARACTÉRISATION PHYSICO
Professeur Eli Zysman-Colman final introduit les techniques de caractérisation des cristaux liquides ainsi que les résultats de.
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Sur un point de vue plus technique le bon déroulement des travaux de extraction liquide-liquide suivie d'une purification par chromatographie et ne ...
Notes cours
Claude Spino Eli Zysman-Colman
HARMONISATION OFFRE DE FORMATION MASTER
personnel technique de soutien : ingénieur chimiste ingénieur de recherche
Assemblages Polymétalliques Luminescents de Lion Cu (I)
(4) Zysman-Colman E. Luminescent Materials for Solid-State Lighting. l'hélium liquide (4
Développement de nouveaux catalyseurs pour la dépolymérisation
13 nov. 2015 Institut des Sciences et Techniques de la Réadaptation ... La solubilisation de la lignine par les liquides ioniques (LI) a été montrée dans ...
![TECHNIQUE: Recristallisation TECHNIQUE: Recristallisation](https://pdfprof.com/Listes/16/37995-16Recristallisationettemperaturedefusion.pdf.pdf.jpg)
2012-12-27
1TECHNIQUE:
Recristallisation
2Utilité
La recristallisation est une méthode de purificationd'un produit solide. Elle permet de séparer un solide de ses impuretés après une réaction ou une extraction.Le principe de la recristallisation repose sur la
différence de solubilitéd'un composé dans un solvant à chaud et à froid.Avant Après
2012-12-27
2 3Principe
La recristallisation consiste à dissoudre le solide à purifier dans un volume minimal de solvant chaud (bouillant) puis à refroidir la solution, ce qui provoque la cristallisation. Le produit est récupéré par filtration. 4Points à considérer
•Le solide doit être stable à la température d'ébullition du solvant. •L'efficacité de la cristallisation est moins bonne à une température plus basse que la température d'ébullition du solvant. •La patience est une qualité importante pour bien réussir sa recristallisation.2012-12-27
3 5Points à considérer
•Le refroidissement doit être le plus lent possible, sinon les cristaux peuvent ne pas avoir le temps de se former ou croître trop rapidement et peuvent retenir les impuretés. •Généralement, la recristallisation est renouvelée jusqu'à l'obtention d'un point de fusion constant du produit. 6Séparation produit / impuretés
Le produit Soluble à chaud
Insoluble à froid
Les impuretés 2 cas possibles :
Solubles à chaud et solubles à froid
ĺ Pas de problèmes! Éliminées lors de la filtration. Insolubles à chaud (donc insolubles à froid) ĺ Nécessité d'une filtration de la solution chaude.2012-12-27
4 7Filtration à chaud
Précautions lors d'une filtration à chaud:
- Entonnoir à tige courte de large diamètre - Léger excès de solvant pour éviter la sursaturation - Préchauffer l'entonnoir Il peut être nécessaire de reévaporer le solvant après filtration. 8Choix du solvant
•Recherche dans la littérature (produit identique ou structure voisine) •Test sur de petites quantitésÀ considérer:
•Le solvant choisi ne doit réagir ni avec le produit à recristalliser ni avec les impuretés présentes. •La T oébullition du solvant doit être inférieure à la T ofusion du solide à purifier. •Tester la solubilité à chaud/froid du produit et des impuretés. •Faire des analyses avant/après (T ofusion , RMN, IR...). •Attention au rendement !2012-12-27
5 9Recristallisation à un solvant (1)
1) Le solvant est porté à ébullition au bain-marie.
2) Le produit est dissous dans un MINIMUMde solvant
chaud(bouillant).3) La solution est laissée à refroidir lentementjusqu'à
température ambiante.4) Une fois que les premiers cristaux sont apparus, on
complète la recristallisation dans un bain de glace (eau + glace). 10Recristallisation à un solvant (2)
5) On filtre ensuite sur un entonnoir Büchner en rinçant
l'erlenmeyer avec la solution-mère.6) On rince avec du solvant froid (pensez-y à l'avance).
7) Le produit est séché pour enlever toute trace de solvant
(étuve ou pompe mécanique).2012-12-27
6 11Recristallisation à deux solvants
Choix des solvants:
Solvant 1: Le produit à purifier est très soluble à chaud dans le solvant 1et un peu soluble dans le solvant 1à froid = "bon solvant». Solvant 2: Le produit à purifier est insoluble (très peu soluble) dans le solvant 2à chaud = "mauvais solvant». 12Recristallisation à deux solvants
1) Le solvant 1est porté à ébullition au bain-marie.
2) Le produit est dissous dans un MINIMUMde solvant 1
chaud(bouillant).3) On ajoute doucement un peu de solvant 2chaud
jusqu'à apparition d'un léger trouble (sursaturation).4) On fait disparaître le trouble à l'aide de quelques
gouttes de solvant 1chaud.5) Laisser refroidir à t.p., etc.... ĺ Rinçage avec le
solvant 2froid.2012-12-27
7 13Recristallisation à froid
Si le produitest sensible à la température, il peut être nécessaire de faire la recristallisation à froid. Le produit brut est solubilisé dans un solvant à température ambiante. Éventuellement, les impuretés non solubles sont filtrées. La solution est ensuite placée au réfrigérateur pour cristallisation, ou laissée dans une hotte pour concentration (le solvant s'évapore doucement). 14Ensemencement du produit
Si l'on dispose de cristaux du produit pur, on peut en ajouter quelques-uns à la solution sursaturée, cela aide généralement à partir la cristallisation.On dit qu'on ensemence le produit.
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8 15Température de fusion
La température de fusion est caractéristique d'un produit pur. On mesure toujours une plage de température(ex.: 111-113 °C, sauf si le produit décompose à une certaine
température (ex.: décomposition à 321 °C). S'il y a une impureté, la température de début de fusion est abaissée et il y a un écart plus important entre le début et la fin de la fusion.La température de fusion se mesure sur
un produit recristallisé et sec. Elle dépend de l'organisation du réseau cristallin. 16Point de fusion
Dans le laboratoire, vous allez
utiliser un appareil à point de fusionà capillaire.
Déposez du produit sec dans le
capillaire, faites-le tomber au fond en faisant tomber le capillaire sur la paillasse à travers un tube de verre.Placez votre capillaire dans
l'appareil, augmentez doucement la température et observez à travers la loupe la liquéfaction du produit.Notez la plage de température.
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9 17Conclusion
La recristallisation est une méthode de purificationtrès pratique, qui demande peu d'efforts, mais parfois de la patience. Le rendementn'est jamais parfait, car il reste toujours du produit dissous dans les eaux-mères. Une cristallisation de ces eaux-mères peut être tentée après évaporation du solvant. Ne jamais jeter les eaux-mères avant d'avoir obtenu un rendement acceptable! Déterminez avec la mesure du point de fusion la pureté de vos cristaux. 18Cahier de laboratoire
Dans votre cahier, indiquez:
•si vous avez fait une recristallisation à chaud ou à froid. •quel(s) solvant(s) vous avez utilisé(s). •Notez l'aspect de votre solide avant et après. •Mesurez le point de fusion du produit sec obtenu, indiquez la valeur de la littérature à côté (si elle existe). •Prenez une CCM de votre produit avant et après recristallisation.Éluant
Révélateur
#brut Co#purRf = 0.30
Rf = 0.09
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