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La validation d’une méthode d’analyse entraîne la détermination de plusieurs paramètres : la limite de déte tion d’une méthode (LDM) la limite de quantifi ation d’une méthode (LQM) la limite supérieure de quantification (LSQ) la fidélité (réplicabilité répétabilité reproductibilité) la
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Qu'est-ce que le protocole pour la validation d'une méthode d'analyse en chimie ?
Le Protocole pour la validation d’une méthode d’analyse en chimie s’inscrit dans la série de documents de référence produits par le Centre d’expertise, responsable de la gestion du PALA. Il précise les exigences liées à la validation des méthodes d’analyse en chimie.
Qu'est-ce que le protoole pour la validation d'une méthode d'analyse en himie ?
Le Protoole pour la validation d’une méthode d’analyse en himie s’insrit dans la série de documents de référence produits par le entre d’expertise, responsale de la gestion du PALA. Il préise les exigenes liées à la validation des méthodes d’analyse en himie.
Qu'est-ce que la validation de méthode ?
La validation de méthode est réalisé une seule fois, ou à intervalles relativement espacés tout au long de la durée d'utilisation de la méthode; elle nous renseigne sur la performance que l'on est en droit d'attendre d'une méthode à l'avenir. Le contrôle interne de qualité (CIQ) nous renseigne sur les performances de la méthode dans le passé.
Quelle est la portée souhaitable de la validation par un laboratoire donné d'une méthode nouvelle ?
La portée souhaitable de la validation par un laboratoire donné d'une méthode nouvelle, modifiée ou mal connue, dépend en partie du statut actuel de la méthode et de la compétence du laboratoire. Ci-dessous nous émettons des suggestions sur la portée de la validation et des mesures de vérification dans diverses situations.
DR-12-VMC 1
Sous-titre
PROTOCOLE POUR LA VALIDATION
(DR-12-VMC)Sous-titre
Mise à jour : 3 février 2021
Coordination et rédaction
Cette publication a été réalisée par le de la Lutte contre les changements climatiques (MELCC), avec la collaboration de 119 publique. Elle a été produite par la Direction des communications du MELCC.Renseignements
Téléphone : 418 521-3830
1 800 561-1616 (sans frais)
Télécopieur : 418 646-5974
Formulaire : www.environnement.gouv.qc.ca/formulaires/renseignements.aspInternet : www.environnement.gouv.qc.ca
Pour tout renseignement complémentaire :
et de la Lutte contre les changements climatiquesComplexe scientifique
2700, rue Einstein, bureau E-2-220
Québec (Québec) G1P 3W8
Téléphone : 418 643-1301
Télécopieur : 418 528-1091
Courriel : ceaeq@environnement.gouv.qc.ca
Pour obtenir un exemplaire du document
Veuillez consulter notre site Web au www.environnement.gouv.qc.ca, section " CEAEQ », ou au www.ceaeq.gouv.qc.ca.Dépôt légal ʹ 2021
Bibliothèque et Archives nationales du Québec ISBN 978-2-550-88494-1 (PDF) (4e édition, 2021)ISBN 2-550-39060-1 (PDF) (1re édition, 2002)
Tous droits réservés pour tous les pays.
© Gouvernement du Québec - 2021
DR-12-VMC iii
TABLE DES MATIERES
AVANT-PROPOS .................................................................................................................................. IV
INTRODUCTION .................................................................................................................................... 1
1 LIMITE DE DÉTECTION ';Ϳ.............................................................................. 2
1.3 Méthode de calcul du ratio de conformité (R)............................................................................ 5
1.3.1 Interprétation de la valeur du ratio de conformité (R) ................................................ 5
2 ';Ϳ .................................................................... 6
3 LIMITE SUPÉRIEURE DE QUANTIFICATION (LSQ) ............................................................................ 6
4 FIDÉLITÉ ........................................................................................................................................ 6
4.1 Réplicabilité................................................................................................................................. 7
4.2 Répétabilité ................................................................................................................................. 7
4.3 Reproductibilité .......................................................................................................................... 8
4.4 Méthode de calcul de la réplicabilité, la répétabilité et la reproductibilité ............................... 8
5 JUSTESSE ...................................................................................................................................... 8
5.1 Méthode de calcul de la justesse ................................................................................................ 9
6 SENSIBILITÉ ................................................................................................................................... 9
6.2 Méthode de calcul de la sensibilité pour une courbe quadratique ........................................ 10
7 POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION ............................................................................................. 10
7.1 Méthode de calcul de la récupération ...................................................................................... 11
GLOSSAIRE ......................................................................................................................................... 12
BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................................. 13
iv DR-12-VMCadministre le Programme d'accréditation des laboratoires d'analyse (PALA). Le ministère de
volet technique du secteur agricole. Ce programme, basé sur la norme internationale environnementale ou agricole.DR-12-VMC Page 1 de 18
méthode. Dans le cadre du suivi de la qualité des activités de laboratoire, il devient essentiel
supérieure de quantification (LSQ), la fidélité (réplicabilité, répétabilité, reproductibilité), la
graphiquement. Quelques paramètres de la validation peuvent ne pas s'appliquer à certainesméthodes, et des remarques particulières figurent dans le document Directive sur les matériaux
Page 2 de 18 DR-12-VMC
1 ';Ϳ
compris les extractions chimiques et le prétraitement, produit un signal détectable avecune fiabilité définie statistiquement différent de celui produit par un " blanc » dans les
mêmes conditions.1) la concentration indiquée dans la littérature pour une méthode équivalente;
2) la concentration correspondant à un rapport signal/bruit de 3:1 dans la matrice
appropriée; approprié;4) la concentration correspondant à la limite instrumentale de détection (LID).
détecter avec une fiabilité définie. Cette fiabilité est statistiquement différente de la
Pour déterminer la LID, il faut introduire, directement dans le système instrumental pour type.DR-12-VMC Page 3 de 18
Il existe deux façons de calculer la LDM :
À partir de la limite de détection estimée (LDMestimée), procéder aux étapes suivantes :
Analyser un échantillon réel ou
synthétique1Calculer la concentration
Conc. < 5 LDMestimée LDMestimée 5 < conc. < 7LDMestimée Conc. > 7 LDMestimée
Faire un ajout ou
sélectionner un autreéchantillon
Analyser 10 replica2 et 1 " blanc »3 Diluer ou sélectionner un autre échantillonCalculer la moyenne des " blancs »3
Calculer chaque résultat4 en
soustrayant la moyenne des " blancs »1 Se référer au document DR-12-VAL (version en vigueur).
que de replica.4 Si un ou des résultats diffèrent grandement des autres valeurs, effectuer un test statistique de rejet reconnu de façon à éliminer
les valeurs aberrantes. Reprendre les analyses de façon à obtenir 10 résultats valides.Page 4 de 18 DR-12-VMC
À partir des résultats obtenus, calculer :
Moyenne arithmétique
des replicaÉcart type
des replica n x x n i i 1 1 1 2 n )xx( s n i i n où x xi : mesures individuelles; n : nombre de mesures; tration des duplicatas, dans une matrice enrichie ou une matrice naturelle selon le besoin, doit être entre 5 et 7 fois la limite de détection estimée. À partir des différences entre duplicata, (40 paires au minimum doivent être utilisées),Variance Écart type
K ds2 2 2 2ss où d : différence entre les paires de duplicata;K : nombre de paires de duplicata;
s : écart type des duplicata.LDM = 3 s
où LDM : limite de détection de la méthode; s : écart type des replica.DR-12-VMC Page 5 de 18
dilution et de tous les chiffres significatifs appropriés.1.3 Méthode de calcul du ratio de conformité (R)
qui a une concentration plus haute. s x LDM xR calculée3 où R : ratio de conformité; x : moyenne arithmétique des n replica; s : écart type des n replica;LDM : limite de détection de la méthode.
1.3.1 Interprétation de la valeur du ratio de conformité (R)
Si 4 < R < 10,
la concentration utilisée est adéquate.Si R < 4,
ce ratio indique que la limite réelle de détection de la méthode est plus élevée que la limite de détection estimée lors des essais. Reprendre les essais en révisant laSi R > 10,
ce ratio indique que la limite réelle de détection de la méthode est plus basse que la limite de détection estimée lors des essais. estimée, le ratio de conformité de la moyenne des 10 replica sur la LDM calculée peutPage 6 de 18 DR-12-VMC
2 ';Ϳ
LDM.LQM = 10 s
s : écart type. plus grande.3 LIMITE SUPÉRIEURE DE QUANTIFICATION (LSQ)
utiliser en tenant compte de tous les facteurs à considérer dans une méthode. par une régression linéaire ou quadratique.corrélation doit être supérieur à 0,995 pour que le critère de la limite supérieure de
en fonction des concentrations attendues peut alors être utilisée pour évaluer la courbe4 FIDÉLITÉ
obtenus en appliquant le procédé expérimental à plusieurs reprises (n = 10 replica) dansméthode. En pratique, on détermine la réplicabilité et la répétabilité de la façon suivante :
DR-12-VMC Page 7 de 18
la méthode et rapporter les résultats en utilisant les unités appropriées et le nombre de
chiffres significatifs nécessaire. Inclure dans les calculs un test de rejet reconnu si certaines données semblent aberrantes.4.1 Réplicabilité
laboratoire et dans les conditions suivantes : même analyste, même appareil, même jour. n stn-;,1197504.2 Répétabilité
n stn-;,219750 d'introduire une variation significative dans le résultat produit.Page 8 de 18 DR-12-VMC
4.3 Reproductibilité
différents et dans les conditions suivantes : analyste différent, appareil différent, jour
n stn-;,3197504.4 Méthode de calcul de la réplicabilité, la répétabilité et la reproductibilité
confiance spécifié et pour un nombre donné de déterminations (n = 10 replica). Le niveau de confiance habituellement retenu est de 95 %.quotesdbs_dbs27.pdfusesText_33[PDF] validation analytique dune méthode de dosage par hplc
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