Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de
chimique ou un mélange qui est liquide entre 0°C et 200°C C'est une opération qui consiste à séparer certains composés d'un organisme (animal ou.
Polycopié du Cours: Techniques de séparation
L'extraction solide-liquide est une technique d'extraction par solvant qui consiste à extraire une espèce chimique se trouvant dans un solide pour la transférer
COMMENT IDENTIFIER UNE ESPECE CHIMIQUE
chimiques ? Le plus souvent l'Homme se trouve confronté à des substances qui sont des mélanges d'espèces chimiques. Il faut parfois les séparer pour les
Leçon 6. Séparation des srrbstances - aGaaGGaaaa
En chimie un procédé de séparation est un procédé permettant de transformer un mélange L'extraction par solvant consiste à séparer une espèce chimique.
Séparation des différents constituants dun mélange Extraction
Au cours de ces deux séances nous cherchons ici à séparer deux composés d'intérêts
SCIENCES ET TECHNOLOGIE Quelques éléments de
Il existe 118 éléments chimiques que l'on rassemble dans la la distillation est un procédé qui permet de séparer des liquides initialement en mélange.
TP 2 : Méthodes dextraction Extraction solide/liquide : Macération
Séparer une espèce chimique à partir d'un mélange d'espèces naturelles. C'est un procédé qui consiste à extraire une espèce chimique contenue dans un ...
Génie de la Réaction Chimique: les réacteurs homogènes
14 juil. 2022 C'est une branche du génie des procédés qui traite des méthodes de mise en œuvre ... Chimique l'indice fera référence à l'espèce chimique.
FM6 - Synthèse dune espèce chimique
La filtration est l'opération qui consiste à séparer les particules solides se trouvant On désire extraire une espèce chimique E d'un mélange aqueux.
SCH1.2 COMMENT IDENTIFIER ET EXTRAIRE UNE SUBSTANCE
Identification d'espèces chimiques naturelles : L'extraction par solvant : procédé qui consiste à faire passer une espèce chimique d'un mélange à un ...
Les principales techniques d’extraction de séparation et d
doser les composés chimiquesd’un mélange et déterminer leur concentration la chromatographie fut inventée en 1906 par le botanist e rus se Mikhail Tswett (1872-1919) qui cherchait à séparer différents pig-ments de plantes Aujourd’hui la t echnique consiste à laisser percoler une solution de la substance étudiée dans une colonne
Qu'est-ce que la séparation d'un mélange complexe ?
Voir aussi Dessiccation ; fractionnement : séparation d'un mélange complexe en plusieurs mélanges différents. Le principe d'un procédé de séparation est d'utiliser une différence de propriétés entre le composé d'intérêt et le reste du mélange. Plus la différence de propriété sera grande, plus la séparation sera aisée.
Comment séparer les composants d'un mélange hétérogène ?
La décantation est un procédé qui consiste à séparer les composants (l'un au moins étant liquide) d'un mélange hétérogène en fonction de leur densité. En laissant reposer le mélange, le composant le plus dense va se déposer au fond du récipient, permettant alors de le séparer du moins dense qui surnagera.
Comment séparer différents constituants d'un mélange ?
Pour séparer différents constituants d'un mélange, on met à profit certaines de leurs différences : états physiques, densité, températures de changement d'état. La filtration est une technique permettant de séparer un liquide d'un solide qui y est insoluble. Lorsque le mélange solide - liquide est versé à travers un filtre, on appelle :
Comment choisir un procédé de séparation ?
Ainsi, le choix du procédé de séparation commence par une bonne connaissance de la composition du mélange et des propriétés des différents composants. On distingue deux grandes classes de procédés de séparation : les procédés à séparation mécanique et les procédés à séparation par diffusion 1 :
A. SYNTHÈSE
La première étape de la synthèse est la transformation des réactifs en produits.Elle s"effectue en suivant des conditions expérimentales très précises dont le respect est capital pour la réussite de la synthèse.
On peut citer quelques paramètres primordiaux des conditions expérimentales :- la température du milieu réactionnel influe sur la vitesse de réaction : c"est donc un paramètre à contrôler;
- le choix du solvant est fait à partir des données physico-chimiques des réactifs et des produits : solubilité, température
d"ébullition, etc;- les proportions relatives des différents réactifs conditionnent le rendement théorique de la transformation.
Exemple :
Si une transformation chimique est limitée, il est possible d"ajouter un des réactifs en excès pour déplacer l"équilibre.
Il peut être nécessaire d"ajouter un catalyseur pour accélérer la transformation : l"acide acétique sert de catalyseur à l"acétylation du
para-aminophénol. Le montage expérimental est souvent imposé par les conditions expérimentales.Exemple : l"acétylation du para-aminophénol nécessite un chauffage. Le montage est donc celui d"un chauffage à reflux.
Le chauffage à reflux
Le chauffage à reflux permet de réaliser une transformation chimique à la température d"ébullition du mélange réactionnel, ce qui la rend plus rapide. Par chauffage, on maintient le mélange à ébullition et on condense les vapeurs émises grâce à un réfrigérant. Le liquide résultant retourne ainsi dans le ballon,évitant toute perte de matière.
A. Transformation des réactifs en produits
Suivi du mode opératoire : mélange des réactifs, du solvant et éventuellement du catalyseur etc. C. La purification ou l"isolement du produit brut car celui-ci contient encore des impuretés (jusqu"à 10%) par : ⇒ distillation ou chromatographie sur colonne si il s"agit d"un liquide. ⇒ recristallisation s"il s"agit d"un solide. D. Le produit est ensuite caractérisé par chromatographie (Rf) ou par mesure de sa température de fusion s"il s"agit d"un solide ou, dans l"industrie, par des techniques de spectroscopie (UV, IR, Résonance Magnétique Nucléaire,Spectroscopie de Masse).
B. L"extraction du produit attendu (celui-ci ne représente en général que 10% du mélange réactionnel) : il faut isoler le produit du mélange réactionnel en utilisant des méthodes adaptées : - la filtration simple ou sous vide d"un mélange solide - liquide permet d"éliminer ou de récupérer un solide. - l"extraction liquide - liquide permet de séparer les produits solubles dans l"eau de ceux solubles dans un solvant organique donné ; l"opération s"effectuant dans une ampouleà décanter.
- le séchage d"un liquide organique par ajout d"un sel anhydre (sulfate de magnésium ou chlorure de calcium) permet d"éliminer les traces d"eau présentes dans une phase organique. - le séchage d"un solide s"effectue à l"étuve ou sous vide. E. Calcul du rendement sur le produit purifié et caractérisé.B. ISOLEMENT - EXTRACTION DU PRODUIT
Une fois la transformation effectuée, l"espèce chimique désirée se trouve mélangée dans le milieu réactionnel aux réactifs restants, au solvant et aux
produits de la synthèse non désirés. Il faut donc l"extraire.On met alors en oeuvre différentes techniques : distillation, extraction liquide-liquide, chromatographie sur colonne.
I. SÉPARER UN LIQUIDE D'UN SOLIDE
La filtration est l"opération qui consiste à séparer les particules solides se trouvant dans un liquide.
⇒⇒⇒⇒ La filtration simpleOn verse doucement le liquide le long
d"un agitateur en verre.Si on s"intéresse au filtrat contenu
dans le bécher, l"opération se termine là. Si on s"intéresse au solide recueilli dans le filtre, on doit rincer le récipient pour entraîner toutes les particules qui restent. ⇒⇒⇒⇒ La filtration sur Büchner C"est une filtration plus rapide et efficace car on crée une dépression sous le filtre. Elle se réalise sur Büchner, entonnoir à fond plat perforé que l"on recouvre d"un filtre. Le Büchner est placé sur une fiole à vide reliée à une trompe à eau. On parle de filtration sous vide car la trompe à eau crée un vide partiel en réduisant la pression dans la fiole recevant le filtrat.II. SÉPARER DEUX LIQUIDES MISCIBLES
La distillation fractionnée
Un liquide L1 est dit plus volatil qu"un liquide L2 si sa température d"ébullition est plus basse que celle de L 2. On réalise une distillation simple d"un mélange de ces deux liquides en le portant à l"ébullition : les vapeurs issues du mélanges sont alors plus riches en L1 (constituant le plus volatil) que le mélange liquide initial. Ces vapeurs sont
alors condensées.Pour obtenir une séparation de L
1 et L2 il faut réaliser un très grand nombre de
distillations simples successives. Ces opérations ont lieu dans une colonne de distillation (colonne à pointes ou colonne Vigreux...) et portent le nom de distillation fractionnée. On peut donc ainsi séparer les constituants du mélange.C"est d"abord le constituant le plus volatil L
1 qui passe (le thermomètre indique
une température égale à sa température d"ébullition) et qui est recueilli dans l"erlenmeyer. Il faut bien sûr enlever l"erlenmeyer avant le passage de L 2. L"ébullition du mélange liquide doit être douce et régulière ; on ajoute des grains de pierre ponce pour la régulariser.III. EXTRACTION PAR SOLVANT
On désire extraire une espèce chimique E d"un mélange aqueux.On utilise un solvant S qui n"est pas miscible à l"eau et dans lequel l"espèce E est très soluble.
En supposant que le solvant S est moins dense que l"eau (il faut regarder les densités respectives
des deux solvants), on procède comme ci-dessous :On introduit le mélange aqueux et le
solvant S.On agite l"ensemble en effectuant, de
temps à autre, un dégazage (pour faire sortir les gaz apparus lors de l"agitation). Orienter l"ampoule vers un endroit dégagé.On laisse reposer. Deux phases
liquides apparaissent. La phase supérieure est la phase la moins dense (ici le solvant S qui a dissous l"espèceE) ; la phase inférieure est la phase la
plus dense (ici la phase aqueuse). On sépare les deux phases en laissantécouler les liquides jusqu"à leur
surface de séparation.Le solvant d"extraction sera éliminé
ultérieurement par distillation.C. PURIFICATION
L"espèce isolée peut
maintenant être purifiée pour éliminer les dernières traces d"impuretés ou le solvant d"extraction. ⇒⇒⇒⇒ LiquideOn utilise à nouveau la technique de distillation. Avant la distillation, le liquide doit être séché avec un sel
anhydre : agiter quelques instants la solution à dessécher avec une spatule de l"agent desséchant (sulfate de
magnésium, chlorure de calcium...). Si la totalité du sel prend en masse, il faut en rajouter jusqu"à ce
qu"une partie de l"agent desséchant reste sous forme de suspension fine (seul l"hydrate prend en masse).
⇒⇒⇒⇒ Solide : recristallisationC"est un procédé de purification des solides qui repose sur le fait que le solide à purifier est moins
soluble dans le solvant utilisé que les impuretés qu"il contient. Le produit à purifier et les impuretés
sont solubles à chaud dans le solvant mais, à froid, seules les impuretés sont très solubles : le produit à
purifier cristallise et les impuretés restent dans le solvant de recristallisation. Le solide doit être ensuite
séché par passage à l"étuve ou dans un dessiccateur (enceinte sous vide contenant un agent desséchant). Si
l"on manque de temps, le solide peut être séché entre deux feuilles de papier filtre.D. LES ANALYSES : CARACTÉRISATION
L"espèce chimique est
maintenant isolée.Il faut l"identifier à partir de
ces caractéristiques physico-chimiques (mesure du point de fusion, du point d"ébullition, couleur etc.) et vérifier sa pureté (par chromatographie, par mesure des valeurs des températures d"ébullition ou de fusion). ⇒⇒⇒⇒ La chromatographie sur couche minceLa chromatographie sur couche mince (CCM) permet de séparer les espèces chimiques contenues dans un
mélange liquide et aussi, de les identifier (grâce à leur rapport frontal Rf).Rappels : La ligne de dépôt ne doit pas être immergée / fermer la cuve pendant l"élution / ne pas bouger la
cuve pendant l"élution / tracer la ligne de front dès la fin de l"élution.On peut révéler les taches en introduisant la plaque dans une enceinte contenant des vapeurs de diiode (ou
une solution de permanganate de potassium ou avec une lampe UV). On cercle les taches avec un crayon.
Après révélation, le chromatogramme est prêt à être exploité. ⇒⇒⇒⇒ Mesure de la température de fusion d"un solide Plus le produit synthétisé est pur, plus sa température de fusion doit être proche de la valeur théorique. Banc Kofler : La température de la plaque chauffante croît régulièrement de 50 à 250 °C. Le banc doit d"abord être étalonné avec des substances dont la température de fusion est connue. On déplace le produit synthétisé sur le banc vers les températures les plus élevées jusqu"à observer la fusion des cristaux. Il suffit alors de déplacer l"index et de lire la température correspondante. Il existe d"autres méthodes : tube de Thiele, appareil à point de fusion... ⇒⇒⇒⇒ Techniques spectroscopiques Les radiations absorbées par l"espèce synthétisée sont caractéristiques de celle-ci et donnent des indications sur la structure de la molécule et la présence de groupes fonctionnels. Ces techniques spectroscopiques sont classées selon le type de radiations utilisées : - spectroscopie UV, - spectroscopie IR (cf ci-contre). La spectrométrie de masse (SM hors programme) va permettre d"obtenir des indications sur la masse molaire du produit synthétisé et sur sa structure. La résonance magnétique nucléaire (RMN) permet aussi d"obtenir des informations sur la structure de la molécule.D. CALCUL DU RENDEMENT
Le rendement d"une synthèse est le rapport de la quantité de produit obtenu par la quantité de produit que l"on obtiendrait si
toutes les transformations mises en jeu étaient totales. quantité (mol) d"un produit effectivement obtenue quantité (mol) du produit obtenue si la réaction était totaleh = Il se calcule sur un produit purifié, séché et caractérisé.
La définition peut s"appliquer aux masses ou aux volumes pris dans les mêmes conditions. Plusieurs facteurs limitent le rendement d"une transformation.- Lorsque la transformation n"est pas totale mais équilibrée, le rendement est limité par la quantité maximale (imposée par l"équilibre) de
produit que l"on peut obtenir. On peut déplacer l"équilibre en ajoutant un excès de réactif, en éliminant un produit (ou en modifiant
la température). - Lorsque la transformation est lente, l"équilibre final peut ne pas être atteint,- Au cours des différentes étapes de purification (filtration, recristallisation, distillation, etc.), un peu de produit de la réaction est perdu.
Ces pertes peuvent être minimisées en manipulant avec précaution.Remarque : En général, la synthèse d"une espèce chimique (médicament etc.) nécessite
plusieurs transformations successives. Le rendement global de la synthèse est alors égal au produit des rendements de chaqueétape. Il faut alors essayer de minimiser le nombre d"étapes dans la synthèse sinon le
rendement global chute très rapidement.Synthèse en 8 étapes
Rendement
d"une étape h (%) Rendement global des 8 étapes (%) R = h 890 43
70 850 1
quotesdbs_dbs35.pdfusesText_40
[PDF] fonctionnement du corps humain pdf
[PDF] cours d'environnement pdf
[PDF] économie de lenvironnement pdf
[PDF] problématique liée ? l'environnement
[PDF] procédés de l'ironie voltairienne
[PDF] contrôle de substance définition
[PDF] les types du conte populaire
[PDF] types de contes pdf
[PDF] la structure narrative du conte
[PDF] fiche pedagogique conte
[PDF] les droits de la femme et de la citoyenne
[PDF] quel sont les droits des femmes
[PDF] évaluation paysage ce1
[PDF] les paysages ce2