[PDF] Chimie PCSI On ajoute volontairement un liquide

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Mélanges et transformations

Partie 1. Changements d'Ġtat isobares de mĠlanges binaires

1.7. Utilisations des changements d'état liquide-vapeur au laboratoire

Objectifs du chapitre

ї Notions à connaître :

Ń Distillation simple

Ń Distillation fractionnée

Ń Distillation hétéroazéotropique

ї Capacités exigibles :

Ń Interpréter une distillation simple, une distillation fractionnée, une distillation hétéroazéotropique

1. Séparer deux constituants miscibles à l·état liquide

Quand les constituants sont miscibles à l'état liquide (mélange liquide homogène), la distillation peut prendre deux formes : la

distillation et la distillation fractionnée.

1.1. Distillation simple

Distillation :

Technique visant à séparer les constituants d'un mélange liquide par vaporisation, puis liquéfaction de la vapeur produite. La séparation est possible dès lors que la vapeur produite n'a pas la même composition que le mélange liquide utilisé. -2- - Utilisation du diagramme binaire isobare :

T P = cste

x2

1.2. Distillation fractionnée

Distillation fractionnée sous pression atmosphérique

Distillation simple :

Avantage : Rapide

Inconvénient : Séparation incomplète

Quand l'utiliser ?

o Alambic : permet d'enrichir un mélange eau-éthanol en éthanol (plus volatil que l'eau) afin de produire des alcools ayant un degré alcoolique plus élevé. o Evaporateur rotatif : élimination rapide de grandes quantités de solvant, mais purification ultérieure encore nécessaire. -3- - Utilisation du diagramme binaire isobare :

T P = cste

x2

T P = cste

x2 gradient de température : La température est plus élevée en bas de colonne (près de la source de chaleur) et diminue en montant dans la colonne. ї Conséquence de l'introduction de la colonne de distillation : pendant l'ascension dans la colonne, la composition de la vapeur évolue jusqu'à sa liquéfaction en tête de colonne. -4- - Comment suivre le déroulement de la distillation fractionnée ?

Réalisation de la distillation fractionnée

http://goo.gl/9HK0GR - Cas des composĠs ă forte tempĠrature d'Ġbullition :

Distiller des composés peu volatils (températures d'ébullition élevées) nécessite un chauffage très poussé. Par ailleurs, il est

souvent nécessaire de calorifuger la colonne de distillation pour limiter le refroidissement lors de l'ascension.

Le problème est qu'un chauffage poussé risque de dégrader du composé.

Pour abaisser les tempĠratures d'Ġbullition, on travaille donc sous pression réduite : le montage est relié à une pompe.

séparation peut donc parfois s'aǀĠrer moins efficiente. Distillation fractionnée sous pression réduite

Distillation fractionnée :

Intérêt : Séparation possible de deux liquides miscibles o Distillat : Composé le plus volatil o Résidu : Composé le moins volatil

Limites : La qualité de séparation dépend de la colonne. Au laboratoire de chimie, les colonnes

arrivent à séparer les constituants si leurs tempĠratures d'Ġbullition diffğrent d'au moins 25ΣC.

Edžemples d'utilisation :

produit formé le plus volatil (cela suppose la miscibilité à l'état liquide). -5-

1.3. GLVPLOOMPLRQ IUMŃPLRQQpH G·XQ PpOMQJH j M]pRPURSH

Selon l'allure du diagramme binaire, le distillat n'a pas la mġme composition.

1.4. GLVPLOOMPLRQ IUMŃPLRQQpH GMQV O·LQGXVPULH

- Distillation fractionnĠe dans l'industrie :

Les segments horizontaux tracés sur le diagramme pour comprendre le fonctionnement de la

distillation fractionnée sont appelés plateaux théoriques de la colonne à distiller.

Si on veut séparer totalement les deux composés, le nombre de plateaux réel que comporte la colonne

doit être égal au nombre de plateaux théoriques qui apparaissent sur le diagramme binaire.

Les industriels ont des colonnes constituées de plateaux maintenus à des températures différentes

redescend vers le fond. La colonne industrielle présente un gradient de température vers le haut, tout

comme la colonne de Vigreux utilisée au laboratoire. Distillation fractionnĠe d'un mĠlange dont le diagramme binaire prĠsente un homoazéotrope :

Séparation incomplète car le distillat ou le résidu de distillation correspond au mélange

azéotropique (qui est un mélange des deux constituants). -6- - Distillation fractionnée du pétrole : Distillation du pétrole brut : http://goo.gl/BwoY3i Colonne à distiller industrielle : https://www.youtube.com/watch?v=82KHGne2TOw -7-

2. Distillation hétéroazéotropique

En faisant bouillir un mélange de deux liquides non miscibles, on forme une vapeur dont la composition est celle du mélange

hétéroazéotropique. Les techniques mettant en jeu l'ébullition d'un mélange de deux liquides non miscibles sont donc appelées

distillation hétéroazéotropique.

La distillation hétéroazéotropique est utile, non pour séparer les deux phases non miscibles, mais pour :

o Extraire un composé d'un mélange o Déplacer un équilibre chimique en éliminant un composé du milieu.

2.1. Hydrodistillation

Intérêt :

mélange liquide à miscibilité totale :

Principe :

organiques miscibles) de façon à obtenir un binaire liquide/vapeur à miscibilité nulle entre le constituant à isoler et l'eau.

Montage :

Un montage de distillation simple est utilisé et de l'eau est introduite dans le bouilleur contenant déjà le mélange de

composés miscibles à séparer.

La technique est très utilisée en parfumerie pour obtenir des huiles essentielles ͗ on place alors dans le bouilleur de l'eau et

Comment séparer deux liquides non miscibles en quantité suffisante pour que deux phases distinctes

soient observées ? réfrigérant droit : liquéfaction du mélange hétéroazéotropique distillat : eau et composé organique non miscibles bouilleur : liquide à extraire + eau eau -8-

Remarque : L'application de la distillation hétéroazéotropique au montage de Dean Stark a déjà été vue au chapitre

précédent. -9-

2.2. Entraînement à la vapeur

- Dans le cas de composés extrêmement fragiles, on peut procéder à un entraînement à la vapeur ; le principe est

organiques à séparer, on injecte de la ǀapeur d'eau chaude dans le mélange.

Le mélange bout à une température inférieure aux tempĠratures d'Ġbullition des corps purs (eau y compris) : la température

de la ǀapeur d'eau est donc généralement suffisante pour faire bouillir le mélange et former une vapeur constituée du

mélange hétéroazéotropique. - Montage : réfrigérant droit : liquéfaction de eau générateur de distillat : eau et composé orga non miscibles bouilleur : liquide à extraire chauffage léger (éventuel)quotesdbs_dbs35.pdfusesText_40

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