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BACCALAUREAT GENERAL
Certaines communes du Québec ont utilisé une technique appelée chaulage pour lutter contre l'acidification de leurs lacs. Ils ajoutent par hélicoptère du
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la pratique de la culture en serre de la tomate au Québec et son utilisation demeure sous l'entière QUAND DOIT-ON UTILISER LA TECHNIQUE DE LA PRÉ-NUIT ?
Synthèse des informations environnementales disponibles en
matière agricole au Québec ont pour but d'alimenter la réflexion et ÉVALUATION DE LA RÉPARTITION DES PESTICIDES UTILISÉS EN AGRICULTURE EN 1992 ...
Thèse présentée pour lobtention du grade de Docteur de lUTC
plus le procédé proposé permet de simplifier la procédure de purification et de réduire En effet
Par Fouad ALMOHAMMED
Thèse présentée
pour l'obtention du grade de Docteur de l'UTCApplication des électrotechnologies pour une
valorisation optimisée de la betterave à sucre dans un concept de bioraffinerieSoutenue le 24 janvier 2017
Spécialité : Génie des Procédés Industriels et développement durable : Transformations intégrées de la matière renouvelable (EA 4297) D2328 SyrieSorbonne Universités
Thèse de doctorat
de l'UniǀersitĠ de Technologie de Compiğgne École doctorale (ED 71) : Sciences pour l'ingénieur Spécialité : Génie des procédés industriels et développement durablePrésentée par Fouad ALMOHAMMED
Application des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre dans un concept de bioraffinerieSoutenue le 24 Janvier 2017
Deǀant la commission d'edžamen formĠe de : M. Aïssa OULD-DRIS Professeur ă l'UniǀersitĠ de Technologie deCompiègne
Président
M. Karim ALLAF Professeur ă l'UniǀersitĠ de La Rochelle Rapporteur Mme Patricia ARLABOSSE Enseignant-Chercheur ă l'cole NationaleSupérieure des Mines d'Albi-Carmaux
Rapporteur
M. Hazem BOUZRARA Directeur du Département de Bio-industrie chez IPSB (Ingénierie de Procédés - Sucres et Biotechnologies)Examinateur
M. Eugène VOROBIEV Professeur ă l'UniǀersitĠ de Technologie deCompiègne
Directeur
de thèse M. Houcine MHEMDI Enseignant-Chercheur ă l'cole SupĠrieure de Chimie Organique et MinéraleCo-encadrant
de thèseRemerciements
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed i
Remerciements
Ce travail de thèse a été réalisé au laboratoire Transformations Intégrées de la Matière
à remercier to-Furat en Syrie pour le financement de mes études à remercier sincèrement le docteur Houcine Mhemdi, co-encadrant de cette thèse, pour ses suggestions intéressantes et son implication dans la correction du manuscrit de la thèse.Je remercie vivement M. Aïssa Ould-
a Rochelle, et à Mme Patricia Arlabosse, enseignant-chercheur remercier vivement M. Hazem Bouzrara, directeur du département de bio-industrie chez IPSB (Ingénierie de Procédés - les reégalement mes sincères remerciements au docteur Olivier Bals pour le prélèvement des
matières premières pendant mes trois années de thèse. Je tiens aussi à remercier le docteur
leurs différentes implications dans cette thèse, je remercie Mme Muriel Gromard et Mme d, M.département GPI. Je tiens à remercier également M. Frédéric Huglo, le directeur délégué de
ère année de thèse.
et inconditionnel de toute ma famille en Syrie et surtout celui de mon père, de ma mère, demon frère Naser et de mon épouse Nadia. Ils ont toujours été présents pour écarter les doutes,
soigner les blessures et partager les joies. Je clos mes remerciements en dédiant cette thèse à
la mémoire de mes grands-parents, à mes futurs enfants et à la révolution syrienne.Merci Bon Dieu !
Merci encore à tous ! Fouad AlmohammedRésumé
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed ii
Résumé
isation des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre conformément au concept de bioraffinerie. Les électro-technologies appliquées sont les champs électriques pulsés (CEP) et les décharges électriques
de haute tension (DEHT). propose des nouvelles voies pour laqui sont les radicelles et la pulpe de betterave. Dans la première partie, le traitement électrique
par CEP couplé au chaulage permet une meilleure désintégration du tissu betteravier. Il
permet dms (Q = 2,7 Wh/kg). Les cossettes électroporées sont ensuite pressées à froid pour extraire 75
% du jus. Les cossettes pressées subissent un pressage alcalin avec 10 % du lait de chaux. supplémentaires avec une étape intermédiaire optimisé permet de bien épuiser les cossettes en sucre (perte en sucre de 0,23 % et matière sèche de pulpes de 39 %) pendant une courtesoutirage (108 %) par rapport au procédé de diffusion. Il permet ainsi des économies
kWh pour une usine traitant 10 000 t/j de betteraves pendant une campagne de 110 jours. Deplus, le procédé proposé permet de simplifier la procédure de purification et de réduire de 50 à
60 % la quantité de chaux utilisée. Dans la deuxième partie de cette étude, deux procédés de
la valorisation desradicelles et de la pulpe de betterave à sucre. Les radicelles ont été utilisées pour produire du
bioéthanol. Le jus brut de radicelles a été extrait par pressage à froid assisté par CEP. La
production du bioéthanol a été achevée par fermentation alcoolique. Le prétraitement par CEP
en solutés (79,85 % vs. vs. 5,2 %). Leprocédé optimisé permet de produire environ 41,75 L de bioéthanol par tonne de radicelles
lorsque on applique un prétraitement par CEP contre seulement 8,2 L de bioéthanol sansprétraitement électrique confirmant ainsi le potentiel de ce nouveau schéma de valorisation.
La pulpe de betterave déshydratée ayant une matière sèche de 92,8 % a été utilisée pour
est de 25,3 % pour une énergie consommée de 76,2 kJ/kg. Le schéma de bioraffinage proposé
pourra aider au maintien de la filière betteravière en France après la suppression de système
1er octobre 2017.
Mots-clés : Betterave à sucre, Champs électriques pulsés, Décharges électriques de haute
tension, Pressage alcalin, Valorisation des coproduits, Bioraffinerie, Bioéthanol, Pectine.Summary
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed iii
Summary
This work discusses the use of electrotechnologies for an optimized valorization of sugar beet according to the concept of biorefinery. The applied electrotechnologies are pulsed electric fields (PEF) and high-voltage electrical discharges (HVED). The study firstly aims at optimizing an alternative method for sugar extraction by PEF assisted cold alkaline pressing. On the other hand, it proposes new ways for valorizing two by-products of sugar beet industry, which are sugar beet tails and pulps. In the first part, PEF treatment combined withliming leads to a better disintegration of beet tissue. It permits accelerating of pressing
kinetics, improvement of juice yield and quality, and reduction of subsequent purification procedure. A parametric optimization study identified the best application itinerary of the proposed extraction process. Fresh sugar beet cossettes are pretreated by PEF at 600 V/cm for10 ms (Q = 2.7 Wh/kg). The electroporated cossettes are then pressed to extract 75% of
intracellular juice. Compressed cossettes are subjected to an alkaline pressing with 10% lime milk. In order to extract the residual sucrose in the obtained press-cake, two additional steps of pressing with an intermediate hydration are required. This optimized process allows well exhausting the sugar cossettes (sugar loss of 0.23% and pulp dry matter of 39%) for a short extraction (30 min) and with low draft (108%) compared to diffusion method. Thus, it allows substantial saving in materials and energy especially for juice extraction and pulp drying. Compared to the conventional method, the energy saving amounted to 91.96 × 106 kWh for a sugar beet factory treating 10 000 tons per day for a campaign of 110 days. In addition, the proposed method simplifies the purification procedure of raw juice and reduces the used amount of lime from 50 to 60%. In the second part of this study, two processing methods were proposed and optimized at lab-scale for valorization of sugar beet tails and pulps. Sugar beet tails were used to produce bioethanol. Raw juice of beet tails was extracted by PEF assisted cold pressing. Bioethanol production was then done by alcoholic fermentation. Pretreatment of beet tails with PEF (450 V/cm, 10 ms) permits accelerating the pressing kinetics, increasing the yield of solutes (79.85% vs. 16.8%), and leads to a more concentrated juice (10% vs. 5.2%). The optimized process permits the production of about 41.75 L ofbioethanol per ton of beet tails when PEF pretreatment is applied against only 8.2 L of
bioethanol without PEF confirming the potential of this new valorization scheme. Dried beet pulp having a dry matter of 92.8% was used for pectin recovery. The present study showed that the application of HVED pretreatment leads to intensify pectin extraction. The relative gain of pectin yield is 25.3% with an energy consumption of 76.2 kJ/kg. The proposed biorefinery scheme could protect the sugar beet industry in France after the suppression of the sugar quota system in the European Union, which will take effect on 1st October 2017. Keywords: Sugar beet, Pulsed electric fields, High-voltage electrical discharges, Alkaline pressing, Valorization of by-products, Biorefinery, Bioethanol, Pectin.Liste des publications
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed iv
Liste des publications
Articles dans des revues internationales à comité de lecture1) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev (2017). Purification of juices
obtained with innovative pulsed electric field and alkaline pressing of sugar beet tissue. Separation and Purification Technology, 173, 156-164.2) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev (2016). Several-staged
alkaline pressing-soaking of electroporated sugar beet slices for minimization of sucrose loss. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 36, 18-25.3) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev (2016). Pulsed electric field
treatment of sugar beet tails as a sustainable feedstock for bioethanol production. AppliedEnergy, 162, 49-57.
4) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Nabil Grimi, Eugène Vorobiev (2015). Alkaline
pressing of electroporated sugar beet tissue: process behavior and qualitative characteristics of raw juice. Food and Bioprocess Technology, 8(9), 1947-1957.5) Fouad Almohammed, Mohamed Koubaa, Anissa Khelfa, Matheus Nakaya, Houcine
Mhemdi, Eugène Vorobiev. Pectin recovery from sugar beet pulp enhanced by high- voltage electrical discharges. Submitted to Food and Bioproducts Processing. Communications dans des congrès nationaux et internationaux1) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Anissa Khelfa, Eugène Vorobiev. Valorization
of sugar beet tails by pulsed electric field assisted pressing for bioethanol production. 6th International conference on engineering for waste and biomass valorisation, May 23-26,2016, Albi, France (Poster).
2) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev. Mise au point et optimisation
des champs éclectiques pulsés. 7ème Journée des jeunes chercheurs en génie des procédés
et énergétique, 15 Octobre 2015, Saint Quentin, France (Conférence).3) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev. Effect of alkaline pressing of
electroporated sugar beet tissue on the purification of raw expressed juice. 10th European congress of chemical engineering, September 27 October 1st, 2015, Nice, France (Poster).4) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev. Juice expression from sugar
beet tissue assisted by pulsed electric field and liming. 1st World congress on electroporation and pulsed electric fields in biology, medicine and food & environmental technologies, September 6-10, Slovenia (Poster).5) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Eugène Vorobiev. Pulsed electric field
enhanced expression and juice quality of sugar beet tails. The electroporation-based technologies for biorefinery workshop, January 27-28, 2015, Compiègne, France (Poster).6) Fouad Almohammed, Houcine Mhemdi, Nabil Grimi, Eugène Vorobiev. Combined
effect of pulsed electric fields and liming on solid-liquid expression behavior of sugar beet slices. European conference on fluid-particle separation, October 15-17, 2014, Lyon,France (Poster) (Best Poster Award).
Table des matières
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed 1
Table des matières
Table des matières .................................................................................................................... 1
Nomenclature et abréviations ................................................................................................. 4
Introduction générale ............................................................................................................... 8
Chapitre 1 : Revue bibliographique ..................................................................................... 11
1.1 La betterave à sucre ........................................................................................................... 11
1.2 Procédé de transformation de la betterave à sucre .......................................................... 12
1.2.1 ......................................................................... 12
1.2.2 Extraction du jus ........................................................................................................... 13
1.2.2.1 .............................................................................. 13
1.2.2.2 Fonctionnement de la diffusion en sucrerie...................................................................... 14
1.2.3 Epuration du jus ............................................................................................................ 15
1.2.3.1 ...................................................................................................... 15
1.2.3.2 -carbonique ...................................................................... 16
1.2.3.3 Techniques alternatives de purification............................................................................ 17
1.2.4 Concentration du jus ..................................................................................................... 18
1.2.5 Cristallisation du sirop .................................................................................................. 19
1.3 Techniques alternativ........................................ 19
1.3.1 Inconvénients de la technologie de diffusion ................................................................ 20
1.3.2 Techniques alternatives ............................................................................. 22
1.3.2.1 Extraction par solvant organique ..................................................................................... 22
1.3.2.2 Diffusion alcaline ............................................................................................................ 23
1.3.2.3 Extraction par pressage ................................................................................................... 25
1.4 Technologie de traitement par champs électriques pulsés (CEP) ................................... 30
1.4.1 ............................................................................. 30
1.4.2 Equipement de traitement par CEP ............................................................................... 32
1.4.2.1 Générateur haute-tension ................................................................................................. 32
1.4.2.2 Chambre de traitement .................................................................................................... 34
1.4.3 ............................................ 35
1.4.3.1 ................................................ 35
1.4.3.2 .................................................................................................. 36
1.4.3.3 La température de traitement ........................................................................................... 37
1.4.3.4 La conductivité électrique ............................................................................................... 37
1.4.4 Application de la technologie des CEP en sucrerie betteravière ................................... 39
1.4.4.1 Amélioration de la diffusion aqueuse .............................................................................. 39
1.4.4.2 Amélioration du pressage ................................................................................................ 46
1.5 Technologie de traitement par décharges électriques de haute tension (DEHT) ........... 53
1.5.1 .................................................................................... 53
1.5.2 .............................. 54
1.6 Concept de bioraffinerie appliqué à la betterave à sucre ................................................ 55
Table des matières
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed 2
1.6.1 Concept de bioraffinerie ............................................................................................... 55
1.6.2 Application du concept de bioraffinerie pour la betterave à sucre ................................ 56
1.7 Conclusion et positionnement du sujet .............................................................................. 59
Chapitre 2 : Matériel et méthodes ........................................................................................ 61
2.1 Matières premières ............................................................................................................. 61
2.1.1 Betterave à sucre ........................................................................................................... 61
2.1.2 Radicelles de betterave à sucre ..................................................................................... 61
2.1.3 Pellets de pulpes de betterave ....................................................................................... 61
2.2 Préparation de matières premières ................................................................................... 61
2.2.1 Découpage des betteraves ............................................................................................. 61
2.2.2 Découpage des radicelles .............................................................................................. 62
2.2.3 Broyage de pellets ........................................................................................................ 63
2.3 Traitements électriques ...................................................................................................... 63
2.3.1 Champs électriques pulsés (CEP) ................................................................................. 63
2.3.2 Décharges électriques de haute tension (DEHT)........................................................... 64
2.4 Pressage alcalin ................................................................................................................... 65
2.4.1 Equipements de pressage .............................................................................................. 65
2.4.1.1 Pressoir pneumatique ...................................................................................................... 65
2.4.1.2 Presse à plaque ................................................................................................................ 66
2.4.2 Protocole expérimental ................................................................................................. 67
2.5 Purification du jus de pressage .......................................................................................... 69
2.5.1 Purification par épuration calco-carbonique ................................................................. 70
2.5.1.1 Protocole expérimental .................................................................................................... 70
2.5.1.2 Caractéristiques de filtration ............................................................................................ 71
2.5.2 Purification par ultrafiltration ....................................................................................... 72
2.6 Fermentation du jus ........................................................................................................... 73
2.7 Extraction de pectines à partir de la pulpe de betterave à sucre .................................... 74
2.8 Analyses physico-chimiques ............................................................................................... 75
2.8.1 Analyses des matières premières .................................................................................. 75
2.8.1.1 Matière sèche .................................................................................................................. 75
2.8.1.2 Teneur en sucre ............................................................................................................... 76
2.8.2 Analyses des jus ........................................................................................................... 76
2.8.2.1 pH et alcalinité du jus ...................................................................................................... 76
2.8.2.2 Matières sèches solubles ................................................................................................. 76
2.8.2.3 Pureté .............................................................................................................................. 76
2.8.2.4 Coloration ....................................................................................................................... 76
2.8.2.5 Teneur en colloïdes ......................................................................................................... 77
2.8.2.6 Teneur en protéines ......................................................................................................... 77
2.8.3 Sédimentation centrifuge .............................................................................................. 77
2.8.4 2 ............................................ 78
Table des matières
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed 3
2.8.5 Quantification de pectines ............................................................................................ 78
2.8.6 Caractérisation de pectines ........................................................................................... 78
2.8.6.1 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) .............................................. 79
2.8.6.2 Composition chimique .................................................................................................... 79
2.9 Analyses statistiques ........................................................................................................... 80
Chapitre 3
champs électriques pulsés ...................................................................................................... 81
3.1 Pressage alcalin couplé aux champs électriques pulsés : impact du procédé sur le
................................................................................. 823.1.1 ....................................................................................................... 82
3.1.2 Article 1. Alkaline pressing of electroporated sugar beet tissue: process behavior and
qualitative characteristics of raw juice. ........................................................................................ 82
3.2 Effets du pressage alcalin couplé aux champs électriques pulsés sur la purification du
jus de betterave à sucre................................................................................................................ 103
3.2.1 ..................................................................................................... 103
3.2.2 Article 2. Purification of juices obtained with innovative pulsed electric field and
alkaline pressing of sugar beet tissue. ........................................................................................ 103
3.3 Optimisation du pressage alcalin assisté par champs électriques pulsés pour réduire la
perte en saccharose dans la pulpe ............................................................................................... 125
3.3.1 ..................................................................................................... 125
3.3.2 Article 3. Several-staged alkaline pressing-soaking of electroporated sugar beet slices
for minimization of sucrose loss. ............................................................................................... 125
3.4 ............. 145
3.5 Conclusion ......................................................................................................................... 147
Chapitre 4 : Valorisation de coproduits du procédé betteravier dans un concept debioraffinerie .......................................................................................................................... 149
4.1 Production du bioéthanol à partir des radicelles de betterave à sucre prétraitées par
champs électriques pulsés ............................................................................................................ 149
4.1.1 ..................................................................................................... 149
4.1.2 Article 1. Pulsed electric field treatment of sugar beet tails as a sustainable feedstock
for bioethanol production. ......................................................................................................... 150
4.2 ellets de pulpes de
betterave à sucre .......................................................................................................................... 172
4.2.1 ..................................................................................................... 172
4.2.2 Article 2. Pectin recovery from sugar beet pulp enhanced by high-voltage electrical
discharges. ................................................................................................................................. 172
4.3 Conclusion ......................................................................................................................... 190
Conclusion générale et perspectives ................................................................................... 191
Références bibliographiques ............................................................................................... 194
Nomenclature et abréviations
Thèse de doctorat | Fouad Almohammed 4
Nomenclature et abréviations
Désignation latine
a constanteA absorbance
Aj alcalinité de jus, g CaO/100 g jus
B concentration de pectines normalisée
c constanteCaO quantité de chaux, kg/m3
Cc concentration de colloïdes, g/L
Cc concentration de colloïdes, mg/g solutés
Cf concentration finale en pectines, g pectine/100 g MS Ci concentration initiale en pectines, g pectine/100 g MSCj coloration du jus, IU
cj concentration en solutés dans le jus récupéré, % cjc concentration en solutés dans les cossettes fraîches, %Cp concentration de protéines, mg/L
Cp concentration de protéines, mg/g solutés
Cs concentration en solides dans le gâteau, g/g css concentration en substances solubles dans le tissu de betterave à sucre, % Ct concentration instantanée en pectines, g pectine/100 g MSD coefficient de diffusion de pectines, m²/s
d distance entre les électrodes, cm d densité du jus, g/cm3 dc diamètre cellulaire, mDp siccité de pulpe sans chaux, %
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