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Université Pierre et Marie Curie

École doctorale Chimie Physique et de Chimie Analytique de Paris Centre (388) Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France (C2RMF) Caractérisation micro-structurale et luminescence des carbonates de plomb Apport à la discrimination des pigments blancs de plomb des

Par Victor Gonzalez

Thèse de doctorat de Chimie

Dirigée par Michel Menu

Présentée et soutenue publiquement le 21 octobre 2016

Devant un jury composé de :

niversité Paris DiderotExaminateur

Examinateur

Mme Marine COTTE, responsable de la plateforme " X-ray nanoprobe » ESRF Examinateur M. Alain DEMOURGUES, directeur de recherche au CNRSRapporteur

Pratique des Hautes ÉtudesExaminateur

Examinateur

M. Michel MENU, directeur du Département Recherche du C2RMF Directeur de thèse

Rapporteur

À ma famille et mes amis.

I

REMERCIEMENTS

au sein de ce laboratoire II deux chercheurs extraordinaires de nombreuses reprises. Je tiens également à remercier chaleureusement les autres membres couleurs comme les artistes du passé, III recherches. Je suis également reconnaissant à Monsieur Louis Frank, Conservateur au

études de draperies de Léonard de Vinci.

fréquentes visites dans leurs locaux. Plus particulièrement, je tiens à remercier très vivement

positionner sur un terrain de volley). IV en vain de battre le reco3N4 scientifique si vif. Chaque discussion avec Jean

une thèse de doctorat. Je remercie tout particulièrement Messieurs Christian Camara du lycée

V absolument

Merci à

départ pendant trois ans. Hélas il reste du boulot. nombreux événements qui contribuent à fai

reprises à mettre la main sur un ouvrage avec le sourire, mais aussi Luc Boulier et sa

VI le mien au cours de mes années au C2RMF, sans doute VII surement hurlé de 4 5

Chapitre ILe blanc de plomb en peinture

>[vš]'µ]š >[i}µšZOEP

6 I.CEmploi du blanc de plomb en peinture de chevalet ............................................................ 57

I.C.1Généralités ................................................................................................................... 57

I.C.2Recherche des meilleures qualités optiques ................................................................ 57

I.C.2.a Blanc de plomb chargé .......................................................................................... 58

I.C.2.b Les procédés post-synthèse : une voie vers une meilleure blancheur .................. 58

I.C.2.c Les nuances de couleurs ........................................................................................ 60

Conclusion ........................................................................ ..................................... 61

Chapitre II Chimie des blancs de plomb ....................................................................................... 71

II.A Généralités ........................................................................ ................................................... 71

II.A.1 Géologie ....................................................................................................................... 71

II.A.2 Cristallographie des carbonates de plomb ................................................................... 73

II.A.2.a Cérusite ................................................................................................................ 73

II.A.2.b Hydrocérusite ....................................................................................................... 73

II.A.2.c Plumbonacrite ...................................................................................................... 76

II.B Morphologie des cristallites ................................................................................................ 77

II.B.1 Cérusite ........................................................................................................................ 77

II.B.2 Hydrocérusite ............................................................................................................... 80

II.C

Formation des phases carbonate de plomb en milieu aqueux ............................................ 81

II.C.1Généralités ................................................................................................................... 81

II.C.2

Synthèse des phases en milieu aqueux

influence du pH sur la morphologie des II.DFormation des phases carbonate de plomb par corrosion du plomb métallique sous

II.D.1 Généralités ................................................................................................................... 88

II.D.3 Croissance des cristallites ............................................................................................. 91

II.D.3.a Croissance en phase vapeur ................................................................................. 91

II.D.3.b Croissance en solution/gel ................................................................................... 92

II.D.3.c Contrôle cinétique de la morphologie des carbonates de plomb ........................ 92

Conclusion ........................................................................ ..................................... 94

Chapitre III Étude cristallochimique ............................................................................................ 101

III.ASynthèses chimiques des phases constitutives du blanc de plomb .............................. 101

III.A.1 Hydrocérusite ............................................................................................................. 102

III.A.2 Cérusite ...................................................................................................................... 103

III.BReconstitution des procédés post-synthèse ................................................................. 106

III.B.1 Chauffage en milieu aqueux ....................................................................................... 106

III.B.2 Post-traitement en solution acide .............................................................................. 108

III.B.2.a Lavage en milieu acide ...................................................................................... 108

III.B.2.b Broyage en milieu acide .................................................................................... 109 III

.C Corrosion du plomb métallique en atmosphère de dioxyde de carbone et de vapeurs

III.C.1.b Réaction de corrosion en présence de dioxyde de carbone ............................. 112

III.C.1.c Épuisement de la source de CO2 ........................................................................ 121

III.DStabilité des phases en mélange avec le liant organique ............................................. 129

Conclusion ........................................................................ .................................... 132

Partie 1 Développement méthodologique............................................................................. 140

IV-1.B MA-XRF ........................................................................ ................................................. 143

IV-1.C Micro-diffraction focalisée ............................................................................................ 145

IV-1.D Diffraction Synchrotron Haute-Résolution (SR-HR-XRD) .............................................. 149

IV-1.D.1 La ligne ID22 ............................................................................................................... 149

IV-1.D.2 Étude du blanc de plomb ........................................................................................... 150

IV-1.D.3 Traitement des diffractogrammes ............................................................................. 152

IV-1.E Micro-diffraction Synchrotron ...................................................................................... 155

9 IV-1.E.1 La ligne ID21 ............................................................................................................... 155

IV-1.E.1.a Microscope à rayons X ................................................................................... 155

IV-1.E.1.b Micro--diffraction Synchrotron ......................................................................

156

IV-1.E.2 Traitement des spectres de XRF et des diffractogrammes ........................................ 159

Partie 2 Étude structurale du blanc de plomb ............................................................͘͘.......... 164

IV-2.A Préambule : la liasse Binant .......................................................................................... 164

IV-2.A.2 Toiles préparées pour techniques spéciales et pour la peinture décorative ............. 166

IV-2.B Les études de draperies de Léonard de Vinci ............................................................... 167

IV-2.B.1 Fluorescence des rayons X (XRF) ................................................................................ 170

IV-2.B.1.a MA-XRF .......................................................................................................... 170

IV-2.B.2 µ -DRX de laboratoire ................................................................................................. 174

IV-2.B.2.a Cérusite et Hydrocérusite .............................................................................. 174

IV-2.B.2.b Calcite ............................................................................................................ 177

XXème s. par diffraction des rayons X Haute-Résolution Synchrotron (HR-XRD) ..................................... 179

IV-2.C.1 Corpus analysé ........................................................................................................... 179

IV-2.C.2 Résultats ..................................................................................................................... 182

IV-2.C.2.a Morphologie des cristallites ........................................................................... 182

IV-2.C.2.b Quantification des phases cristallines ............................................................ 185

10 (i) Ratios des phases cristallines HC:C compris entre 60:40 et 80:20 w% ................. 187

(ii) Ratios HC:C supérieurs à 80:20 w% ......................................................................

187

(iii) Ratios HC:C de 100:0 w% ..................................................................................... 188

(iv) Ratios HC:C inférieurs à 50:50 w% .......................................................................

188

(v) Charges en calcite ................................................................................................. 189

IV-2.C.3 Exemples détaillés ...................................................................................................... 190

IV-2.C.3.a Léonard de Vinci (Tableau IV.2) ..................................................................... 190

IV-2.C.3.b Claude Monet ................................................................................................ 193

IV-2.C.3.c Échantillons du XIXème s. illustrant différentes qualités de pigment ............ 194

IV-2.D Étude de prélèvements de peinture de la Cène de Léonard de Vinci ........................... 196

IV-2.D.1 Corpus analysé ........................................................................................................... 196

IV-2.D.2 Résultats ..................................................................................................................... 199

IV-2.D.2.a XRF ................................................................................................................. 199

IV-2.D.2.b Cartographies de répartition des phases par SR-µ-XRD ................................ 202

(i) Analyse des stratigraphies ..................................................................................... 202

(ii) Composition du pigment blanc de plomb ............................................................ 204

IV-2.E.1 Composition cristalline des échantillons : cartographies DRX ...................................

209

IV-2.E.3 Informations sur le " blanc de puille » .......................................................................

212
Conclusion ........................................................................ .................................... 21 4

11 Chapitre V Propriétés optiques du blanc de plomb .................................................................... 221

V.A Généralités sur les propriétés optiques des matériaux ................................................ 222

V.A.1 Absorption et émission de la lumière : une approche quantique .............................. 223

V.A.2 La diffusion de la lumière ........................................................................................... 228

V.B Aspects expérimentaux ................................................................................................. 230

V.B.2 Réflectance et absorbance ......................................................................................... 232

V.B.3 Fluorescence .............................................................................................................. 233

V.C Résultats : réflectance et absorbance ........................................................................... 235

V.C.1 Réflectance ................................................................................................................. 235

V.C.1.a Influence de la nature de la phase cristalline ..................................................... 236

V.C.1.b Influence de la taille des particules .................................................................... 239

241

V.D Spectroscopie de fluorescence ..................................................................................... 243

V.D.1 Résultats ..................................................................................................................... 243

V.D.2 Origine de la luminescence du blanc de plomb ......................................................... 250

V.E Apport de la fluorescence à la connaissance du blanc de plomb ...................................... 259 V.E.1ĞXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 260

12 V.E.2 Influence des procédés post-synthèse sur la luminescence induite par les défauts . 262

V.E.2.a Exposition aux UV ............................................................................................... 262

V.E.2.b Traitement acide ou aqueux .............................................................................. 265

(i) Influence du traitement acide ............................................................................... 265

(ii)

V.F.1 Photoluminescence résolue en temps (TRPL) ............................................................ 270

V.F.2 Imagerie de temps de vie de luminescence (FLIM) .................................................... 273

V.F.2.a Échantillon 4209 ................................................................................................. 274

V.F.2.b Échantillon 17345 ............................................................................................... 276

Conclusion ........................................................................ .................................... 278

Conclusion Générale ............................................................................................. 285

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