VI Conception des produits cosmétiques : la formulation 4 Autres textes et principes conditionnant la formulation d'un produit cosmétique
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VI Conception des produits cosmétiques : la formulation 4 Autres textes et principes conditionnant la formulation d'un produit cosmétique
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Direction scientifique de la collection : Dr Anne-Marie Pensé-Lhéritier ( Responsable du Pôle Formulation, École de biologie industrielle, Cergy)
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Les formes cosmétologiques □ Les matières premières □ Formulation et développement □ Les produits cosmétiques ▫ Les produits de maquillage
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Conception
des produits cosmétiques : la formulation Anne-Marie Pensé-Lhéritier, Anne-Marie Pensé-Lhéritier, coordonnatricecoordonnatrice editions.lavoisier.frChez le même éditeur
La peau : structure et physiologie
A. Mélissopoulos, C. Levacher, 2
eédition, 2012
Introduction à la dermopharmacie et à la cosmétologieM.-C. Martini, 3
eédition, 2011
Cosmétologie masculine
M.-C. Martini, 2009
Actifs et additifs en cosmétologie
M.-C. Martini, M. Seiller, 3
eédition, 2006
Direction éditoriale : Emmanuel Leclerc
Édition : Céline Poiteaux
Fabrication : Estelle Perez
Couverture et mise en pages : Patrick Leleux PAO
© 2014, Lavoisier, Paris
ISBN : 978-2-7430-1574-9
Auteurs
Cet ouvrage a été coordonné par :
Anne-Marie Pensé-Lhéritier
Responsable pôle formulation, École de biologie industrielle (EBI), CergyMehdi Bouarfa
Responsable développement produits
dans l'industrie de la santé et du bien-êtreGilles Bedoux
Maître de conférences des universités,
Laboratoire de biotechnologie et chimie
marines,Université de Bretagne-Sud, Vannes
Marie-Alexandrine Bolzinger
Maître de conférences des universités,
Laboratoire d'automatique et de génie
des procédés LAGEP, CNRS UMR 5007,Université Claude-Bernard Lyon 1
Yves Chevalier
Directeur de recherche au CNRS,
Laboratoire d'automatique et de génie
des procédés LAGEP, CNRS UMR 5007,Université Claude-Bernard Lyon 1
Delphine Wittemberg
Chimiste, Société Oriflame,
Bray, Irlande
Laurent Blasco
Responsable global des applications Skin
Care,Lubrizol, Barcelone, Espagne
Gilberte Marti-Mestres
Professeur en dermocosmétique et galénique,
Faculté de pharmacie,
Université de Montpellier
Jean-Claude Hubaud
Président d'Helioscience (fondateur),
Marseille
Jean-Claude Le Joliff
Ex-directeur R&D groupe Chanel,
Inn2c, Suresnes
François Puel
Maître de conférences des universités,
Laboratoire d'automatique et de génie
des procédés LAGEP, CNRS UMR 5007,Université Claude-Bernard Lyon 1
Gérard Holtzinger
Ex-directeur de recherches,
Sensient Cosmetology
Table des matières
Auteurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III
Chapitre 1
Concevoir et développer des produits cosmétiquesAnne-Marie Pensé-Lhéritier
1. Définition et traduction des attentes des consommateurs. . . . . . . . . . . . . . . 2
2. Formulation et validation des performances techniques . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3. Présentation de l'ouvrage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Chapitre 2
Développer un produit cosmétique conforme
à l'environnement réglementaire
Mehdi Bouarfa
1. Rappel historique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1. Histoire et acteurs au service de la réglementation cosmétique. . . . . . . 8
1.2. Directive 76/768/CEE et évolutions réglementaires . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2. Qu'est ce qu'un produit cosmétique ? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.1. Définition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10
2.2. Catégories des produits cosmétiques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3. Formulation cosmétique : impact du nouveau règlement n° 1223/2009. . . 11
3.1. Présentation du nouveau règlement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.2. Règles relatives à la composition du produit cosmétique . . . . . . . . . . . 13
3.3. Sélection des matières premières au regard des exigences
réglementaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
VI Conception des produits cosmétiques : la formulation4. Autres textes et principes conditionnant la formulation d'un produit
cosmétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
4.1. Reach : réglementation transversale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19
4.2. Affichage environnemental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.3. Principe de précaution dans le secteur de la cosmétique . . . . . . . . . . . 22
5. Cas des cosmétiques biologiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.1. Réglementation ou démarche d'engagement ? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.2. Conséquences sur la formulation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
6. Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Chapitre 3
Développer un produit stable :
conditions d'étude et tests de stabilitéGilles Bedoux
1. Contexte réglementaire et objectifs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.1. Stabilité et réglementation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.2. Objectifs de l'étude de stabilité, DLU et PAO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2. Stabilisation de la formule cosmétique : problématiques. . . . . . . . . . . . . . . 36
2.1. Ingrédients et réactivité chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
2.2. Risque microbiologique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
2.3. Stabilité physique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.4. Conservation de la formule par l'ajout d'additifs. . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3. Étude de stabilité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.1. Conditions d'études et paramètres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
3.2. Stabilité chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
3.3. Stabilité physique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.4. Stabilité et contrôle microbiologique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.5. Stabilité fonctionnelle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
3.6. Packaging et interactions contenant-contenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.7. Stabilité et sécurité du produit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
4. Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
Chapitre 4
Évaluation sensorielle des produits cosmétiquesAnne-Marie Pensé-Lhéritier
1. Les sens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
1.1. La vue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
1.2. L'ouïe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
1.3. Le toucher . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
1.4. Le goût . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
1.5. L'odorat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
2. Panels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3. Mesures sensorielles et exemples d'application. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
Table des matières VII
3.1. Tests discriminants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.2. Tests descriptifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.3. Tests consommateurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
4. Ingrédients sensoriels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
4.1. Ingrédients visuels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .91
4.2. Molécules parfumantes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
4.3. Molécules du toucher . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Chapitre 5
Solutions et solutions moussantes
Anne-Marie Pensé-Lhéritier
1. Choix d"un solvant ou d"un agent de solubilisation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
1.1. Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .100
1.2. Solvants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
1.3. Excipients d'aide à la solubilisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
2. Solutions moussantes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
2.1. Matières premières détergentes et moussantes. . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
2.2. Formuler pour un consommateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
Chapitre 6
GelsDelphine Wittemberg, Laurent Blasco
1. Mécanisme de gélification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
2. Notions physico-chimiques et nature des ingrédients indispensables. . . . 123
2.1. Épaississants et gélifiants de phase aqueuse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
2.2. Gélifiants de phase grasse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
3. Formulation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
3.1. Monophases aqueuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
3.2. Émulsions huile/eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
3.3. Émulsions eau/huile. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
3.4. Monophases huileuses ou produits anhydres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
Chapitre 7
Émulsions
Yves Chevalier, Marie-Alexandrine Bolzinger, François Puel1. Définition des émulsions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
2. Notions physico-chimiques de l'émulsification et de la stabilité
des émulsions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
2.1. Sens d'une émulsion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
2.2. Stabilisation d'une émulsion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
VIII Conception des produits cosmétiques : la formulation3. Formulation générale des émulsions : nature des ingrédients
indispensables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
4. Grandes classes d'émulsions et règles de formulation . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.1. Émulsions H/E et E/H. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.2. Émulsions au HLB requis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
4.3. Émulsions " par inversion de phase » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
4.4. Émulsions multiples. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
4.5. Émulsions foisonnées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184
4.6. Émulsions de Pickering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
4.7. Émulsions sèches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
5. Rhéologie des émulsions et lutte contre le crémage. . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
5.1. Émulsions concentrées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
5.2. Utilisation des polymères épaississants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
6. Procédés d'émulsification, accroissement d'échelle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192
6.1. Les différents procédés d'émulsification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .192
6.2. Hydrodynamique : régime d'écoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
6.3. Matériel et appareillages du laboratoire à l'usine . . . . . . . . . . . . . . . . 194
6.4. Les grandes règles de l'accroissement d'échelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
7. Quelques exemples d'émulsions cosmétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205
7.1. Laits ou émulsions fluides. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206
7.2. Émulsions crèmes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210
7.3. Sérums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
8. Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
Chapitre 8
Microémulsions
Marie-Alexandre Bolzinger, Yves Chevalier
1. Définition des microémulsions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221
2. Comment reconnaître une microémulsion macroscopiquement ?
Classification de Winsor. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222
3. Place des microémulsions au sein des dispersions : structures
et propriétés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225
3.1. Structures des microémulsions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .225
3.2. Propriétés des microémulsions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226
3.3. Caractérisation physico-chimique des microémulsions . . . . . . . . . . . . 229
4. Formulation des microémulsions : le point de vue du formulateur . . . . . . 233
4.1. Construction des diagrammes de phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .233
4.2. Diagramme en poisson de Kahlweit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 238
5. Application des microémulsions en cosmétologie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 239
5.1. Comment choisir les ingrédients de base ? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .239
5.2. Intérêt de ces systèmes en cosmétologie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 243
5.3. Quelques exemples de microémulsions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 246
6. Conclusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 247
Table des matières IX
Chapitre 9
Poudres
Jean-Claude Le Joliff
1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251
1.1. Histoire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .251
1.2. Composition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252
2. Ingrédients . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253
2.1. Poudres minérales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253
2.2. Poudres végétales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 254
2.3. Poudres synthétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256
2.4. Poudres diverses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 260
3. Mise en forme des poudres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 260
3.1. Poudres libres. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 261
3.2. Poudres compactées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 261
4. Contrôles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263
4.1. Validation des spécifications techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263
4.2. Validation des spécifications sensorielles du toucher. . . . . . . . . . . . . . 264
4.3. Validation des spécifications maquillage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265
Chapitre 10
Suspensions
Gérard Holtzinger
1. Rappel théorique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 267
2. Traitements de surfaces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 268
2.1. Traitement sous agitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269
2.2. Précipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270
2.3. Traitements chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272
2.4. Traitements hydrophiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 275
2.5. Traitements complexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 275
2.6. Bénéfice des poudres traitées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 276
3. Formulation des suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277
3.1. Milieu de dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277
3.2. Agents mouillants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278
3.3. Agents limitant la sédimentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279
3.4. Agents de stabilité des suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 280
4. Fabrication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 283
5. Contrôle des suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284
5.1. Contrôle macroscopique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .284
5.2. Contrôle microscopique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284
5.3. Contrôle rhéologique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284
5.4. Électrochimique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287
X Conception des produits cosmétiques : la formulationChapitre 11
Formulation et évaluation des produits solairesFormulation (Gilberte Marti-Mestres) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .289