[PDF] Olympiades Régionales de la Chimie Epreuve de travaux

Partie 1 : Détermination de l'indice d'iode d'une huile de friture : Une huile On verse un excès de réactif de Wijs sur la solution étudiée (ici l'huile en solution)

5 oct 2009 · Ce fort indice d'iode est dû à la présence majoritaire de l'acide Méthode de Wijs Indice d'iode calculé Nbre insaturations/molécule Indice

[PDF] C5 - Indice de diiode x

Méthode de Wijs Objectifs : • Déterminer le degré d'insaturation de l'acide oléique, ou celui de différentes huiles, par mesure de l'indice d'iode • Réaliser un

[PDF] Indice diode dune huile - Sites hébergés ENSFEA

Le chlorure d'iode (ICI) réagit avec l'huile Le chlorure d'iode, contenu dans le réactif de Wijs, est utilisé en excés Deuxième étape : La première étape terminée

[PDF] I}HUILE ET DEAUX

L,indice d'iode est donné par la masse de diiode, exprimée en g, qui pourrait se fixer, par addition, sur 100 g de corps gras En fait, on utilise le réactif de Wijs

[PDF] Norme r6ndraie pour les huiles_e_graisses comestibles Stem 4 de

Indice de Saponification (mg KOH/g de l'huile) : Matièrsinsaponifiable ( ) Indice d'Iode (Wijs) 0,919 - 0,925 1,466 - 1,470 189 - 195 1,5 max 120 - 14 3 2

[PDF] commission du codex alimentarius - Food and Agriculture

4 déc 1978 · 3 1 2 Indice de réfraction (nD 40°C) 1,465 - 1,467 9 1 3 Indice de saponification (mg KOH/g d'huile) 188 - 193 3 1 4 indice' d'iode (Wijs)

[PDF] Olympiades Régionales de la Chimie Epreuve de travaux - Eklablog

Partie 1 : Détermination de l'indice d'iode d'une huile de friture : Une huile On verse un excès de réactif de Wijs sur la solution étudiée (ici l'huile en solution)

[PDF] Manuel de laboratoire pour lindustrie des huiles et graisses - Archimer

3° Huiles' siccatives, avec des indices d'iode de 1 30 à 190, caracté- risées par leur teneur en b) Détermination de l'indice d'iode d'après Wijs (1 ) -- W1B re-

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Olympiades Régionales de la Chimie

Epreuve de travaux pratiques

Région Aquitaine Nord

On peut mettre de l'huile de table dans le réservoir de sa voiture !

Rudolf Diesel, quand il a présenté son moteur en 1900 à l'Exposition Universelle de Paris, le faisai

tourner à l'huile végétale brute (HVB) d'arachide. Baptisé "moteur à l'huile», il ne sera renommé

"moteur Diesel» que plus tard, lorsque le carburant diesel, moins cher, supplanta les huiles végétales.

Pour permettre l'utilisation dans un moteur, l'huile doit avoir une viscosité suffisamment faible.

Pour y parvenir, trois méthodes sont envisageables, soit préchauffer l'huile, soit utiliser un mélange

diesel - huile, soit faire subir à l'huile une réaction de transestérification. Cette réaction augmente le

prix de revient.

Rappel : une huile est constituée essentiellement de triglycérides ou triesters de glycérol (propane

1,2,3-triol) et d'acides gras (acides carboxyliques à longue chaîne carbonée notés RCOOH) :

CH 2 -O-CO-R

CH-O-CO-R

CH 2 -O-CO-R

On se propose dans ce TP de :

- réaliser un test quantitatif sur une huile de friture pour caractériser les risques de dysfonctionnement comme carburant à l'état pur, - d'étudier la synthèse d'un biodiesel (transestérification) à partir d'une huile de friture. Il est conseillé de lancer la manipulation de la partie 2 et de réaliser la partie 1 pendant les temps morts qui seront mis à profit également pour rédiger les questions Partie 1 : Détermination de l'indice d'iode d'une huile de friture : Une huile végétale, contenant des doubles liaisons, est assez sensible au phénomène de

polymérisation. En effet, l'huile a tendance, en présence d'oxygène comme initiateur, à former de plus

longues chaînes hydrocarbonées par ouverture des doubles liaisons. Le nombre de doubles liaisons

contenues dans l'huile varie fortement suivant sa composition.

La plus importante des conséquences d'une polymérisation de l'huile est la formation de dépôts au

niveau des injecteurs. Cela diminue la qualité de la combustion dans le moteur.

Il est donc important de connaître le taux de doubles liaisons des huiles végétales avant de les utiliser

comme carburant. L'indice d'iode caractérise l'insaturation des corps gras.

Définition : l'indice d'iode I

I est la masse en diiode exprimée en grammes qui peut être fixée par

100 grammes de substance.

Principe de la méthode

Une des méthodes de détermination est la méthode de Wijs. La solution halogénante est alors une solution de chlorure d'iode ICl en solution dans l'acide

éthanoïque .On l'appelle réactif de Wijs .On ne fait pas l'halogénation directe par le diiode car la

réaction est trop lente.

On verse un excès de réactif de Wijs sur la solution étudiée (ici l'huile en solution). La méthode

comporte trois étapes :

1. ICl s'additionne sur les liaisons insaturées de l'huile.

2. L'excès de solution halogénante restant en solution est dosé de la façon suivante : on verse un

excès de solution d'ions iodure I qui réagit avec ICl pour former du diiode et des ions chlorure

3. Puis on dose le diiode formé par la solution de thiosulfate étalonnée précédemment.

Couples : S

4 O 62-
/S 2 O 32-
I 2 / I

Manipulation 1 :

Le réactif de Wijs est à Co mol.L

-1 de ICl.

Dans un erlen sec de 80mL, introduire :

environ 0, d'huile pesée précisément = m

10 mL de cyclohexane

Agiter quelques instants pour dissoudre l'huile avant de poursuivre les ajouts.

Vo = 20 mL de réactif de Wijs

Boucher l'erlen et laisser réagir à l'abri de la lumière pendant 45 mn environ. Le temps sera mis à

profit pour faire la manipulation 2.

Puis dans l'erlen ajouter :

40 mL d'eau distillée

15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

Agiter quelques minutes. Puis doser le diiode formé par la solution de thiosulfate de concentration Ct

= 0,205 mol/L en présence d'empois d'amidon en brassant bien les deux phases. Soit Vt le volume

équivalent.

Manipulation 2 :

La concentration Co du réactif de Wijs doit être déterminée. On procède de façon similaire :

Dans un erlen de 80mL, introduire :

10 mL de cyclohexane

Vo = 20 mL de réactif de Wijs

40 mL d'eau distillée

15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

Doser le diiode formé par la solution de thiosulfate de concentration Ct = 0,205 mol/L en présence

d'empois d'amidon en brassant bien les deux phases. Soit Vt' le volume équivalent.

Partie 2 : Transestérification :

Avant d'être réalisée à grande échelle, la synthèse d'un biodiesel peut être élaborée en laboratoire

comme suit :

d'huile de friture usagée filtrée (nous considèrerons qu'elle est constituée exclusivement de

trilinoléate de glycéryle) ont réagi, à reflux, pendant 45 minutes, avec de méthanol en présence

d'un catalyseur (le méthanolate de sodium). Après refroidissement, le contenu du ballon est versé dans une ampoule à décanter. Nous vous proposons de continuer la fabrication de ce biodiesel en réalisant sa purification.

Manipulation :

L'ampoule à décanter qui vous est fournie contient le biodiesel brut (fabriqué à partir d'huile de

friture) et du glycérol (sous produit de fabrication). Séparer les deux produits et mesurer leurs volumes respectifs.

Le biodiesel brut contient du méthanol introduit en excès lors de la synthèse. Vous devez procéder à la

purification de ce biodiesel par distillation fractionnée. Seul le produit le plus volatil sera distillé,

l'autre produit (considéré comme pur) restera dans le ballon.

Mesurer le volume et l'indice de réfraction :

- du distillat - du produit restant dans le ballon Aucun produit ne sera jeté à l'évier : voir bidons de récupération

NOM : Prénom :

Questions :

Partie 1 : Détermination de l'indice d'iode d'une huile de friture :

Manipulation 1 :

1. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 1. On symbolisera l'huile par >C= C<.

2. Pourquoi vaut-il mieux opérer avec du matériel sec ?

3. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 2.

4. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 3.

5. Préciser la couleur du diiode dans la phase aqueuse. Préciser la couleur du diiode dans la phase

organique.

6. Exprimer la quantité de ICl qui restait avant l'addition des ions iodures en fonction de Ct et Vt

7. Exprimer la quantité de ICl qui s'est fixée sur l'huile en fonction de Co, Vo, Ct et Vt

8. Quelle quantité de diiode se serait fixée sur l'huile si on avait utilisé I

à la place de ICl ?

9. Etablir l'expression littérale de l'indice d'iode en fonction de la masse d'huile pesée m, Co,

Vo,Vt Ct et la masse molaire de l'iode M

10. Dans la manipulation 2, quelles sont les réactions ayant lieu ?

11. Dans la manipulation 2, établir l'expression littérale de Co en fonction de Vo, Ct et Vt'.

Application numérique.

12. Calculer numériquement l'indice d'iode de l'huile étudiée.

Partie 2 : Transestérification

Distillation fractionnée (se reporter à l'annexe)

1. Préciser la composition des deux phases contenues dans l'ampoule à décanter fournie ? Justifier.

2. Quel est le produit distillé ? Justifier.

Questions sur la réaction de synthèse du biodiesel Pour simplifier les calculs, nous considèrerons que l'huile qu'on a utilisée est constituée exclusivement de trilinoléate de glycéryle CH 2 -O-CO-C 17 H 31
CH 2 -OH

CH-O-CO-C

17 H 31
+ 3 CH 3

OH ĺ 3 C

17 H 31
COOCH 3 + CH-OH CH 2 -O-CO-C 17 H 31
CH 2 -OH Trilinoléate de glycéryle Méthanol Biodiesel Glycérol (100 g) (30g)

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Olympiades Régionales de la Chimie

Epreuve de travaux pratiques

Région Aquitaine Nord

1,2,3-triol) et d'acides gras (acides carboxyliques à longue chaîne carbonée notés RCOOH) :

CH-O-CO-R

On se propose dans ce TP de :

Définition : l'indice d'iode I

100 grammes de substance.

Principe de la méthode

1. ICl s'additionne sur les liaisons insaturées de l'huile.

2. L'excès de solution halogénante restant en solution est dosé de la façon suivante : on verse un

3. Puis on dose le diiode formé par la solution de thiosulfate étalonnée précédemment.

Couples : S

Manipulation 1 :

Le réactif de Wijs est à Co mol.L

Dans un erlen sec de 80mL, introduire :

 10 mL de cyclohexane

 Vo = 20 mL de réactif de Wijs

Puis dans l'erlen ajouter :

 40 mL d'eau distillée

 15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

équivalent.

Manipulation 2 :

Dans un erlen de 80mL, introduire :

 10 mL de cyclohexane

 Vo = 20 mL de réactif de Wijs

 40 mL d'eau distillée

 15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

Partie 2 : Transestérification :

Manipulation :

Mesurer le volume et l'indice de réfraction :

NOM : Prénom :

Questions :

Manipulation 1 :

1. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 1. On symbolisera l'huile par >C= C<.

2. Pourquoi vaut-il mieux opérer avec du matériel sec ?

3. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 2.

4. Ecrire l'équation de réaction de l'étape 3.

5. Préciser la couleur du diiode dans la phase aqueuse. Préciser la couleur du diiode dans la phase

6. Exprimer la quantité de ICl qui restait avant l'addition des ions iodures en fonction de Ct et Vt

7. Exprimer la quantité de ICl qui s'est fixée sur l'huile en fonction de Co, Vo, Ct et Vt

8. Quelle quantité de diiode se serait fixée sur l'huile si on avait utilisé I

à la place de ICl ?

9. Etablir l'expression littérale de l'indice d'iode en fonction de la masse d'huile pesée m, Co,

Vo,Vt Ct et la masse molaire de l'iode M

10. Dans la manipulation 2, quelles sont les réactions ayant lieu ?

11. Dans la manipulation 2, établir l'expression littérale de Co en fonction de Vo, Ct et Vt'.

Application numérique.

12. Calculer numériquement l'indice d'iode de l'huile étudiée.

Partie 2 : Transestérification

1. Préciser la composition des deux phases contenues dans l'ampoule à décanter fournie ? Justifier.

2. Quel est le produit distillé ? Justifier.

CH-O-CO-C

OH ĺ 3 C

1. Calculer les quantités de matière des réactifs

2. En déduire le réactif limitant

3. Calculer la masse puis le volume théorique de biodiesel qu'on aurait dû obtenir

ANNEXE : données diverses

Biodiesel :

 température d'ébullition >200 °C

 Masse molaire : 294 g.mol

Masse volumique à 25 °C : 0,89 g.cm

Méthanol :

 température d'ébullition : 65 °C

 Masse molaire : 32 g.mol

Masse volumique à 25 °C : 0,79 g.cm

Toxique

Trilinoléate de glycéryle :

 température d'ébullition : >200 °C

 Masse molaire : 878 g.mol

Masse volumique à 25 °C : 0,82 g.cm

Glycérol :

 température d'ébullition : 148 °C

 Masse molaire : 92 g.mol

Masse volumique à 25 °C : 1,25 g.cm

10 mL de cyclohexane

Vo = 20 mL de réactif de Wijs

40 mL d'eau distillée

15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

10 mL de cyclohexane

Vo = 20 mL de réactif de Wijs

40 mL d'eau distillée

15 mL d'iodure de potassium KI à 10 %

température d'ébullition >200 °C

Masse molaire : 294 g.mol

température d'ébullition : 65 °C

Masse molaire : 32 g.mol

température d'ébullition : >200 °C

Masse molaire : 878 g.mol

température d'ébullition : 148 °C

Masse molaire : 92 g.mol