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MICRO-PYROLYSE DE COUCHES MINCES

DEPOLYMERES PRECURSEURS DECERAMIQUES

Soutenue le 14 Décembre 1992 devant la Commission d'examen

Monsieur J.M. GEORGES, Professeur

Monsieur G. FANTOZZI, Professeur

Monsieur J.F. JOANNY, Professeur

Madame E. CHASSAGNEUX, Rhône-Poulenc Chimie

Monsieur Ph. KAPSA, Directeur de Recherche CNRS

Monsieur J.L. LOUBET, Chargé de Recherche CNRS

Monsieur F. SIDOROFF, ProfesseurPrésident

Rapporteur

RapporteurT' I't»t

N°d'ordre:92- 62

Année 1992

THESE présentée devant

L'ECOLE CENTRALE DE LYON

pour obtenir le titre de DOCTEUR spécialité MECANIQUE par Sandrine BEC ingénieur ECL

N° d'ordre: 92 - 62

Année 1992

THESE présentée devant

L'ECOLE CENTRALE DE LYON

pour obtenir le titre de DOCTEUR spécialité MECANIQUE par Sandrine BEC ingénieur ECL

MICRO-PYROLYSE DE COUCHES MINCES DE

POLYMERES PRECURSEURS DE CERAMIQUES

Soutenue le 14 Décembre 1992 devant la Commission d'examen

Monsieur J.M. GEORGES, ProfesseurPrésident

Monsieur G. FANTOZZI, ProfesseurRapporteur

Monsieur J.F. JOANNY, ProfesseurRapporteur

Madame E. CHASSAGNEUX, Rhône-Poulenc Chimie

Monsieur Ph. KAPSA, Directeur de Recherche CNRS

Monsieur J.L. LOUBET, Chargé de Recherche CNRS

Monsieur F. SIDOROFF, ProfesseurEc(T

T.

BP. 163 -L'( X

F RA 4C E

Directeur :

3. BORDET

Directeur Adjoint

:E. PASCAUD

Directeur des Etudes

:J.ROZINOER

LISTE DES PERSONNES HABILITEES A ENCADRER DES

THESES A L'E.C.L.

(Doctorar d'Etat ou llabiUtatzorz au sens de ¿'Arrët du 5 JuLliet 1984, modf ié par l'Arrêté du 21 Mars 1988)

Mathématiques- Informatique-Systèmes

B. DAVID

Professeur

M. MARION (Mlle)Professeur

J.F. MAITREProfesseur

J. ROZINOERMaître de Conférences

G. THOMAS

Professeur

F. MUSYMaitre de Conférences

A. RACHID

Maitre de Conférences

Physico-Chimie des Interfaces

P. CLECHET

Professeur

J. JOSEPHProfesseur

J.R. MARTINProfesseur

L. FORTEProfesseur

G. ESCHALIERMaitre de Conférences

A. GAGNAIREMaître de Conférences

C. MARTELETMaître de Conférences

R. OLlERMaître de Conférences

y. ROBACHMaître de Conférences

P. PICHATDirecteur de Recherche au CNRS

J.M. HERRMANNDirecteur de Recherche au CNRS

N. JAFFREZIC (Mme)Directeur de Recherche au CNRS

Matériaux

:Mécanique Physique

P. GUIRALDENQ

Professeur

D. TREHEUXProfesseur

B. VANNESProfesseur

L. VINCENTProfesseur

J. BLANC-BENONProfesseur - Lyon I

J. BRUGIRARDProfesseur - Lyon I

B. COQUILLETMaître de Conférences

D. NGUYENMaître de Conférences

S. FAYEULLEChargé de Recherche au CNRS

D. JUVE (Mme)Ingénieur d'Etudes

Electronique

BLANCHETM. LE HELLEYY. HELLOUINP. VIKTOROVITCHG. HOLLINGERM. GENDRYKRAWCZYKJ. TARDYECOLE CENTRALE DE LYON

Professeur

ProfesseurMaître de ConférencesDirecteur de Recherche au CNRSDirecteur de Recherche au CNRSChargé de Recherche au CNRSChargé de Recherche au CNRSChargé de Recherche au CNRS

AVANT PROPOS

Ce travail a été réalisé dans le Département de Technologie des Surfaces de L'Ecole Centrale de Lyon. Je remercie Monsieur le Professeur J. SABOT de m'avoir accueillie au sein de ce département. Je tiens à remercier Monsieur le Professeur J.M. GEORGES, directeur du Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, URA CNRS 855, pour son accueil au sein de son équipe de recherche et je suis sensible à l'honneur qu'il me fait en acceptant de présider ce jury. J'adresse tous mes remerciements à Monsieur Ph. KAPSA, directeur de recherche au CNRS, pour avoir contribué au suivi de ce travail. Ses conseils m'ont été précieux. Je suis particulièrement reconnaissante envers J.L. LOUBET, chargé de recherche au CNRS, qui m'a guidée avec beaucoup d'enthousiasme tout au long de ce travail ainsi que pour les nombreuses discussions que nous avons eues. La confiance et l'amitié qu'il m'a témoignées ont été un soutien permanent pendant toutes ces années. J'exprime toute ma gratitude à Messieurs les Professeurs G. FANTOZZI et J.F. JOANNY pour avoir accepté de participer au jury de cette thèse et d'examiner ce mémoire. Je remercie vivement Monsieur le Professeur F. SIDOROFF pour l'intérêt qu'il a porté à ce travail, pour les discussions fructueuses que nous avons échangées ainsi que pour sa participation à ce jury. Je tiens ici à exprimer ma sincère reconnaissance à Monsieur A. TONCK, ingénieur CNRS, pour sa grande disponibilité et pour l'aide indispensable qu'il m'a apportée pour la caractérisation mécanique des échantillons. Je ne saurais oublier de le remercier aussi pour les nombreux conseils et encouragements qu'il m'a prodigués pendant ces trois années. Je remercie la société Rhône-Poulenc Chimie pour le financement de cette étude. J'exprime en particulier toute ma reconnaissance à Madame E. CHASSAGNEUX qui a suivi ce travail avec une grande attention et à Monsieur J. RICHARD pour ces conseils et sa sympathie. Enfin, je ne saurais oublier tous les membres du laboratoire que je remercie pour leurs aides ponctuelles mais précieuses et pour le climat d'amitié qu'ils ont su créer. J'ai une pensée particulière pour Messieurs D. MAZUYER, Ph. COLACICCO, S. MILLOT, A. GUINET et Mesdemoiselles M. HALLOUIS et M. BAUER qui m'ont accordé leur amitié tout au long de ces années.

à mes parents,

à mon mari, Jérôme,

à notre fils, Raphael.

El ec-trotechnique

P. AURIOL

Professeur

A. NICOLASProfesseur

G. ROJATMaitre de Conférences

Mécanique des Solides

B. CAMBOU

Professeur

F. SIDOROFFProfesseur

L. JEZEQUELProfesseur

A. DOGUIMaître de Conférences

C. SURRYProfesseur - E.N.I.S.E.

Technologie des Surfaces

J.M. GEORGES

Professeur

J. SABOTProfesseur

J.M. MARTINProfesseur

N. ALEEROLA (Mme)Maître de Conférences

H. MONTESMaitre de Conférences

T. MATHIADirecteur de Recherche au CNRS

P. KAPSAChargé de Recherche au CNRS

J.L. LOUBETChargé de Recherche au CNRS

Mécanique des Fluides

J. MATHIEU

Professeur

E. ALCARAZProfesseur

D. JEANDELProfesseur

F. LEBOEUFProfesseur

J. BATAILLEProfesseur - Lyon I

B. GAYProfesseur - Lyon I

J. GENCEProfesseur - Lyon I

M.LANCEProfesseur - Lyon I

R. MORELProfesseur - INSA

CAMBONChargé de Recherche au CNRE

J.P. BERTOGLIOChargé de Recherche au CNRS

P. FERRANDChargé de Recherche au CNRS

HENRYChargé de Recherche au CNRS

Acoustique

G. COMTE-BELLOT (Mlle)D. JUVE

M.SUNYACH

M.ROGERP. BLANC-BENON

Machines Thermiques

M. BRUN

P. ARQUESJ.C. CHAMPOUSSINProfesseur

ProfesseurProfesseur - Lyon I(lUT)Maître de ConférencesChargé de Recherche au CNRS

Professeur

ProfesseurProfesseur - Lyon I

SOMMAIRE

INTRODUCTION GENERALE

I

CHAPITRE I

: TRANSFORMATIONS CHIMIQUES DU PRECURSEUR

PENDANT LA PYROLYSE

3

1.1. INTRODUCTION

3

1.2. ETAPES DE LA PYROLYSE DES POLYSILAZANES

4

A. Obtention des polysilazanes

4 B.Dégagements gazeux pendant le traitement thermique de pyrolyse5 C.Retrait dû à la densification du matériau6 D .Composition des céramiques obtenues par pyrolyse dtunpolysilazane 7

1.3. TRANSFORMATIONS CHIMIQUES DU PRECURSEUR ETUDIE

9

A. Départs de matière

9 B .Analyses par spectroscopie infrarouge10

1.4. EFFET DE L'OXYGENE SUR LA TRANSFORMATION DU

PRECURSEUR

12

A. Oxydation des polysilazanes

12 B .Réticulation des polysilazanes12

1.5. CONCLUSION

14

CHAPITRE II

:EXPERIMENTATION-DESCRIPTION DE LA

FISSURATION

15

11.1. INTRODUCTION

15

11.2. DISPOSITIF EXPERIMENTAL DE MICRO-PYROLYSE

16 A .Principe16

B.Réalisation du traitement thermique16

C.Contrôle de l'atmosphère20

11.3. PHENOMENES OBSERVES LORS DES EXPERIENCES DE MICRO-

PYROLYSE

21
A .Préparation des dépôts21 B .Description d'une expérience type22 C .Influence de l'atmosphère sur le comportement du dépôt observé27 D .Composition chimique des dépôts élaborés par micro-pyrolyse37

11.4 CONCLUSION

45

CHAPITRE III: MECANISMES DE FISSURATION

46

111.1 INTRODUCTION

46

111.2 OBSERVATIONS DE DEPOTS EN MICROSCOPIE A FORCE

ATOMIQUE (AFM)

47

A. Principe expérimental de 1'AFM

47
B .Observation de la surface d'un dépôt49 C .Observation de fissures50 D .Conclusion53

111.3 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

54
A. Généralités sur la rupture des matériaux 54
B.Origine des contraintes internes dans les films minces57 C.Fissuration cohésive de films minces fragiles63 D .Adhérence des films minces65 E .Description physique de la fissuration69

F. Conclusion

72

111.4 MODELISATION MONODIMENSIONNELLE

73

A. Position du problème

73
B .Résolution du problème76

C.Structure du modèle77

D .Conclusion81

111.5. CONCLUSION

quotesdbs_dbs4.pdfusesText_8