[PDF] 5 EXEMPLE N°5 51 Généralités



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Acceptabilité et expression des - Académie de Poitiers

On donnera l’écart-type de répétabilité s r (« r » minuscule) de la méthode aux alentours des valeurs mesurées Mathématiquement, on peut établir l’intervalle de confiance entre les résultats d’essais : • Pour une probabilité d’environ 0,95, l’écart entre deux valeurs de résultats obtenus en condition de



5 EXEMPLE N°5 51 Généralités

group) de 0 0004764 et un carré moyen "between groups" de 0 0052475 La variance de répétabilité (s² r) est estimée par la résiduelle Le test de Cochran indiquant que les variances sont homogènes (p = 0 10) ; cela permet de calculer l'écart-type de répétabilité pour la concentration 0 5 µg/ml à partir du carré moyen résiduel : =



Mesure - Instrumentation / Métrologie - Académie de Lyon

- Calcul de l’écart type de répétabilité D’après la norme ISO 5725, L'approche utilisant les études statistiques collaboratives inter-laboratoires permet de déterminer l’incertitude type composée associable à l’écart type de reproductibilité (s R)



Incertitude et valeurs aberrantes - Allard

• Répétabilité ̅: Evaluation de type A, on calcule l’écart-type de la moyenne des n = 5 mesures ̅= 5 = 0,21 5 =0,093 cm • Quantification : Le mètre à ruban est gradué tous les millimètres, soit une résolution =0,1 " Ainsi, pour une lecture de 32,3 cm, l’erreur maximale due à la résolution est de #=0,05 "



Histogrammes, étude statistique et incertitude-type de

Le volume moyen : 49 506249999999994 mL L'écart-type vaut : 0 8814042418209694 mL Le nombre de mesures vaut : 16 L'incertitude-type de répétabilité de deltat vaut : 0 22035106045524236 mL



1 STL MESURE ET INSTRUMENTATION 25 /01/13

2 3 Calcul de l’écart-type -Calcul de l’écart-type expérimental s -Calcul de l’écart-type relatif ou coefficient de variation (en ) : CV=s/V moyenne x 100 2 4 Evaluation de la conformité par rapport aux données fournisseurs La conformité est évaluée en vérifiant la justesse et la fidélité d’une pipette en condition de



p 14 à 35 TP métrologie incertitude volumétrie

On a calculé cet écart-type dans des conditions de répétabilité e)En déduire l'écart-type de la moyenne et l'intervalle de confiance associé à la moyenne du volume pour un niveau de confiance de 95 L'écart-type de la moyenne est égal à s 5 et l'intervalle de confiance est telle que: [V moyen − ts 5;V moyen ts 5] ou V=V _moyen



RUNION DE TRAVAIL - Société des ingénieurs de lautomobile

Évaluation instantanée de l’aptitude des processus de mesure selon le MSA du QS 9000 Evaluation de la capabilité du processus de mesure − Détermination de la dispersion de mesure par : ♦ l’évaluation de l’écart-type de répétabilité (variabilité intra-opérateurs) ♦ l’évaluation de l’écart-type de reproductibilité



Etude de R&R de linstrumentation (croisée)

l'estimation de la répétabilité et si 10 pièces, 3 opérateurs et 2 répliques pouvaient fournir une estimation raisonnablement précise de la variation de la répétabilité Méthode Le rapport de l'écart type de la répétabilité estimée sur sa valeur réelle obéit à une loi du Khi deux

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64

5. EXEMPLE N°5

Essai de répétabilité et de reproductibilité. Analyse d"un essai avec trois niveaux de concentrations.

5.1. Généralités

La précision ou fidélité mesure le degré d"homogénéité des quantités trouvées.

Le plan expérimental classique pour une mesure de répétabilité et de reproductibilité fait appel à la mesure de 3 niveaux de concentrations (bas, moyen, élevé), et pour 3 jours différents. Les concentrations mesurées seront celles des QC qui ont été préparés pour l"ensemble de l"essai de routine. Si un seul analyste doit participer aux essais de routine, la reproductibilité se limitera à évaluer l"effet jour. Si plusieurs analystes doivent intervenir dans les dosages de routine, il faudra évaluer également l"effet analyste. Le tableau 5.1 présente une série de données obtenues dans un essai de L"analyse de répétabilité se réalise par niveau de concentration. Commençons par le niveau 0.5 μg/ml. On réalise une ANOVA à 1 facteur (facteur jour) pour les 3 séries de concentrations à 0.5 μg/ml. Le tableau 5.2 précise les résultats de l"ANOVA avec un carré moyen résiduel (within group) de 0.0004764 et un carré moyen "between groups" de 0.0052475.

La variance de répétabilité (

s²r) est estimée par la résiduelle. Le test de Cochran indiquant que les variances sont homogènes (p = 0.10) ; cela

permet de calculer l"écart-type de répétabilité pour la concentration 0.5 μg/ml à partir

du carré moyen résiduel : 65

Tableau 5.1. : Concentrations obtenues lors d"un essai de répétabilité / reproductibilité. Les concentrations nominales testées sont

de 0.5, 5 et 20 μg/mL. JOURS 1 2 3

Répétitions 0.5 5 20 0.5 5 20 0.5 5 20 1 0.5012 5.174 21.65 0.4100 5.120 19.773 0.5080 4.750 17.960

2 0.5012 5.105 20.20 0.4760 5.186 22.860 0.5230 5.115 19.099

3 0.5150 5.118 20.75 0.4980 5.223 20.640 0.5450 5.212 20.216

4 0.5012 4.904 20.78 0.4690 5.326 21.823 0.5230 5.189 20.216

5 0.5150 4.973 21.03 0.4830 5.253 21.654 0.493 5.122 20.357

6 0.4943 5.001 19.71 0.4540 5.495 22.588 0.5450 5.137 19.479

0.5046 5.046 20.69 0.4650 5.267 21.556 0.5228 5.087 19.554

SD 0.0084 0.102 0.671 0.0306 0.131 1.172 0.02046 0.1698 0.9246 CV(%) 1.675 2.03 3.25 6.59 2.48 5.43 3.91 3.34 4.73 Exactitude (%) 101.0 100.9 103.4 93.0 105.3 107.8 104.6 100.2 97.8 66
Tableau 5.2 : impression correspondante au tableau 5.1. de l"essai de répétabilité / reproductibilité

Jour 1

Level Sample size Average Stnd deviation CV

0.5 6 0.50465 0.00845 1.67457

5 6 5.04583 0.10253 2.03207

20 6 20.6867 0.67072 3.24229

Jour 2

Level Sample size Average Stnd deviation CV

0.5 6 0.46500 0.03065 6.59062

5 6 5.26717 0.13097 2.48655

20 6 21.5563 1.17171 5.43555

Jour 3

Level Sample size Average Stnd deviation CV

0.5 6 0.52283 0.02046 3.91308

5 6 5.08750 0.16977 3.33696

20 6 19.5545 0.92464 4.72852

67
Tableau 5.3 : ANOVA pour la concentration nominale de 0.5 μg/mL de l"essai de répétabilité / reproductibilité

Analysis of variances

Source of variation Sum of

squares d.f. Mean square F-ratio Sig.level

Between groups .0104949 2 .0052475 11.015 .0011

Within groups .0071459 15 .0004764

Total (corrected) .0176408 17

Table of means

Level Count Average Stnd.Error

(internal) Stnd.Error (pooled s) 95 percent intervals Confidence for mean

1 6 .5046500 .0034500 .0089106 .4856527 .5236473

2 6 .4650000 .0125113 .0089106 .4460027 .4839973

3 6 .5228333 .0083523 .0089106 .5038361 .5418306

Total 18 .4974944 .0051445 .0051445 .4865264 .5084625 68
et le coefficient de variation (CV) de répétabilité :

CV = (0.0218 / 0.497) x 100= 4.39%

La "Between Mean Square" donne une estimation de la somme de la variance interjour ( s²j) et de la variance intrajour (s²r). Cette dernière est également estimée par la "within group" ; en conséquence, la variance interjour peut être estimée à : S² j = (0.0052475 - 0.0004764) / 6 = 0.000795 Par définition, la variance de reproductibilité ( s²R) est de : s²R = s²j + s²r

Elle est estimée à :

s²R = 0.000795 + 0.0004764 = 0.001271 et l"écart type de reproductibilité de S R. S R = et le coefficient de variation de reproductibilité CV reproductiblité = (0.03566 / 0.49749) x 100 = 7.17 % Le tableau 5.4 récapitule les résultats pour les 3 niveaux de concentration.

Tableau 5.4 : Répétabilité et reproductibilité calculées à partir des données du

tableau 5.1

Concentrations nominales (μg/mL)

0.5 5 20

Ecart-type de répétabilité (S

r) 0.021826 0.1372 0.9447

CV de répétabilité (%) 4.39 2.67 4.386

Ecart-type de reproductibilité (S

R) 0.03566 0.17182 1.3234

CV de reproductibilité (%) 7.17 3.347 6.425

On ne manquera pas de remarquer qu"à l"issue de l"ANOVA, un test de comparaison multiple indique le caractère significatif des différences interjour. 69
Ex : pour la concentration 0.5 μg/mL, le jour 2 (0.465 ng/ml) est significativement différent des jours 1 (0.504) et 3 (0.5228). Cela n"a aucune importance biologique et

la décision finale sera faite sur la base des CV de répétabilité et de reproductibilité.

Au cas où les variances seraient hétérogènes, il conviendrait de rechercher une éventuelle valeur aberrante (test de Dixon). De même si les effectifs (ici n = 6)

différaient d"un jour à l"autre, les calculs pour la variance inter-jour seraient différents

il faudrait se rapporter à la norme ISO 5725.quotesdbs_dbs45.pdfusesText_45