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Injection Soufflage
THÈSE
PRÉSENTÉE POUR OBTENIR LE GRADE DE
DOCTEUR DE
ÉCOLE DOCTORALE DES SCIENCES CHIMIQUES
Par Alexandre Marchais *****************
Etude des mécanismes de montée capillaire du carbure de silicium *****************Soutenue le 26/02/2016
M. ROSSIGNOL Fabrice, Directeur de Recherche (CNRS, Limoges)............................RapporteurM. DEZELLUS Olivier, Maître de Conférences (UCB Lyon 1) .....................................Rapporteur
Mme MENDEZ Emilie, Ingénieur de Recherche (Herakles) ........................................Examinateur
M. TEYSSANDIER Francis, Directeur de Recherche (CNRS, Perpignan) .................. M. LEPETITCORPS Yann, Professeur des Universités (UB)..............
.................Directeur de thèse M. ROGER Jérôme, Maître de Conférences (UB) .............Co-encadrant de thèse M. PAILLER René, Ingénieur de Recherche (CNRS, Pessac..-directeur de thèseRésumé
porosité résiduelle importante, ces matériaux possèdent une faible conductivité thermique. Cette
dernière peut générer de forts gradients thermiques pouvant entrainer une rupture prématurée de
la pièce. Afin de réduire cette porosité, un procédé alternatif peut être utilisé ͗ linfiltration par du
silicium liquide (procédé MI ͗ Melt Infiltration). Lobjectif de ce traǀail est de comprendre lensemble
composée de fibres SiC Hi-Nicalon S. Ce procĠdĠ nĠcessite une Ġtape en amont de limprĠgnation du
poreuse des matériaux et, dautre part, en la rĠalisation de tests de montĠe capillaire en utilisant des
tailles de pores caractéristiques au sein de la préforme fibreuse et de la matrice granulaire et de
de ce travail décrit la mise en place dun four permettant de réaliser le suivi in-situ de la prise de
masse en silicium au cours du procédé MI. Une comparaison entre les résultats expérimentaux et les
dernière partie de ce traǀail a consistĠ en la rĠalisation dessai dimprĠgnation partielle afin
Abstract
The development of aeronautic engines increased the need in high temperature SiC/SiCcomposite researches. A standard way to proceed is to infiltrate the matrix by chemical vapor
infiltration. Due to their high porosity, their thermal conductivity is generally low. This could lead to
strong thermal gradients and an early failure in a harsh environment. To reduce porosity, an
alternative process can be used: the infiltration of molten silicon (MI: Melt Infiltration). The aim of
this work is to understand all mechanisms occurring during the infiltration of silicon in a fibrous preform composed of SiC Hi-Nicalon S fibers. This process needs a first step which consists in the introduction of SiC particles into the preform before the MI process. First, this work focused on the definition of the porous structure of studied materials andcapillarity tests using wetting organic solǀent. With the use of Washburns law, it was possible to
identify pore sizes within the fibrous preform and the granular matrix, and so to predict the
capillarity ascent graphs of molten silicon into our material. A second part was devoted to the
conception of an infiltration furnace which allows in situ following of the samples weight gain. The correlation between graphs obtained with the Washburn model and the experimental process couldbe established. Finally, the last part of this work presents partial infiltrations of molten silicon into
studied materials which permit to identify capillary mechanisms occurring during the MI process.Table des matières
Introduction générale .............................................................................................................................. 1
Chapitre I : Synthèse bibliographique et contexte scientifique .............................................................. 5
I Les composites à matrice céramique (CMC) ........................................................................................ 6
I.A. Définition du matériau composite ...............................................................................................6
I.B. Généralités sur les composites à matrice céramique (CMC) .......................................................6
I.B.1. Les domaines dapplication des CMC .............................................................................. 6
I.B.2. Composition des composites à matrice céramique ........................................................ 8
I.B.3. Les procĠdĠs dĠlaboration de la matrice ă base de SiC ............................................... 12
II.A. Les céramiques RSBC ................................................................................................................. 15
II.B. Les composites SiC/SiC-Si .......................................................................................................... 18
II.C. Mouillage, capillaritĠ et lois dimprĠgnation ............................................................................ 24
II.C.1. Tension de surface et mouillage.................................................................................... 24
II.C.2. Loi de Laplace - Pression capillaire ............................................................................... 26
II.D. Imprégnation capillaire de matériaux poreux ........................................................................... 34
III Les propriétés du silicium liquide .................................................................................................. 47
III.A. Les propriétés physiques du silicium liquide ............................................................................. 48
III.A.1. Evolution de la masse volumique du silicium liquide .................................................... 48
III.A.2. Evolution de la tension de surface du silicium liquide .................................................. 49
III.A.3. Evolution de la viscosité en fonction de la température .............................................. 49
III.B. Mouillage et réactivité du silicium liquide ................................................................................ 50
III.B.1. Mouillage du silicium liquide ......................................................................................... 50
III.B.2. Réactivité du silicium liquide ......................................................................................... 52
IV Etude de la montée capillaire du silicium liquide .......................................................................... 55
V Positionnement du sujet ..................................................................................................................... 59
Chapitre II : Matériaux, matériels et méthode ...................................................................................... 61
I Description du procédé SCMI (Slurry Cast Melt Infiltration) .............................................................. 62
I.A. La préforme fibreuse en SiC ...................................................................................................... 62
I.B. Opérations liées au procédé CVI ............................................................................................... 63
I.C. Imprégnation de la préforme par Aspiration de Poudres Submicroniques (APS) .................... 64
I.C.1. Préparation de la barbotine .......................................................................................... 64
I.C.2. Imprégnation de la barbotine de poudre SiC ................................................................ 65
I.D. Densification du composite par imprégnation de silicium liquide via le procédé MI ............... 66
II Matériels et méthodes ....................................................................................................................... 66
II.A. SĠlection des matĠriaudž dĠtude et dĠmarche de travail ......................................................... 66
II.B. Techniques expérimentales ...................................................................................................... 69
II.B.2. Techniques associées à la caractérisation des matériaux ............................................. 79
III Conclusion ..................................................................................................................................... 93
Chapitre III ͗ CaractĠrisation du rĠseau poral et Ġtude de la montĠe capillaire dun fluide modğle .... 95
I Introduction ........................................................................................................................................ 96
II Travaux réalisés sur préformes stade CVI sur plaques PL3196 et 3197 ............................................. 98
II.A. Détermination de la porosité des préformes stade CVI ........................................................... 98
II.A.1. Résultats obtenus par les techniques de porosimétrie et pycnométrie. ...................... 98
II.A.2. Distribution de tailles de pores des préformes stade CVI ........................................... 100
II.B. Imprégnation de solvants modèles dans les préformes stade CVI ......................................... 102
II.B.1. Description de la progression de lhedžadécane dans les préformes stade CVI ........... 102
III Travaux sur compacts de poudre de SiC ...................................................................................... 113
III.A.1. Sélection des conditions utilisées pour ces travaux .................................................... 114
III.A.2. Caractérisation de la porosité des compacts de poudre ............................................. 114
III.A.3. ImprĠgnations dhedžadĠcane dans les compacts de poudre SiC ................................ 116
III.B. Influence du THT sur le réseau poral des compacts de poudre SiC ........................................ 122
III.B.1. Evolution du réseau poral au cours du THT ................................................................ 123
III.B.2. ImprĠgnation dhedžadĠcane sur compacts MT59 aprğs THT ...................................... 126
MT59 129
III.B.4. Conclusion sur lĠtude sur compacts de poudre MT59 ............................................... 131
IV Travaux sur préformes stade APS ................................................................................................ 132
IV.A. DĠfinition de larchitecture poreuse des prĠformes stade APS .............................................. 132
IV.B. ImprĠgnations de lhedžadĠcane au sein des prĠformes stade APS ........................................ 136
IV.C. Influence du THT sur les préformes stade APS ....................................................................... 152
V Conclusion ....................................................................................................................................... 161
I Imprégnation capillaire du silicium liquide au sein de préformes au stade CVI ............................... 165
I.A. Suivi in-situ de la prise de masse en silicium au sein de préformes stade CVI ....................... 165
I.B. Caractérisations des préformes stade CVI imprégnées par le silicium ................................... 166
I.C. Compréhension des mécanismes de montée capillaire du silicium au sein des préformes stade
CVI 169
II Imprégnation capillaire de silicium liquide au sein de compact de poudre SiC MT59 ..................... 171
II.A. Suivi in-situ de prise de masse en silicium liquide au sein de compact de poudre SiC MT59 171II.B. Caractérisations après imprégnation par le silicium liquide ................................................... 172
II.C. Interaction du silicium liquide avec les grains de SiC .............................................................. 174
III Traǀaudž dimprĠgnation capillaire du silicium au sein de prĠformes stade APS ......................... 182
III.A. Résultats des imprégnations sous vide ................................................................................... 182
THÈSE
PRÉSENTÉE POUR OBTENIR LE GRADE DE
DOCTEUR DE
ÉCOLE DOCTORALE DES SCIENCES CHIMIQUES
Par Alexandre Marchais *****************
Etude des mécanismes de montée capillaire du carbure de silicium *****************Soutenue le 26/02/2016
M. ROSSIGNOL Fabrice, Directeur de Recherche (CNRS, Limoges)............................RapporteurM. DEZELLUS Olivier, Maître de Conférences (UCB Lyon 1) .....................................Rapporteur
Mme MENDEZ Emilie, Ingénieur de Recherche (Herakles) ........................................Examinateur
M. TEYSSANDIER Francis, Directeur de Recherche (CNRS, Perpignan) .................. M. LEPETITCORPS Yann, Professeur des Universités (UB)..............
.................Directeur de thèse M. ROGER Jérôme, Maître de Conférences (UB) .............Co-encadrant de thèse M. PAILLER René, Ingénieur de Recherche (CNRS, Pessac..-directeur de thèseRésumé
porosité résiduelle importante, ces matériaux possèdent une faible conductivité thermique. Cette
dernière peut générer de forts gradients thermiques pouvant entrainer une rupture prématurée de
la pièce. Afin de réduire cette porosité, un procédé alternatif peut être utilisé ͗ linfiltration par du
silicium liquide (procédé MI ͗ Melt Infiltration). Lobjectif de ce traǀail est de comprendre lensemble
composée de fibres SiC Hi-Nicalon S. Ce procĠdĠ nĠcessite une Ġtape en amont de limprĠgnation du
poreuse des matériaux et, dautre part, en la rĠalisation de tests de montĠe capillaire en utilisant des
tailles de pores caractéristiques au sein de la préforme fibreuse et de la matrice granulaire et de
de ce travail décrit la mise en place dun four permettant de réaliser le suivi in-situ de la prise de
masse en silicium au cours du procédé MI. Une comparaison entre les résultats expérimentaux et les
dernière partie de ce traǀail a consistĠ en la rĠalisation dessai dimprĠgnation partielle afin
Abstract
The development of aeronautic engines increased the need in high temperature SiC/SiCcomposite researches. A standard way to proceed is to infiltrate the matrix by chemical vapor
infiltration. Due to their high porosity, their thermal conductivity is generally low. This could lead to
strong thermal gradients and an early failure in a harsh environment. To reduce porosity, an
alternative process can be used: the infiltration of molten silicon (MI: Melt Infiltration). The aim of
this work is to understand all mechanisms occurring during the infiltration of silicon in a fibrous preform composed of SiC Hi-Nicalon S fibers. This process needs a first step which consists in the introduction of SiC particles into the preform before the MI process. First, this work focused on the definition of the porous structure of studied materials andcapillarity tests using wetting organic solǀent. With the use of Washburns law, it was possible to
identify pore sizes within the fibrous preform and the granular matrix, and so to predict the
capillarity ascent graphs of molten silicon into our material. A second part was devoted to the
conception of an infiltration furnace which allows in situ following of the samples weight gain. The correlation between graphs obtained with the Washburn model and the experimental process couldbe established. Finally, the last part of this work presents partial infiltrations of molten silicon into
studied materials which permit to identify capillary mechanisms occurring during the MI process.Table des matières
Introduction générale .............................................................................................................................. 1
Chapitre I : Synthèse bibliographique et contexte scientifique .............................................................. 5
I Les composites à matrice céramique (CMC) ........................................................................................ 6
I.A. Définition du matériau composite ...............................................................................................6
I.B. Généralités sur les composites à matrice céramique (CMC) .......................................................6
I.B.1. Les domaines dapplication des CMC .............................................................................. 6
I.B.2. Composition des composites à matrice céramique ........................................................ 8
I.B.3. Les procĠdĠs dĠlaboration de la matrice ă base de SiC ............................................... 12
II.A. Les céramiques RSBC ................................................................................................................. 15
II.B. Les composites SiC/SiC-Si .......................................................................................................... 18
II.C. Mouillage, capillaritĠ et lois dimprĠgnation ............................................................................ 24
II.C.1. Tension de surface et mouillage.................................................................................... 24
II.C.2. Loi de Laplace - Pression capillaire ............................................................................... 26
II.D. Imprégnation capillaire de matériaux poreux ........................................................................... 34
III Les propriétés du silicium liquide .................................................................................................. 47
III.A. Les propriétés physiques du silicium liquide ............................................................................. 48
III.A.1. Evolution de la masse volumique du silicium liquide .................................................... 48
III.A.2. Evolution de la tension de surface du silicium liquide .................................................. 49
III.A.3. Evolution de la viscosité en fonction de la température .............................................. 49
III.B. Mouillage et réactivité du silicium liquide ................................................................................ 50
III.B.1. Mouillage du silicium liquide ......................................................................................... 50
III.B.2. Réactivité du silicium liquide ......................................................................................... 52
IV Etude de la montée capillaire du silicium liquide .......................................................................... 55
V Positionnement du sujet ..................................................................................................................... 59
Chapitre II : Matériaux, matériels et méthode ...................................................................................... 61
I Description du procédé SCMI (Slurry Cast Melt Infiltration) .............................................................. 62
I.A. La préforme fibreuse en SiC ...................................................................................................... 62
I.B. Opérations liées au procédé CVI ............................................................................................... 63
I.C. Imprégnation de la préforme par Aspiration de Poudres Submicroniques (APS) .................... 64
I.C.1. Préparation de la barbotine .......................................................................................... 64
I.C.2. Imprégnation de la barbotine de poudre SiC ................................................................ 65
I.D. Densification du composite par imprégnation de silicium liquide via le procédé MI ............... 66
II Matériels et méthodes ....................................................................................................................... 66
II.A. SĠlection des matĠriaudž dĠtude et dĠmarche de travail ......................................................... 66
II.B. Techniques expérimentales ...................................................................................................... 69
II.B.2. Techniques associées à la caractérisation des matériaux ............................................. 79
III Conclusion ..................................................................................................................................... 93
Chapitre III ͗ CaractĠrisation du rĠseau poral et Ġtude de la montĠe capillaire dun fluide modğle .... 95
I Introduction ........................................................................................................................................ 96
II Travaux réalisés sur préformes stade CVI sur plaques PL3196 et 3197 ............................................. 98
II.A. Détermination de la porosité des préformes stade CVI ........................................................... 98
II.A.1. Résultats obtenus par les techniques de porosimétrie et pycnométrie. ...................... 98
II.A.2. Distribution de tailles de pores des préformes stade CVI ........................................... 100
II.B. Imprégnation de solvants modèles dans les préformes stade CVI ......................................... 102
II.B.1. Description de la progression de lhedžadécane dans les préformes stade CVI ........... 102
III Travaux sur compacts de poudre de SiC ...................................................................................... 113
III.A.1. Sélection des conditions utilisées pour ces travaux .................................................... 114
III.A.2. Caractérisation de la porosité des compacts de poudre ............................................. 114
III.A.3. ImprĠgnations dhedžadĠcane dans les compacts de poudre SiC ................................ 116
III.B. Influence du THT sur le réseau poral des compacts de poudre SiC ........................................ 122
III.B.1. Evolution du réseau poral au cours du THT ................................................................ 123
III.B.2. ImprĠgnation dhedžadĠcane sur compacts MT59 aprğs THT ...................................... 126
MT59 129
III.B.4. Conclusion sur lĠtude sur compacts de poudre MT59 ............................................... 131
IV Travaux sur préformes stade APS ................................................................................................ 132
IV.A. DĠfinition de larchitecture poreuse des prĠformes stade APS .............................................. 132
IV.B. ImprĠgnations de lhedžadĠcane au sein des prĠformes stade APS ........................................ 136
IV.C. Influence du THT sur les préformes stade APS ....................................................................... 152
V Conclusion ....................................................................................................................................... 161
I Imprégnation capillaire du silicium liquide au sein de préformes au stade CVI ............................... 165
I.A. Suivi in-situ de la prise de masse en silicium au sein de préformes stade CVI ....................... 165
I.B. Caractérisations des préformes stade CVI imprégnées par le silicium ................................... 166
I.C. Compréhension des mécanismes de montée capillaire du silicium au sein des préformes stade
CVI 169
II Imprégnation capillaire de silicium liquide au sein de compact de poudre SiC MT59 ..................... 171
II.A. Suivi in-situ de prise de masse en silicium liquide au sein de compact de poudre SiC MT59 171II.B. Caractérisations après imprégnation par le silicium liquide ................................................... 172
II.C. Interaction du silicium liquide avec les grains de SiC .............................................................. 174
III Traǀaudž dimprĠgnation capillaire du silicium au sein de prĠformes stade APS ......................... 182
III.A. Résultats des imprégnations sous vide ................................................................................... 182