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AVERTISSEMENT

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la communauté universitaire élargie. Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de référencement lors de l'utilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pénale.

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UNIVERSITE

DE IMETZ

LJ.F.R.

Sci.F.A.

Laboratoire

d'Electrochimie des

MatériauxEcole

Doctorale SESAMES

THESE

Présentée

devant l'Université de Metz Pout l'obten

Docteur

de I'Université de METZ (Mention Chimie

Minérale et Analytique)

Par

Franck

PENELIAUBIBLIOTHEOUE

UNIVERSITAIRE DE METZ| ililt il||t ill|tlllll lllll lllll lllll lllll lllll lllll llll llll 031

520661 2

LES

CARBOXYLATES DE SODIUM: REACTIFS

DE

PRECIPITATION SELECTIVE DES

CATIONS

METALLIQUES CONTENUS DANS

LES

EFFLUENTS LIQUIDES

Soutenance

publique prévue le 06 Mai 2003 devant la commission d'examen

Membres

du i.try

Rapporteurs

: G. DURAND, Professeur (Ecole Centrale de Paris) A. VAN LIERDE, Professeur (Université Catholique de Louvain)

Examinateurs

: J. STEINMETZ, Professeur (Université Henri Poincaré) F. TEDIAR, Docteur ès Sciences (Directeur Général de RECUPYL S.A.) I.M.

LECUIRE, Professeur (Université de Metz)

E. MEUX Maître de Conférences (Université de Metz)UMR

CNRS 75-55

rleiivg!.R$rrË oe m€Tz

UNIVERSITE

DE M.ETZ

LJ.F.R.

Sci.F.A.

Laboratoire

d'Electrochimie des

MatériauxEcole

Doctorale SESAMES

THESE

Présentée

devant l'Université de Metz Pour l'obtentiôn

Docteur

de I'Université de M'ETZ (Mention

Chimie Minérale et Analytique)

Par

Franck

PENELIAU

LES

CARBO)ffLATES DE SODIUM: REACTIFS

DE

PRECIPITATION SELECTIVE DES

CATIONS

METALLIQUES CONTENUS DANS

LES

EFFLUENTS LIQUIDES

Soutenance

publique prévue le 06 Mai 2003 devant la commission d'examen

Membres

du i."Y

Rapporteurs

: G. DURAND, Professeur (Ecole Centrale de Paris) A. VAN LIERDE, Professeur (Université Catholique de Louvain)

Exa4inategrs

: f. STEINMETZ, Professeur (Université Henri Poincaré) F. TEDJAR, Docteur ès Sciences (Directeur Général de RECUPYL S.A.) I.M.

LECUIRE, Professeur (Université de Metz)

E. MEUX, Maître de conférences (université de Metz) A mes pdrents A

Sandrine

A mes frères et saeu,r

Remerciements

f raimerais proliter de ces qaelques lignes pour remercier le Professeur f.M.

LECIIIRE,

ancien dîrecteur du LE.M. et aujourd'hui professeur émérite, pour m'avoir accueilli au sein de son ëquipe et m'avoir permis de découvrir le monde de la rechercha Je remercie vivement Monsiear J. STEINMETZ, Professeur à l'Université Henri

Poincaré

de Nancy, d'avoir présidé le iury. fe suis très honoré que les professeurs G. DURAND, de l'Ecole Centrale de Paris, et A, VAN LIERDE, de I'(Jniversité Catholique de Louvain, se soient intéressés à mon travail et

aient accepté Ia douloureuse tâche de rapporteurs, malgré le peu de temps qui lear étaÎt

imparti pour iuger ce travail

Jradresse

mes remerciements ù Monsieur F. TEDJAR, Directeur Général de

REC(IPYL

5.A., qui a bien voula faire partie de ce iury.

Je tiens à exprimeruna plus profonde gratitude à Eric MEUX qui m'a permis drintégrer cette éqaipe de recherche et qui a encadré cette thèse. Ses compétences, son aide et les conseils qu'il m'a prodigué m'ont permis de réaliser ces travaux de thèse dans les meilleures conditions. Et plus que toute autre chose, son sens inné des relations humcines et la con!îance qu'il a su m'accorder ont sans nul doute contribaé à feire naître cette précieuse amitié.

Jradresse

également mes remerciements aux autres membres du laboratoire,

Clotîtde

BOUI^/INGER, Nicolas STEIN et Sébastien DILIBERTO, qui ont apporté à cette

équipe,

au-delà des relations professionnelles, an soufrle de vie et une amitié, partagée me semble-t-il par tous, qui font de ce laboratoire un lieu de convivialité.

Comment

remercier les membres du- lahoratoire sans penser à ceux qui ont largement contribué ù rendre ces années de thèse enrichissantes et agréables. Les mots ne sauraient décrtre bs moments passés ensemble, dans Ia joie ou dans la détresse, ni même les sentiments et les relations nés de ces rencontres. fe pense en premier licu à mes camarades de thèse et de DEA qai ont grandement participé à la convivialité et ù la vie du laboratoire : Spifil, Zainhia , Dortane, Franz et les autres, sat s oublier ceux des laboratoires voisins : Dan a Julien Je tiens à remercier toat particulièrement Steph qut, dsns mon quotidien besogneux, a toujours été disponible pour m'offir son aide ou pour m'apporter un peu de réconfoft par le biais de nos dhcussions, notamment lors de la rédaction" Je n'oublierai jamais mes amis Boon et Nflth auxquels je décernerai une mention spéciala

Ils ont

tous deux été mes compagnons de route (et de déroute parfois), et m'ont apporté

énormément

de choses, tant au niveaa scientiftque qu'aa niveau des relations humaines, bien plus que je ne poutrais jamaûs leur donnen J'espère profondément que cette amitié perdurera et que rien ne pourra l'entachen f'achèversi ces remerciements en exprimant toutte ma reconnaissance et rnon alfeAion à mes frères et saeur qui m'ont toujoars encouragé durant ces longaes années. Je ne peux qu'être ëternellement reconnaissant à Sandrine qui, depuis que je la connais, a su faire éclater aa grand jour cette conftance depuis trop longtemps ëtouffée en mol Par son amour, sa patience et padois son dévouement, elle m' a toajours soutenu durant ces trois dernières Années. Elle a été, est et demeurera à jamais le rayon de soleil dont j'avais besoin pour éclairer ce caeur resté trop longtemps obscurcl

EnJin,

je tiens à fëliciter mes parents d'avoir porté chacun de leurs enfants aussi loin qu'ils l'ont pu Sans leur soutien moral et linancier, au détriment du confort de leur proprc vie padois, ils ont su nous guider au travers de nos aspirations, et ce malgré les

épreuves

et les échecs de Ia vie f'espère qu'ils sont aussi tiers de rnoi que je le suis d'eux. Cette thèse est la leun

Jonathan

Srvift

Irréfutable

"Essai" sur les Facultés de |tAme

SOMMAIRE

INTRODUCTION

CHAPITRE

I - Bilan des méthodes de précipitation des métaur contenus dans les 5 eflluents liquides

Introduction

6 I - Techniques de précipitation utilisées industriellement 7

I) Précipitation

des hyùorydes mëtalliEtes 7

2) Précipitation

des carbonates métalliques l0 3)

Prëcipitation des wlfures ménlliEtes 13

A)

Composés minéraux 13

a) Sulfures alcalins 13 b)

Polysulfirres 16

B)

Composés organiques l7

a)

Trimercapto-s-triazine 17

b) Autres sulfures organiques de la famille des mercaptans 18 c)

Dimethyldithiocarbamate de sodium 19

tr - Réectifs de précipitation étudiés au stade recherche et développement 20

I) Thiocarbonate

de sodium 20 2)

2,î-ptridinediamidoétltonethiol 22

3) I,3-beraènediantidoétlrfrrethiol

23

4) Diisobutyldithiophosphinate

de sodium 25

5) Précipitation

pwfertitivtion 25 6)

Réactif à base dc silicates 29

7) Di-(n+ctyl)-phosphinate

de sdium 30

8) Précipitation

utiliwrt des fenates alcaliw 3l

9) Décanaete

de sodium 33

Conclusion

33

CHAPITRE

2 Acides carboxyliques et carboxylates métalliques : propriétés

physico-chimiques et epplications I - Présentation générale37 I)

Origine naturelle

2)

Synthèse organiEte

3)

Syrthèse bactérienne

II - Propriétés physico-chimiques I)

Stnrcnre

2)

Propriétés pltysico+himiEte s

A) Amphiphilie

B)

Etat physique

C)

Solubilité

m - Propriétés thermiques IV - Principales utilisations I ) Applications inùrstrielles 2) Utilisation de carborylates daru Ie secteur de Ia gestion de déchets V - Objectif de l'étude et choix des réactifs

CHAPITRE

3 - Méthodes expérimentales

I - Produits utilisés I ) Acides carboryliEres 2)

Préryation dcs solutions

tr - Méthodes d'analyses des cations I)

Spectrométrie d'absorption atomique

2)

Spectrophotométrie Vi sible

Itr - Dosages pHmétriques IV - Analyse radiocristallographique V - Analyse thermique I ) Arnlyse thermogravimétriEte

2) Pyrolyse

en flash couplée à an chromatographe en plnse gazeuse et détecteur de spectrométrie de masse

CHAPITRE

4 - Préparation et caractérisations des carboxylates métalliques

Introduction

I - Réactifs de précipitation : les carboxylates de sodium I)

Prépwation des solutions

2) Mde

de contrôle

3) Solubilité

des carborylates de sdiumaun37 39
40
40
40
4l 4l 42
42
45
48
48
52
52
55
56
56
56
58
58
59
59
60
60
60
6l 62
63
63
63
65
69
A)

Conditions expérimentales

B)

Résultats et discussion

4)

Conclusion

tr - Réactions de précipitation des métaux à partir de solutions de carborrylates

I) Intrùuction

2) Protocole

de précipitation des cmborylates mëtalliqryes A)

Réactifs

B)

Mode opératoire

C)

Discussions

3) Suivis potentiométriEtes des réactions de précipitation A)

Approche du phénomène

l) Suivi potentiométrique de la précipitation d'un cation metallique par une électrode de même nature 2) Suivi potentiometrique de la précipitation d'un cation métallique

Mro* par une électrode d'un metal M2

B)

Protocole oPératoire

C)

Résultats et discussion

D)

Conclusion

4) Suivis pHmétriEres des réactions de précipitation A)

Approche du phénomène

B)

Protocole opératoire

C)

Allure et exploitation des courbes

a)

Précipitation de Zrf*

b)

Précipitation de Ni2*

c)

Précipitation de Fe3*

d)

Précipitation de Fe2*

e)

Précipitation de Cf*

f) Précipitation de Pb2* g)

Précipitation de Cu2*

5)

Conclusion

m - Etude des solides formés I)

Introdaction

2)

Protocole ofiratoire

3)

Allure et exploitation des courbes

A)

Carborylates de zinc69

70
70
7l 7l 7l 7l 7l 72
74
74
74
75
76
77
77
77
78
79
79
79
8l 83
86
87
89
9l 93
93
93
94
95
95

B) Cerborylates

de nickel C)

Cerboxylates de fer(Il[

D) Cerboxylates

de chrome(IlD

E) Carboxylates

de plomb 4)

Corrclusion

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