Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants
1 oct 2015 L'ETALONNAGE EXTERNE. Ce type d'étalonnage est le plus simple il est particulièrement adapté aux méthodes utilisant des.
2.6. Préparation de la droite détalonnage externe 2.6.1. Matériels et
Tableau 2.4 : Calcul des résidus de la droite d'étalonnage externe. Etalon Cholécalciférol. Yi = ACholécalciférol i y ax b. =.
Diapositive 1
concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et Étalonnage externe ? en général linéaire il faut définir la.
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Quelle est la différence entre l'étalonnage interne et externe ?
Alors que pour l'étalonnage interne, le poids d'étalonnage est intégré dans la balance, pour l'étalonnage externe, vous placez un poids d'étalonnage (également appelé poids de contrôle, poids de test ou masses de contrôle) sur la balance.Quel est le principe de l'étalonnage ?
PRINCIPE DE L'ETALONNAGE
L'étalonnage consiste à préparer, à partir d'une substance pure ou bien d'une solution étalon commerciale, une gamme d'étalonnage qui va couvrir la plage de travail. Les dilutions des solutions sont réalisées par volumétrie ou par gravimétrie.1 oct. 2015Comment faire un tableau d'étalonnage ?
Tracer la droite d'étalonnage correspondante.
1Etape 1. Tracer un axe des abscisses pour les concentrations. 2Etape 2. Tracer un axe des ordonnées pour les absorbances. 3Etape 3. Placer les points. 4Etape 4. Vérifier que les points sont alignés. 5Etape 5. Tracer la droite d'étalonnage.- Il s'agit du rapport entre l'exactitude (ou l'incertitude) entre l'instrument étalonné et l'étalon de référence. On parle souvent d'un rapport TAR de 4 pour 1, ce qui signifie que l'étalon de référence est quatre fois plus précis que l'unité étalonnée (DUT ou device under test en anglais).
Version 1- Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 1 / 8Méthodes d'étalonnage pour la
quantification des polluantsIntroduction
déterminer la relation mathématique, souvent linéaire, entre la réponse du détecteur et
la quantité de substance analysée. Cette étape est fondamentale dans le processus dequantification, car un mauvais étalonnage conduit forcément à des résultats erronés, il
ǯ .................................................................................... 2 ǯ ........................................................................... 3 ǯlonnage ..................................................................... 4ǯ ......................................................................................................... 4
ǯ .......................................................................................................... 5
La méthode des ajouts dosés ............................................................................................. 6
lonnages .......................................................... 7Auteurs .............................................................................................................. 8
Historique .......................................................................................................... 8
Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 2 / 8volumétrie ou par gravimétrie. Dans le premier cas, le laboratoire doit disposer de matériel de précision et
les chocs thermiques imposés par les appareils de lavage peuvent altérer sa précision. Dans le second cas,
ǯée régulièrement afin de garantir la justesse des pesées. Dans tous lescas, il est préférable de réaliser plusieurs dilutions du produit pur ou de la solution étalon plutôt que de
points de la gamme. Figure 1 ǣǯ : préférer la réalisation de solutions mères multiples plutôt que les dilutions successives.lumineuse, etc. est mise en relation avec les quantités de substances présentes dans les différentes
ǯ par le logiciel de pilotage
ou ouSolvant
Solvant
Solvant
Solvant
Etalon en poudre ou en solution Etalon en poudre ou en solution Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 3 / 8Figure 2 : ǯǡǯ
Il existe cependant des cas particuliers, où la grandeur est déterminée directement sans étalonnage comme
les analyses par gravimétrie directe ou bien les analyses de comptage de fibres. taille.ǯ pur Ȃou avec un pourcentage de pureté
connu- soit en solution de concentration connue, certaines ne sont pas accessibles et il est nécessaire de les
synthétiser pour réaliser un étalonnage. Ce cas de figure reste relativement rare, mais certains produits de
il convient de travailler avec un poste de pesée ventilé pour éviter les expositions potentielles (voir photo 1)
elle peut évoluer dans le temps si le produit se dégrade. Dans ce cas, il faut contrôler cette pureté et ce
ǯ que si la nature des impuretés est connue. Les étalons distribués commercialementrecommandées de stockage. Lorsque cette date est dépassée, la détermination de la pureté est
indispensable.effet, la réponse du détecteur à une quantité de produit étalon dans la matrice peut être altérée par
quand le support de collecte est traité en même temps que le prélèvement comme pour les analyses de
substances minérales. Pour résoudre ce problème, les étalons sont traités de la même manière que les
Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 4 / 8 dont le détail est expliqué dans le chapitre suivant.sous forme gazeuse à pression atmosphérique. Dans ce cas, il faut dissoudre le gaz dans un solvant ou le
ǯ̻ ǯdsorber en quantités variables sur dilution et une parfaite maîtrise de la débitmétrie gazeuse.ǯ ǡ tilisant des
ǡǯ-à-dire entre le dixième de la valeur limite et deux fois la valeur limite du polluant. La
courbe de calibration ainsi déterminée va convertir directement la mesure de la réponse du détecteur en
concentration. A ce stade, la concentration peut être soit la concentration atmosphérique (masse/volume
air), soit la concentration en substance dans la solution analysée (masse/volume de solution) le passage à la
concentration atmosphérique se fera en utilisant le facteur de dilution correspondant au rapport Volume
Exemple du prélèvement de styrène.
VLEP-8h du styrène = 215mg/m3
Prélèvement individuel de 8h à 100cm3/minLe volume prélevé est donc de 0.1*60*8=48 L
Prélèvement sur tube de charbon actif dont la plage de mesure sera analysée après désorption dans 3 mL
de CS2. La plage de travail est donc définie da la manière suivante :Valeur basse Valeur haute
Concentration atmosphérique (mg/m3) 21.5 430
Masse de styrène prélevée pour un volume de 48 L (mg) 0.344 6.88 Concentration en styrène dans le CS2 (mg/mL) 0.115 2.293Point de la gamme Concentration
(mg/ml)Réponse du détecteur (aire du
pic, unités arbitraires)1 0.1 12347
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http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 5 / 82 0.2 25016
3 0.5 60255
4 1 121468
5 2 242520
6 3 364935
dessous : de la ǯǡ : 0,80 mg/mL.Le prélèvement de 8 heures, soit 48 L, est extrait dans 3 mL de solvant. Le facteur de dilution est donc
La concentration atmosphérique est donc égale à 0,8/16 = 0,05 mg/L soit 50 mg/m3ǯǯ1 ou une mauvaise
reproductibilité2ǡǯǡsé est très volatil et que son évaporationest mauvaise. Ce dernier cas est observé en chromatographie en phase gazeuse, lorsque le solvant utilisé à
constant.1 Répétabilité ǣǯ : même
opérateur, même appareillage, même jour, etc.2 Reproductibilité ǣǯǡ
ǯ : opérateur, appareillage, matériel de préparation, jour, etc. est différent. Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 6 / 8 étalons, une substance dont la structure et le comportement est proche de la substance à doserǡǯce à analyser
mais en fonction du rapport des concentrations entre la substance à doser et la substance étalon interne. Si
impact sur les concentrations individuelles des substances, elles en auront beaucoup moins sur le rapport
la substance à analyser. ǯentes manières en fonction de la nature des variabilités. Si laà la fois à extraire les échantillons et à préparer les étalons. Si le rapport de volume entre ces deux
opéraǯǡǯ calcul.est proche des substances à doser, mais il faut également que cette substance ne soit pas présente dans le
prélèvement.En ce qui concerne les calculs de concentration liés à cette méthode, ils sont identiques à la méthode
ǯǡconcentration est remplacée par le rapport des concentrationsȋ ǯêt/réponse du
LA METHODE DES AJOUTS DOSES
Cette méthode est utilisée lorsque les effets de matrice sont importants et dans les cas où la substance
avec des supplémentations -ou ajouts- connues en substance à doser. Elle est rarement utilisée dans le cas
concentration est représentée sur la figure 3. Son équation est la suivante :Réponsetotale = a x Cajout+Réponsex
Avec :
a ǣǯCajout ǣǯ
Réponsetotale : réponse du détecteur
Réponsex : réponse du détecteur pour la solution inconnue sans ajoutPar ailleurs, la concentration totale des solutions dosée est égale à la concentration de la solution inconnue
Soit :
C = Cx+Cajout
Sur cette droite, pour le point particulier A, où la réponse du détecteur est nulle, la concentration totale est
également nulle :
Réponsetotale= 0 et C=0
Soit :
a x Cajout + Réponsex = 0 et Cx+Cajout = 0 Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 7 / 8 soit donc :Cajout = - Réponsex/a et Cx =-Cajout
il vient donc :Cx = Réponsex/a
Figure 3 ǣǯ
ETALONNAGES
peuvent se faire par volumétrie, dans ce cas il faudra veiller au contrôle régulier des organes de mesure des
volumes : pipettes, fioles jaugées, etc. ou bien par gravimétrie. Cette dernière solution est souvent
des balances rend la manipulation des produits toxiques plus délicate. Afin de maîtriser le risque
ǯ la préparation des étalons, certaines dispositions peuvent être mises en place :Eviter la manipulation de poudres.
Préférer les étalons primaires déjà vendu sous forme de solution concentrée à diluer. Il est nécessaire
soit par une détermination diǡǯǯCx +ajout 1
Concentrations
mesure du détecteurRéponsex
CxCx +ajout 2 Cx +ajout 3 ²Cx +ajout 4
Rx+ajout1
Rx+ajout2
Rx+ajout3
Rx+ajout4
A Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluantsVersion 1 - Octobre 2015 © INRS
http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage.pdf 8 / 8étanches.
Manipuler les solutions sous sorbonne,
Boucher les contenants sous la sorbonne également et transférer le contenant vers la balance.mesure. Il est donc indispensable de réaliser les étalons dans un milieu reconstituant cette matrice. Des
substrats de collecte seront donc dissous dans les étalons avant analyse. des gammes dǯǡ dans le domaine de linéarité du détecteur. ǯe soit compatible avec les réponses de la gamme. Dans le cas des métaux encore, il est nécessaire de diluer dans la matrice reconstituéAUTEURS
E.Langlois, D.Rousset
INRS, Métrologie des polluants (metropol@inrs.fr)HISTORIQUE
Version Date Modifications
1 Octobre 2015 Création de la fiche
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