Méthodes détalonnage pour la quantification des polluants
1 oct 2015 L'ETALONNAGE EXTERNE. Ce type d'étalonnage est le plus simple il est particulièrement adapté aux méthodes utilisant des.
2.6. Préparation de la droite détalonnage externe 2.6.1. Matériels et
Tableau 2.4 : Calcul des résidus de la droite d'étalonnage externe. Etalon Cholécalciférol. Yi = ACholécalciférol i y ax b. =.
Diapositive 1
concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et Étalonnage externe ? en général linéaire il faut définir la.
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Alors que pour l'étalonnage interne, le poids d'étalonnage est intégré dans la balance, pour l'étalonnage externe, vous placez un poids d'étalonnage (également appelé poids de contrôle, poids de test ou masses de contrôle) sur la balance.Quel est le principe de l'étalonnage ?
PRINCIPE DE L'ETALONNAGE
L'étalonnage consiste à préparer, à partir d'une substance pure ou bien d'une solution étalon commerciale, une gamme d'étalonnage qui va couvrir la plage de travail. Les dilutions des solutions sont réalisées par volumétrie ou par gravimétrie.1 oct. 2015Comment faire un tableau d'étalonnage ?
Tracer la droite d'étalonnage correspondante.
1Etape 1. Tracer un axe des abscisses pour les concentrations. 2Etape 2. Tracer un axe des ordonnées pour les absorbances. 3Etape 3. Placer les points. 4Etape 4. Vérifier que les points sont alignés. 5Etape 5. Tracer la droite d'étalonnage.- Il s'agit du rapport entre l'exactitude (ou l'incertitude) entre l'instrument étalonné et l'étalon de référence. On parle souvent d'un rapport TAR de 4 pour 1, ce qui signifie que l'étalon de référence est quatre fois plus précis que l'unité étalonnée (DUT ou device under test en anglais).
Course Outline
1.General informations on chemical analysis
2.Sample preparation
3.Metals analysis
4.Soluble inorganic pollutants analysis
5.Organic pollutants analysis
6.Quality assurance
Ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires satisfera aux exigences données relatives à la qualité Les systèmes qualité = ensemble de la structure organisationnelle,Plusieurs référentiels:
Certification normes ISO 9001 (ISO standards)
Bonnes pratiques de laboratoires (BPL) (Good Laboratory Practice) utilisées essentiellement pour les salles blanches Norme NF EN ISO/CEI 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) The most used in environmental laboratories requirements for competence and organizationsAccréditation (COFRAC)
du résultat obtenu à des étalons nationaux ou internationaux par toutes des incertitudes déterminéesEn environnement, du fait de la
complexité des matrices/analyses, peu de laboratoire de référence: -AQUAREF, laboratoire national de référence de l'eau et des milieux aquatiques -LCSQA: Laboratoire Central de6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatmentEtalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.1.Estimation des pertes et contaminations
Vérification des pertes ou des contaminations au MRC : Matériaux de référence certifiésBNM : Bureau Nationale de Métrologie
NIST : National Institute of Standards and Technology (USA) BCR : Bureau communautaire de référence (Bruxelles) MRI : Matériaux de référence internes ou MRL (de laboratoire)6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
possible de la valeur vraie recherchée, plusieurs replicats (replications) sont faits. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2020406080100
nombre de mesures concentrations signalQuel indice de
tendance?6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Quoi prendre comme valeur de mesures?
Moyenne empirique ou arithmétique:
égales
Mode = valeur la plus fréquente
n x x n i i 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2020406080100
nombre de mesures concentrationsMediane
= 0.89Moyenne
= 0.92Mode =
0.786.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
signalQuoi prendre comme valeur de mesures?
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
0 5 10 15 20 251.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5
concentrations nombre de mesuresMediane
= 0.89Moyenne
= 0.92Mode =
0.78Quoi prendre comme valeur de mesures?
Quelle valeur centrale utilisée?
La moyenne est en générale implanté dans les systèmes quelle ne tient pas compte des valeurs aberrantes8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52
8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2
quelle tient compte des valeurs sous le seuil de détection <1, 1.2, 1.1, <1, 1.2 a une médiane de 1.1 et une moyenne de????6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
estimer son incertitude6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness):Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision): Dispersion des réplicatsErreur aléatoire
L'ISO5725 (corr1998) Exactitude(justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
ISO 5725-2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-3:Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à:6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution,6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice de en LC-MS/ICP-MS ou AES/GC- MS6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice une contamination ;6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieCalcul du biais (erreur systématique):
ou x0valeur de référence certifié ou acceptéR taux de recouvrement
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision): Dispersion des réplicatsErreur aléatoire peut être due à:
Un problème de préparation/stockage (modification deUne instabilité de l'appareil;
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
Variance
Ecart-type (Standard Deviation)
Ecart type relatif (Relative SD)
1ns 2 2 xxi2sVxRSD
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
Répétabilité(repeatability): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés dans les mêmes conditions de mesure Reproductibilité (reproducibility): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés en faisant varier les conditions de mesure ex.: principe de mesure, lieu, observateur, instrument...6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraieErreur systématique ou biais
Fidélité (Precision)
H.3µ-1-3+2-2+1+3
Moyenne = mediane
= mode 68.3%95.4%
99.7%
3 correspondant à la prise en compte de
99,73 % des mesures si on considère une
distribution des valeurs selon une loi log normale sauf si trop peu de mesuresCe calcul dépend de la norme notamment
6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Justesse (Trueness)
Fidélité (Precision)
µ = xİ
Pour être considérée
exacte, la mesure doit êtreà la fois juste et fidèle!
Valeur moyenne3+ B
= exacte6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)
Adapter le nombre de chiffre après la virgule en2.36 +/-0.03 µg/L
2.4 +/-0.3 µg/L
6. Assurance qualité: Chaînes de qualité
Sample
preparationMeasurementData treatment1.Estimation des pertes et contaminations
Etalonnage (calibration) = relation entre le
signal mesuré et la concentration recherchée2.Exactitude
concentration fiable en analyte3. Validation
6.3. Étalonnage (Calibration)
Relation entre le signal mesuré et la concentration recherchéeÉtalonnage externe
Étalonnage interne
Méthode des ajouts dosés
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + bAvec a = pente de la droite
définit la sensibilitéde la signal du blanc6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
une concentration donnée Capacité à distinguer deux concentrations proches6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + bAvec a = pente de la droite
définit la sensibilitéde la signal du blanc y = 0,5146x + 2,9819R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
R2 = 0,82
0 5 10 15051015
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe Vérification de la linéarité: Attention au coefficient de corrélation!6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe Il y a bien sûr une incertitude sur laIntervalle de confiance de la droite prédite
table de Student: -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 -20246 intervalle de confiance 5 mesures 10 mesures 20 mesures > 100 mesures50 %0.920.880.860.84
90 %1.481.371.061.29
95 %2.572.221.721.2
99 %4.033.172.532.6
6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne (Internalcalibration) si:
effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité)Ex: Perte de
linéarité au cours MS6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne (Internal calibration) si:
effets de matrice fluctuations à court terme de signal (MS) dérives à long terme du signal (contrôle qualité) (=étalon interne) dans tous les échantillons et étalons pour corriger lesétalonnages
ne doit pas subir ou causer des interférences avec les analytes doit être stable dans le temps (pas de dégradation)6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne:
On trace Set/Si
avec Set = étalon externe et Si= étalon interneTrès utilisé dans les méthodes avec MS:
Principaux étalons internes pour les ICP-MS: 6Li, 45Sc, 89Y, 103Rh, 115In, ... Pour GC-MS ou LC-MS: Molécule marquée ou isotope exotique de la6.3. Étalonnage (Calibration)
Étalonnage externe
Étalonnage interne
Méthode des ajouts dosés(Standard addition method) si: effets de matrice dans tous les échantillons pour modifier la sensibilité de la méthode solventEtalon
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