[PDF] Dispersion capacitive de linterface H2SO4/Pt Capacitive dispersion

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Rev. Sci. Technol., Synthèse31:19-29(2015)A.HammadietM. Berd

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*Auteur correspondant:hammadi1@gmx.com Rev. Sci. Technol., Synthèse31:19-29(2015)A.HammadietM. Berd

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1.INTRODUCTIONL"électrochimie interfaciale s"intéresse à ladescription au niveau microscopique de lastructure et de la composition de l"interfaceainsi qu"à leur évolution sous l"effet dupotentiel appliqué à l"électrode. Le but estd"établir des corrélations entre structure etréactivitésur la base de problèmesfondamentaux (développeme nt de laspectroscopie d'impédance, approfondissementdes phénomènes de réaction d'électrode, etc...).L'intérêt pour les électrodes rugueuses a vu lejour avec l'apparition du livre de Mandelbrotsur les fractals[1].Il est vite admis[2]que lesélectrodes rugueuses ou poreuses peuvent êtreconsidérées comme des fractals. La dimensionfractale (Hausdorf ) a été l ié e à l"élé ment deconstante de phase (CPE ), c"est-à-dire au faitque la surface de l"électrodeprésente desirrégularités microscopiques de répartition et dedimension vérifiant une règle d'homothétieinterne qui est une propriété fondamentale desobjets fractals et qui est supposée être la causede ladispersion en fréquences observée[3,4].Des travauxantérieurs[5,6,7,8, 9]ont montréque la nature fractale de l'électrode nepeut àelle seule expliquer tous les résultatsexpérimentaux obtenus. La bande de fréquences(KHz-GHz) da ns laquell e ce s modèle s sontvalides est bien supérieure à celle où ladispersion est habituellement observée. Enconséquence, ces modèles semblentne plus êtreappropriés pour interpréterde factole lien entrela rugosité et la dispersion. D'autres pointsadditionnels tels que les hétérogénéités de lasurface de l'électrode du point de vue désordrecristallin et l'éventuelle adsorption des anionsdel'électrolyte sur l'électrode devraient aussiavoir une influence sur le degré de déviationd'un comportement idéal de la capacité.Au vude cesnouvelleshypothèses, notre travailexpérimental est particulièrement orienté versces problèmes de non uniformité de la surfacede l"électrode à l"échelle atomique, sans pourautant négliger l"influence de la topographie desurface à l"échelle microscopique.Les méthodes électroanalytiques sont destechniquesidéalesde mesure et de contrôle dessignaux électriques appliqués aux électrodes,qui ne modifient pas le contenu initial de lacelluleélectrochimique sous test. En général,toutes ces méthodes consistent à imposer unsignal prédéfini et à mesurer la réponse dusystème. Les deux techniques usuelles sur

lesquelles se base notre travailsontlaspectroscopie d'impédance électrochimique(EIS)etla voltamétrie à balayage linéaire etcyclique(VC)qui sont les plus adaptées pourdesétudesin situ.Cette dernièretechniqueestla mieux adaptéeàl"étude des électrodes solides, où le balayage depotentiel linéaireestpériodique entre deuxbornes choisies et où la densité de courant estenregistrée en fonction du potentiel. Chaqueévénement interfacial est détecté par un pic decourant positif(adsorpt ion anionique,oxydation) ou négatif(désorpti on de s anions,décharge du proton,etc...) dont l"analys e enfonction de la vitesse de balayage en potentieleten fonctionde la concentration, permet deremonter à la description du processusinterfacial.La spectroscopie d"impédance estaussiunetechnique d"analyse puissante. La méthodeimplique l"application d"une perturbationsinusoïdale de potentielà l"échantillonet puis lamesure de la réponse permet d"avoir lamagnitude de l"impédance et le déphasage desdeux signaux enfonction de la fréquence dusignal appliqué.Ainsi, si une mesured"impédance sur une gamme appropriée defréquencesest faite, il est possible de relier lesrésultats aux propriétés physiques et chimiquesde l"interface.Notre principal objectifdans ce travailestdeconsolider les résultatsdéjàobtenusdansdesétudes précédentes[10,11].Desspectresd"impédancesetvoltamogrammesobtenuessurdes électrodesdeplatineconnu pour son inertiechimique sont étudiés.La méthodologie suivien'est pas différente decelledéjà utiliséedans[10,11]maisla procédurede nettoyageestmodifiée. Unprétraitement électrochimique aulieud"un prétraitementmécaniqueest effectuéen raison de lagéométrie del"électrode detravail(fil très finde platine au lieu dudisquecirculaired"or ou d"argent).Dans cette étude, il s"agissait de procéder à cinqtypes d'essais:-Concevoir et faire fabriquer par un souffleurde verre des cellules électrochimiques adaptéesaux types de mesures que l"on voulait faire.-Appliquer des traitementsthermiques etélectrochimiques sur les électrodesde platinepour induire des modifications structurales et de

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rugosité dans la branche métallique del'interface (électrode en Pt).-Varier la composition de l'électrolyte pourinduire des modifications de comportement dela branche liquide de l'interface (électrolyte).-Utiliser les méthodes électrochimiquestransitoires de mesures et d"analyses (EI S etVC) e t le s applique r à l a caractérisationélectrochimique desélectrodesà chaque étapedes prétraitements.-Estimer qualitativement les effets desprétraitements, du nettoyage et les effets del"adsorption anionique sur la dispersioncapacitive.2.METHODE EXPERIMENTALE2. 1.Matériaux utilisés

La cellule utilisée dansce travailestcelle dela figure 1 et dontla photographieest donnéepar la figure 2. C"estune cellule àtroisélectrodes de 500 ml de capacité fabriquée parVERRE-LAB-Constantine. L'électrode detravail est un fil cylindrique en platinepolycristallinde 0,4 mm de diamètre et de 1 cmde hauteur formant une surface latérale de 0,25cm2. Cette géométrie nous offre unehomogénéité de la distribution de la densité decourant. L'électrode de référence est uneélectrode au calomel saturé(SCE)avec duKClaupotentiel standard de 0,24V. Lacontre-électrode utiliséeest un fil deplatine hélicoïdalcoaxial à l'électrode de travail. Un schémaillustratif de cette cellule est donné sur la figure1.

Figure1: Schéma de lacellule électrochimique à trois électrodes:l'électrode de travail est un fil fin de platine, lacontre-électrode est un fil de platinehélicoïdal.A: compartiment de l'électrode de travail:1-fil en tungstène enrobé dans du verre,2-fil de platine bobiné (contre-électrode),3-électrode de travail de Pt,4-compartimentde l'électrode de référence.

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Figure2:Photographie de la cellule Pt/0,5MH2SO4(fabriquée parVerre-Lab Constantine)plongéedans un bainthermostaté.(L'électrolyte estune solution de 0,5M H2SO4préparée à partir d'un acide très concentré de H2SO4(98,98%) et d"eau distillée).2.2.Procédure de nettoyageet deprétraitement dufil deplatineAvant chaque expérience, l'électrode detravail (filfin dePt) estchauffée au rougependant 5spuislavéedans une solution d"eaurégale + (H2SO4+H2O2)etensuiterincée à l'eaudistillée.Deux techniques deprétraitementélectrochimiquede surfacesont utilisées danscette étude:l'une de nettoyage et l'autre de"gravage». Cette dernièrepeutêtre décritebrièvementcomme suit:la procédure denettoyage de la surface de l'électrode en platineest électrochimiqueetconsiste en un balayagedu potentiel de l'électrode entre-0,25 et+1,25V dans une solution de 0,5MH2SO4avec unevitessede balayagede 750mVs-1que lepotentiostat M283 peut assurer. La forme dusignal est représentée sur la figure3.Pour une telle vitesse de balayage, uneprocédure de 90 cycles est réalisée en 5mn sur

le M283. C'est pourquoi unerelance estnécessaire chaque 5mn pour des durées denettoyage plus longues.La technique de"gravage»pour l'obtentiondes surfaces rugueuses est celle utilisée par J.Arviaet ses collaborateurs[12] à quelquesmodifications près[13]. La procédure degravagese fait en trois étapes. Initialement,l'électrode est nettoyée comme décritprécédemment pendant 5 mn dans une solutionde 0,5M H2SO4. Ala fin de ce nettoyage onchange la solution par une autre plus fraîche.Par la suite, on applique à l'électrode de travailun potentiel carréentre-0,2V et +2,4V defréquence 1,5 Hz. Elle est alors le siège decycles répétés d'oxydo-réduction induisant unerugosité de la surface. Le"gravage»est suivid'une autre étape de nettoyage. Les détails decette technique sont résumés sur la figure 4.

-0,25v=750 mVs-1 1,25 Figure 3:Forme du signal de la procédure de nettoyage Rev. Sci. Technol., Synthèse31:19-29(2015)A.HammadietM. Berd

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1.25V-0.25Vv=750mV.s-1

2.4 V

-0,2V1.5KHzNettoyageGravageStabilisationFigure4:Procédure de"gravage»de l"électrode de platineDans le schéma de la figure 4,le signal carré [-0,2V,+2,4V,1,5KHz] est obtenu parsuperposition d'un signal carré d'amplitude2,6V et defréquence 1,5KHzà un autresignalcontinu qui assure un potentiel de-0,2V del'électrode de travail.Les solutions électrolytiques sont préparéesavec du KClet de l'eau distillée.Le soluté KClest choisipour son effet non agressifsur lesélectrodes durant de longues duréesd'expérimentation,mais également poursonpouvoird'adsorption sur les surfaces desmétaux [14].Les mesures de poidsde KClsontfaites à l'aide d'une balance électronique degrande précision.Durant l'expérimentation, nous avons veillé àtravailler dans des conditions de températuresstables de(21,00,5)°.Les spectres d'impédances sont réalisés dans lagamme defréquences f [0,1 Hz-100 kHz].Tout le long de cette étude et à partir desrésultats expérimentaux obtenus encoordonnées cartésiennes et enregistrées pourchaque fréquence f, les spectres d"impédancemesurés sont présentés en calculantC():Aj)Z()Z(1)C(,(1)où, Z (→∞)=Rset A sont respectivement, lafréquence angulaire, la résistance de la solutionet l"aire de la surfaces des électrodes. C(),appelée "Capacité interfaciale" est une grandeurcomplexe pouvant être représentée dans lesplans complexes de Bode et de Nyquist. Le tauxde dispersion capacitif est nul si la courbe Log

(Cabs) en fonct ion de Lo g ( f) e st une droitehorizontale, et l"angle de déphasageθest nul.2.3.Dispositif expérimental et techniques demesureL"étude des processus électrochimiquesnécessite un appareillage apte à contrôler et àmesurer les potentiels et/ou les courantsélectriques à travers une interfaceélectrochimique.Les détails de cesexpériencessont comme dansles études précédentessignalées[10, 11].Les spectres d'impédanceetles voltammogramesontétéréalisésen utilisantun montageélectrochimique expérimentalstandardcomposé d'un potentiostat commercial(EG & G PAR modèle 183) etd"un détecteur deréponse en fréquences (EG & G InstrumentsPrincetonAppliedResearch,modèle1025)quitousdeuxont des adresses GPIB et sontcontrôlés à partir d'un micro-ordinateurCOMPAQ via une carte d'interface (NationalInstrument IEEE-488). Le micro-ordinateurhôte fournit la mémoireet permet le traitementde l'information. LeslogicielsPowerSineetPowerCV pour Windows(Power Sine pour lesmesures d"impédance et Power CV pour lesmesures de voltamétrie cyclique)installéssur leCOMPAQ communiquentavec l'Analyseur1025 et le PotentiomètreM283etutilisentlesdifférentes commandes électrochimiques pourexécuter différentes fonctions.Ces logicielssont conçus pour mesurer et analyser lesdonnées expérimentales rapidement,facilementet avec précision.Les mesures de voltamétriecyclique et d'impédancessontréalisées enutilisant la même configuration de montageenchangeant simplement le programmed'ordinateur.

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3.RESULTATS ET DISCUSSION3.1.Etude des effets du nettoyageet leurinfluence sur l"impédance électrochimiqueConcernant la procédure denettoyagechimiquedes électrodesil faut noter commecela a été déjà décrit quel'électrode est d'abordchauffée au rougepuisplongée dans unesolution de(10% H2O2dans H2SO4concentré)et10%de KOHetrincéeavec de l'eau distillée.Par la suite,l'électrode est nettoyée par laméthode électrochimique décriteprécédemment. Le potentiel de l'électrode estbalayé entre les potentiels d'évolution del'hydrogène et celui de l'oxygène (-0,2 et+1,25V) [13]avec une vitessede balayagede 750mV.s-1.En effet, le fait d"alterner fréquemmentle potentiel de l"électrode entre les zones où seproduisent l"oxydation et la réduction del"électrolyte permet de se débarrasser desimpuretés présentes à la surface de l"électrode.Pourlesdifférentesétapesde nettoyage (5, 10,20, 40 mn),des mesures de voltamétrie etd'impédance(Figs. 5 et 6)ont été réalisées.voltamograme après 20 mn de nettoyage de l'électrodede Pt par voltametrie cyclique levoltamogramme typique d'une interface Ptpolycristalline/0,5M H2SO4preuve de

l'obtention d'une surface propre et nette. n picd'adsorption de l'hydrogène, un palier de chargede la double couche, un palier de la couched'oxyde et un pic de désorption des constituantsadsorbés.Il est à noter qu'un nettoyage plus long que 20mn n'induit aucun changement del'état desurface qui fait que les diagrammesd'impédances se superposent.A partir de l'équation de la capacité del'interface ( Equ. 1) , le spec tr e de dispersioncapacitif de la figure 6 est obtenu.Sur ce spectre, il se dégage clairement qu'àpartir d'un état initialement dispersif del'interface et au fur et à mesure que le nettoyageprogresse, cette dispersion diminue et lacapacité de l'interface augmente.Ceci s"explique par le fait que la formation decouches d'adsorption d'hydrogène et d'oxygèneest favorisée par un état net de la surface dumétal, ce qui augmente l'aire de la doublecouche formée à l'interface.Ainsi, il apparait clairement que la dispersioncapacitive de l'interface Pt/H2SO4dépend del'état de surface du Pt.

Courant (A)

E vs (SCE) V

Pt brut Pt nettoyé

Figure5:Voltamogramesobtenus pour une interfacePt/0,5M H2SO4avant et après uneprocéduredenettoyage par voltametrie cyclique avec une vitessede balayage de 750mVs-1.

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Log Cabs(.F.cm-2)

Log f (Hz)

Pt Brut Pt nettoyé (5mn) Pt nettoyé (10mn) Pt nettoyé (15mn) Pt nettoyé (20mn)

Figure6: Spectre dedispersion de l'interface Pt/0,5M H2SO4aux différentes étapes du nettoyage obtenu à partirde l"équation (1).100 kHz et 0,1 Hz.3.2.Influence de l'adsorption sur ladispersion capacitiveaprès le nettoyage del"électrodeOn a longtemps considéré quela dispersioncapacitive àl"interface solide/liquide estdueaux hétérogénéités structurales de lasurface del'électrode solide. Cettehypothèseestmaintenant révolue. De nos jours, il est admisque la dispersion capacitive dépend étroitementde la présence en solution électrolytiqued'espèces ioniques pouvant s'adsorber sur lasurface du métal.C'est ce que nous avonsvérifiédans cetteétude qualitative oùnousavonseffectuédans les mêmes conditionsexpérimentales(de vitesse de balayage, depotentiel et dela gamme de fréquences)descycles de voltamétrie (Fig.7) etdes mesuresd'impédance (Fig.8) après que la surface eutétébien nettoyée et celapour différentesconcentrations en KCl(0;0,12 et3mM).Sur la figure 7, la forme de plus en plus étaléedes pics d'adsorption lors de l"addition de 0,12et 3 mM de KCl peut être expliquée d"une partpar l'adsorption sur la surface du métal des Cl-1

du fait du balayage du potentiel et d"autre partdu fait que l'électrodedePt est polycristalline.La figure 8 montre que, comparée à la courbetracée en absence d'adsorption (cour be entriangles renversés), l'interface Pt/0,5M H2SO4présentait initialement une nette dispersioncapacitive (figur e en carrés ) , et que l'additionmême en faible concentration du KCl provoqueune brusque diminution de cette dispersion toutau long de la gamme de fréquences investie.Par ailleurs, la capacité de l'interface diminueen présence de KCl en solution. Les ions Cl-sont connus pour leurs pouvoirs très adsorbantssur les surfaces des métaux [14]. Ce fait estimprévisible en théorie classique de l'adsorptionqui prévoit une augmentation de la capacité del'interface de ces espèces. Si on analyse de prèsle spectre d'impédance de la figure 8, on voitl'apparition de droites caractéristiques d'uncomportement CPE, ce qui laisse supposer quele phénomène d'adsorption et l'état de surfacesont mutuellement liés. Ceci rend pluscomplexe les phénomènes d'interface.

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-0,20,00,20,40,60,81,01,21,4-400-300-200-1000100200300400(c)(b)(a)Courant (.A)

E vs. (SCE) V

(a) 0 mM KCl(b) 0,12 mM KCl(c) 3 mM KCl Figure7:Effets de la concentration enKCl sur les voltamogrammes de l'interface Pt/0,5MH2SO4. -1012345-4-3-2-1012345

Log Cabs(.F.cm-2)

Log f (Hz)

0 Mm KCl à 0,55 V 0,12 Mm KCl 3 Mm KCl 0 Mm KCl à 1,35V

Figure8: Spectre de dispersion obtenu sur du Pt mesuré au potentiel de la double couche (E=0,55V) dans 0,5 MH2SO4contenant du KCl de différentes concentrations. Pour une comparaison, un spectre est mesuré en absencedeKCl dans la zone de la couched'oxyde(E=1,35V).

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3.3.Etude des effets du"gravage»électrochimique,donc de l"effet de larugosité de surface sur la dispersioncapacitive de Pt/H2SO4L'électrode en Pt est rendue rugueuse par laméthode de"gravage»décrite précédemmentpar application du signal carré entre-0,2 et2,4V avec une fréquence de 1,5KHzdans unesolution de 0,5MH2SO4. La procédure estinterrompue de temps à autreet des mesures devoltamétriecyclique et d'impédancesontréalisées. Les voltamogrammes sont réaliséspour des vitesses de balayage de 750mV.s-1.Les courbes obtenues sontregroupées sur lesfigures 9,10 et 11. Le spectre de dispersion dela figure 11est tracé à partirde l"équation (1).Les diagrammes de Nyquist tracés auxdifférentes étapes de "gravage» de la surface

montrent qu'au fur et à mesure que la procédureprogresse, les rayons des courbes augmentent etla valeur de la résistance de l'électrolytediminue. Ceci est certainement la conséquencede l'augmentation de la surface active del'électrode due au "gravage» du fait que larésistance est inversement proportionnelle à lasurface. Notons aussi qu'un "gravage» pluslong que 40 minutes n'a aucun effet.L'analyse du spectre de dispersion de la figure11 montre que même si la rugosité de la surfaceaugmente, la dispersion quant à elle restefaiblement altérée, ce qui est expliqué par le faitque le lien entre la rugosité de surface del'électrode et la dispersion capacitive del'interface Pt/H2SO4est loin d'être établie,contrairement àce que prédit la théorie desfractales.

Courant (A)

E(V) vs. SCE

Pt avant gravage Pt rugueux

Figure9: Effet de la rugosité sur les voltamogrammes de l'interface Pt/ 0,5 MH2SO4. Rev. Sci. Technol., Synthèse31:19-29(2015)A.HammadietM. Berd

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0246810121416180123456

-Im Z (Ohm)

Re Z (Ohm)

Pt 0 mn gravage Pt 10 mn Pt 20 mn Pt 40 mn

Figure10: Effet de la durée du gravagesur les spectres d'impédancede l'interface Pt/0,5MH2SO4.100 kHz et 0,1 Hz dans le sens des aiguilles d"une montre.

-1012340123456

Log Cabs (.F.cm-2)

Log f (Hz)

0 mn gravage 10 mn 20 mn 40 mn

Figure11: Effet de la durée du"gravage»sur la dispersion capacitive de l'interfacePt/0,5MH2SO4.

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4.CONCLUSIONSur la base de résultats expérimentauxsatisfaisants, il en découle que:-Contrairement aux prédictions de la théoriefractale, en choisissantun prétraitement desélectrodes, une procédure de nettoyage, unpotentiel de l"électrode et un électrolyteapproprié, un comportement capacitif presqueidéalpeut êtreobservé même surdes électrodesrugueuses. Ceci confirme que la dispersioncapacitive observée est d"origine cinétique(désordr e de surfac e à l"échell e atomique ) etnon structurale (rugosité de surface).-Il est aussi démontré que l'adsorption desespèces anioniques, plusparticulièrement lesCl-, augmentent nettement ladispersioncapacitive. Il està remarquerque les surfacesrugueuses favorisent l'adsorption puisqu"ellescontiennent plus de défauts de structure àl"échelle microscopique et atomique. Ledésordre de surface et la rugositésont souventmutuellement liés: les surfaces mécaniquementrugueuses portent un grand nombre dedislocations.-Les résultats obtenus suggèrent quel"existence de ces défauts de surface à l"échelleatomiqueestla conséquencede possiblessources d"erreurs dans l"analyse fractale dessurfaces par les méthodes électrochimiquestransitoires.REFERENCES[1]MandelbrotB.,1975,Les objets fractals,ed.Flammarion, Paris,France.[2]Le MehautéA.,De GuibertA.,DelayeM.,FlippiC.,1982,Note d'introduction de la cinétique des échangesd'énergies et de matière sur les interfaces fractales,C.R.Acad. Sci.Paris,France,Série II,pp. 835-837.[3]LiuS.H.,1985,Fractal model for the ac response of arough interface,Phys. Rev. Lett.,55,pp. 529-532.[4]NykosL.,PajkossyT., 1985,Fractaldimension andfractional power frequency dependent impedance ofblocking electrodes,Electrochim. Acta, Vol.30, Issue 11,pp.1533-1540.[5]PajkossyT.,1994,Impedanceof rough capacitiveelectrodes,J. Electroanal. Chem.,364, pp. 111-125.[6]Z. KernerZ.,PajkossyT.,1998,Impedance of roughcapacitive electrodes-the role of surface disorder,J.Electroanal. Chem.,448, pp.139-142.[7]PajkossyT.,KolbD.M.,2001,Double layercapacitance of Pt(111 ) sin gle crys tal electrodes,Electrochim. Acta,46,(20-21), pp. 3063-3071.[8]T. Pajkossy andD. M. Kolb,On the origin of thedouble layer capacitance maximum of Pt(11 1) single

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