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N° attribué par la bibliothèque /__/__/__/__/__/__/__/ Thèse présentée pour l'obtention du diplôme de Docteur de l'Université Joseph Fourier-Grenoble ISpécialité :
ETUDE ET REALISATION D'UN CAPTEUR
tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006 tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006SOMMAIRE
Chapitre I : Etude bibliographique sur les capteurs à CO 2I. Historique..............................................................................................................6
II. Classification des capteurs...................................................................................8
A. Capteurs basés sur le principe de la pile de concentration.............................9B. Capteurs à référence ouverte..........................................................................9
C. Capteurs à référence solide..........................................................................11
D. Capteurs à référence mixte...........................................................................13
III. Autres types de capteurs .....................................................................................15
A. Les biélectrolytes.........................................................................................15
B. Les " exotiques » .........................................................................................16
C. Les configurations coplanaires ....................................................................19
IV. Conclusion ..........................................................................................................24
Chapitre II : Présentation de l'électrode de travail...................................................................33
I. Généralités et bibliographie................................................................................33
II. Caractérisations...................................................................................................37
A. Conductivité de Na
2 CO 3 B. Influence de la pression partielle d'oxygène ...............................................45III. Conclusion ..........................................................................................................46
Chapitre II : L'électrolyte solide NASICON ...........................................................................50
I. Présentation du matériau.....................................................................................50
II. Rappel sur les procédés d'élaboration des poudres de NASICON.....................51A. Les différentes méthodes de préparation.....................................................51
1. Le cobroyage des poudres..................................................................51
2. La synthèse hydrothermale.................................................................52
3. Le sol-gel............................................................................................53
tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006 tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006 tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006 tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006TABLE DES ILLUSTRATIONS
Figure I-1 : Schéma d'un capteur à deux atmosphères ..............................................................7
Figure I-2 : Schéma d'un capteur " ouvert » à une atmosphère.................................................8
Figure I-3 : Enthalpie libre de réaction entre les titanates de sodium et le dioxyde de carbone en fonction de la température et de la pression partielle de CO 2 [32]...............................14Figure I-4 : Schéma de capteurs planaires proposées dans la littérature..................................20
Figure I-5 : Chaîne électrochimique du capteur planaire basé sur Li 2 ZrO 3à l'interface [45].21
Figure I-6 : Schéma d'un capteur planaire réalisé par sérigraphie...........................................23
Figure II-1 : Illustration schématique d'une tension mixte pour deux pressions partielles de CO 2. a1 et a2 correspondent à la réaction d'oxydation, b à la réaction de réduction à la
même électrode et b' sa courbe symétrique tracée pour déterminer la tension mixte [8] 35
Figure II-2 : Effet de la vapeur d'eau (2,7.10
-2 bar) sur le potentiel d'un capteur en fonction du taux de baryum dans le mélange binaire à 550°C sous 390 ppm de CO 2 [9, 10]..............36 Figure II-3 : Variation de la masse de divers carbonates en fonction du temps d'expositiondans une atmosphère humide [11].....................................................................................36
Figure II-4 : Schéma de la cellule de conductivité...................................................................38
Figure II-5 : Dispositif de contrôle d'atmosphère pour les études de conductivité ................38
Figure II-6 : Spectre d'impédance de Na
2 CO 3 à 300°C sous argon.........................................40Figure II-7 : Spectre d'impédance de Na
2 CO 3 à 400°C sous argon.........................................41Figure II-8 : Conductivité de Na
2 CO 3Figure II-9 : Conductivité des mélanges Na
2 CO 3 -BaCO 3 en fonction de la température [14] 44 Figure II-10 : Evolution de la conductivité et de l'énergie d'activation en fonction du dopage en SrCO 3 ou en BaCO 3 à T = 600°C [14] .........................................................................45 Figure II-11 : Influence de la pression partielle d'oxygène sur la conductivité de Na 2 CO 3 .....46Figure III-1 : Structure cristallographique du NASICON........................................................50
Figure III-2 : Diagramme de la synthèse hydrothermale du NASICON [11]..........................52Figure III-3 : Organigramme de la synthèse sol-gel du NASICON.........................................56
Figure III-4 : Principe de la lyophilisation...............................................................................57
Figure III-5 : Schéma d'évolution de la température lors de la calcination.............................58
Figure III-6 : Mécanismes de formation des ponts lors du frittage (a) évaporation-condensation (b) diffusion superficielle (c) diffusion en volume......................................61
Figure III-7 : Mécanismes d'élimination des pores lors du frittage (a) écoulement visqueux (b)
diffusion en volume...........................................................................................................62
Figure III-8 : Analyse dilatométrique sur une pastille de NASICON crue..............................63
Figure III-9 : Micrographie d'une pastille de NASICON crue ayant subit une analyse Figure III-10 : Analyse thermogravimétrique (ATG) et analyse thermique différentielle(ATD) de la poudre crue....................................................................................................64
Figure III-11 : Analyse dilatométrique d'une pastille élaborée à partir de poudre deNASICON calcinée à 750°C pendant 4 heures (vitesse = 10°C/min)...............................65
Figure III-12 : Spectres de diffraction de rayons X sur des poudres crues de NASICONtraitées à : (a) 900° (b) 950° (c) 1000° (d) 1050° et (e) 1100°C........................................68
Figure III-13 : Spectre d'impédance du NASICON à 25° (a) et à 100°C (b)..........................70
Figure III-14 : Influence de la température de frittage sur la conductivité totale du NASICON...........................................................................................................................................71 tel-00011466, version 1 - 26 Jan 2006
Figure IV-12 : Influence de la pression partielle d'oxygène sur la conductivité de Na 2 Ti 3 O 7fritté à 1050°C pendant 1 heure.........................................................................................91
Figure IV-13 : Conductivité électrique de Na 2 Ti 3 O 7 fritté pendant 10 heures en fonction de la Figure IV-14 : Influence de la pression partielle d'oxygène sur la conductivité de Na 2 Ti 3 O 7fritté à 1050°C pendant 10 heures .....................................................................................93
Figure IV-15 : Comparaison de la conductivité sous air entre Na 2 Ti 3 O 7 fritté à 1050°C Figure IV-16 : Spectre de diffraction de rayons X de Na 2 Ti 6 O 13à 600°C...............................95
Figure IV-17 : Spectre de diffraction de rayons X de Na 2 Ti 6 O 13à (a) 700° et (b) 800°C.......96
Figure IV-18 : Analyse dilatométrique de Na
2 Ti 6 O 13 pour une pastille crue et pour d'autrescalcinées à 700°, 800°et 900°C .........................................................................................97
Figure IV-19 : Analyse thermogravimétrique (ATG) et analyse thermique différentielle (ATD) de la poudre crue de Na 2 Ti 6 O 13 /TiO 2Figure IV-20 : Micrographie de poudres de Na
2 Ti 6 O 13 /TiO 2 calcinées à : (a) 800° et (b)Figure IV-21 : Micrographie de pastilles de Na
2 Ti 6 O 13 /TiO 2 frittées à 1050 °C pendant (a) 2heures et (b) 10 heures.....................................................................................................100
Figure IV-22 : Conductivité électrique de Na 2 Ti 6 O 13 /TiO 2 en fonction de la température sous Figure IV-23 : Influence de la pression partielle d'oxygène sur la conductivité de Na 2 Ti 6 O 13 /TiO 2fritté à 1050°C pendant 2 heures ...........................................................102
Figure IV-24 : Conductivité électrique de Na 2 Ti 6 O 13 /TiO 2 fritté à 1050°C pendant 10 heures Figure IV-25 : Influence de la pression partielle d'oxygène sur la conductivité de Na 2 Ti 6 O 13 /TiO 2fritté à 1050°C pendant 10 heures.........................................................104
Figure IV-26 : Comparaison de la conductivité sous air entre Na 2 Ti 6 O 13 fritté à 1050°C Figure IV-27: Spectre de diffraction de rayons X pour un mélange 65%Na 2 Ti 3 O 7 -35%quotesdbs_dbs46.pdfusesText_46[PDF] La représentaion visuelle
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