Objectifs : Modéliser le mécanisme dextraction de la caféine par un
UTILISATION DE SOLVANTS ORGANIQUES APPROPRIÉS I. L'EXTRACTION DE LA CAFÉINE PAR LE DICHLOROMÉTHANE ... Quel solvant allez-vous utiliser ? Pour quelles ...
Remplacement du dichlorométhane comme solvant dextraction et
comme solvant d'extraction et éluant en CCM Les raisons de son utilisation sont : ... 4. extraction de la caféine dans des boissons puis CCM.
1S - TP extraction de la caféine du thé
Nous allons utiliser le fait que la caféine est plus soluble dans le solvant organique que dans l'eau et que les deux solvants ne sont pas miscibles. Dans un
COMMENT SEXTRAIRE DU LIT ?
réaliser cette extraction à partir de la cafetière à piston ci-contre. Quel solvant utiliser pour extraire la caféine de la solution aqueuse obtenue ?
COMMENTAIRE ARGUMENTE : Du café… sans caféine !
L'extraction de la caféine des grains de café est un procédé industriel important qui peut être En 1973 il a été interdit d'utiliser ces solvants.
Polycopié du Cours: Techniques dextraction de purification et de
Un solvant organique désigne tout composé organique utilisé seul ou en association avec d'autres agents sans subir de modification chimique
Dosage de la caféine dans un soda-cola par HPLC
utilisation d'un étalon interne après extraction liquide/liquide. Tableau de réalisation des étalons caféine (quel solvant de dilution a été utilisé ?)
TP n°5 : Thé ou café ?
Il faut extraire la caféine contenue dans une quantité définie de Pré-requis de seconde : Extraction par solvant ; utilisation de l'ampoule à décanter.
Modes dobtention de la caféine
11/06/2019 Extraction avec dichlorométhane. (CH. 2. Cl. 2. (l)) relargage avec. NaCl(s). 3-Evaporer le solvant. Evaporateur rotatif pour évaporer le.
Extraction de la caféine I/ INTRODUCTION - Olympiades de la
• Dans l'eau chaude on extrait la caféine mais aussi les tanins acides (solubles dans l'eau) des pigments et le glucose • Lors de l'extraction liquide-liquide les anions provenant des acides restent dans la solution aqueuse basique la caféine passe dans la phase organique
1S - TP extraction de la caféine du thé
On ajoute du chlorure de sodium pour diminuer la solubilité dans l'eau de la caféine Cela permettra d'améliorer l'extraction liquide liquide à l'étape suivante 7 Extraction liquide liquide On réalise cette extraction deux fois On place la solution aqueuse en contact avec environ 10 mL de solvant organique
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La méthode d'extraction repose sur la bonne solubilité de la caféine dans l'eau chaude et les solvants chlorés : Dans l'eau chaude on extrait la caféine mais aussi les tannins acides (solubles dans l'eau) des pigments et le glucose Lors de l'extraction liquide-liquide les anions provenant des acides restent dans la solution
Quels sont les solvants d'extraction de la caféine ?
Le chloroforme et le dichlorométhane sont les solvants d’extraction, la caféine y est plus soluble que dans l’eau. 12 f TP N=°4 extraction de la caféine de feuille de thé Conclusion - Le thé contient de la caféine que nous allons extraire en utilisant deux solvants : l'eau et le dichlorométhane.
Comment extraire la caféine ?
La caféine peut également être extraite des grains de café et des feuilles de thé à l'aide d'une extraction organique directe. Les grains ou les feuilles peuvent être trempés dans de l'acétate d'éthyle qui dissout favorablement la caféine, laissant une majorité de la saveur du café ou du thé dans l'échantillon initial.
Quels sont les avantages de la caféine extraite?
La société Maxwell (États-Unis) décaféine ainsi 80 000 tonnes de grains de café par an. De son côté, la caféine extraite est revendue aux industries pharmaceutiques ou alimentaires. Il n’y a donc que très peu de déchets formés à l’issue de ce procédé, le rendant économiquement et écologiquement viable depuis maintenant une trentaine d’années.
Comment enlever la caféine de feuille de thé ?
Laisser refroidir le ballon, puis filtrer les feuilles de thé en les pressant pour enlever tout le liquide qu’elles contiennent. 6 f TP N=°4 extraction de la caféine de feuille de thé Le filtrat contient la caféine extraite en solution dans l'eau. Placer ce liquide dans une ampoule à décanter, extraire avec 3x20 mL de dichlorométhane.
Past day
stationnaire est constituée de grains d'une silice greffée d'un motif hydrocarboné apolaire en C18
(polarité de phase inversée). La phase mobile est un mélange polaire méthanol/eau utilisé en élution
isocratique ou gradient. L'éluat est suivi en continu par spectrophotométrie à 272 nm. Le dosage
est possible par la méthode de l'étalonnage externe, par la méthode des ajouts dosés, avec
utilisation d'un étalon interne après extraction liquide/liquide.C1. Préalable
Il s'agit essentiellement de justifier le réglage du détecteur de sortie de colonne HPLC, un spectrophotomètre en ligne réglé sur 273 ou 274 nm. On propose le spectre d'une solution étalon de caféine à 0,02 g/L en solvant ethanol/eau25/75 (v/v), contre le solvant, dans l'intervalle 220 nm -350 nm.
On propose aussi les spectres d'absorption du soda-cola et de sa version décaféinée dilués
au 1/10 en solvant éthanol/eau 25/75 (v/v), contre le solvant, dans l'intervalle 210 nm - 630 nm.Struture chimique de la caféine :
Cuve quartz, 1cm trajet optique, solvant éthanol eau (25v/75v) Pic à 273 nmDiscussion : spectres annotés.
C2. Réactifs et conditions opératoires générales pour les chromatographies iEthanol et eau pour réaliser la phase mobile.iInjecteur manuel à boucle d'injection de 20 µL (équipé en entrée de filtres jetables) 0,45 µm.
iColonne de silice grefféeC18 (de 15 cm de longueur et de 0,4 cm de diamètre) avec précolonne
de protection ; débit à 0,3 ou 0,4 ou 0,5 mL/min. iDétecteur spectrophotométrique à lecture continue réglé à 273 nm. Enregistrement informatique et intégration informatique des données.iCoca-cola® et coca-cola® décaféïné, 'café' et 'café décaféiné' à partir de café moulu
commercial, mouture de grains de café.iSolution étalon de caféine à 0,2 g/L en éthanol/eau (25v/75v) qualité HPLC, à filtrer.
Analyschim/chromato/tp-hplc-cafeine-vextintajdoses-ethanoleau.odt JF Perrin 2000-2017 page 2/3Utilisation de la chaîne HPLC disponible
L'appareil proposé réalise les gradients. L'appareil proposé possède un système de dégazage
des solvants sous vide (indispensable avec les solvants utilisés pour ne pas avoir de dégazage en
chambre de mélange). Préparer de l'éthanol filtré sur filtre 0,45 µm (solvant B) et un mélange
eau/éthanol 75v/25v (solvant A) filtré sur filtre 0,45 µm. Programmer l'élution : on pourra par
exemple commencer par une élution isocratique en éthanol/eau 25v/75v puis on adaptera. (Onconseille de ne jamais conditionner de flacon de solvant éthanol/eau à moins de 22 % d'éthanol
afin d'éviter les pollutions par microorganismes.) Mettre en route le spectrophotomètre en ligne . Régler la longueur d'onde. Mettre en route le système informatique d'enregistrement des chromatogrammes : iVérifier que le branchement au spectrophotomètre est correct. iLancer le logiciel, choisir l'instrument dénommé "hplc". Amorçage de la pompe et vérification du circuit : iamorçage éventuel de la pompe par le responsable du TP selon le mode opératoire dédié. Fermeture de la purge. iVérification que le circuit ne contienne pas la moindre bulle d'air (par le responsable du TP). Mettre en route la pompe à 0,3 mLmin-1 en mode isocratique en solvant éthanol/eau25v/75v. La pression doit monter et se stabiliser vers 40 bars (très en dessous de 100 bars).
Attendre environ 20 min (ou plus) pour que la colonne s'équilibre parfaitement. Faire alors l'Autozéro sur le spectrophotomètre. Les analyses peuvent alors commencer. Prendre bien soin de filtrer les échantillons lors del'introduction à l'aide des embouts filtres adaptés en tête d'injecteur. Bien repérer les positions
" LOAD » et " INJECT » de l'injecteur manuel. L'enregistrement se déclenche par la touche " START ». Lors des analyses en mode gradient, prévoir un programme de retour aux conditions initiales avec temps de stabilisation de la colonne. Pour le nettoyage terminal : laisser fonctionner la pompe pendant 3 heures à un débit de 0,1mL/min en éluant éthanol/eau 25v/75v puis 30 min en éthanol 100% (plus éventuellement un
rinçage supplémentaire à l'acétonitrile 100%).C3. Travail pratique
C3.1 Mise en évidence d'un pic caféine ? Dosage de la caféine en étalonnage externe. Mode
isocratique avec la phase mobile éthanol/eau 25v/75v (=PM1). Chromatographier respectivement un échantillon " coca dégazé dilué au 1/4 en PM1 » =Ecola+, un échantillon " coca décaféiné dégazé dilué au 1/4 en PM1 » = Ecola-, un mélange v/2v/1v
de coca décaféiné dégazé et d'étalon caféine à 0,05 g/L et de PM1, un étalon caféine à 0,05 g/L,
un étalon caféine à 0,04 g/L, un étalon caféine à 0,02 g/L, un étalon caféine à 0,01 g/L, un
" café dilué au 1/10 dans du solvant PM1 » = Ecafe+, un " café décaféiné dilué au 1/10 dans du
solvant PM1» = Ecafe-. Réaliser l'intégration de chaque pic des chromatogrammes obtenus.Discussion :
•Tableau de réalisation des étalons caféine (quel solvant de dilution a été utilisé ?).
•Analyse des chromatogrammes (est-on certain de mesurer la caféine ?). •Calcul des concentrations en caféine dans les échantillons dosés. Analyschim/chromato/tp-hplc-cafeine-vextintajdoses-ethanoleau.odt JF Perrin 2000-2017 page 3/3 C3.2 Avec une élution gradient optimisée par rapport à la précédente. Choisir un programme d'élution pour optimiser l'analyse. Chromatographier respectivementun étalon caféine à 0,05 g/L, un échantillon " coca dégazé dilué au 1/4 en PM1 » = Ecola+.
Discussion :
•Quel gradient a été programmé ? Pourquoi ? •comparer avec les résultats obtenus précédemment. Interpréter. C3.3 Dosage de la caféine du Coca-cola® par HPLC et méthode des ajouts dosés Construire un tableau proposant un mode opératoire pour un dosage de la caféine du Coca-cola par méthode des ajouts dosés. On proposera 4 solutions plus ou moins chargées en étalon
externe caféine. Par exemple :012345
Étalon caféine g/L
volume utilisé0 g/L600 µL0,01 g/L
600 µL0,02 g/L
600 µL0,04 g/L
600 µL0,05 g/L
600 µL0,1 g/L
600 µL
Coca cola200 µL200 µL200 µL200 µL200 µL200 µL Masse de caféine étalon ajoutée dans le volume injecté (20µL) µgSurface pic caféine
Chromatographier avec la phase mobile éthanol/eau 25v/75v.Discussion :
•Tableau de conception de gamme d'étalonnage en ajouts dosés. •Résultats obtenus et commentaires.C3.4 Dosage de la caféine par HPLC après extration liquide/liquide ou solide/liquide et utilisation
d'un étalon interneSolvant d'extraction proposé : acétate d'éthyle. Etalon interne proposé : benzoïne.
Proposer un mode opératoire. Mettre en oeuvre pour doser la caféine d'une boisson (café, Coca
cola...) ou de grains de café moulus.Discussion :
•Mode opératoire établi. •Résultats obtenus.C4. Bibliographie
•Yost, Ettre, Conlon, traduction de Vaumoron, " pratique de la chromatographie liquide », Tec & Doc,
1981.•Beckers, " the determination of caffeine in coffee : sense or nonsense ? », journal of biochemical
education, 2004, 81 :1. •Angelika Gratzfeld-Hüsgen and Rainer Schuster, HPLC for Food Analysis, document AgilentTechnologies Company, sept. 2001
•http://www.shimadzu.com/an/hplc/support/lib/lctalk/s5/031.html (18/12/2017) •Données fournies par Patrick Vannestequotesdbs_dbs16.pdfusesText_22[PDF] aspect de la puissance française dans le monde
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