An Introduction to Gel Permeation Chromatography and Size
HPLC – high performance liquid chromatography in which the mobile phase is forced chromatography products for the analysis and purification of biomolecules.
Cours de Chromatographie
Chromatographie en Phase Liquide (HPLC). Phase mobile. Chromatographie en Phase Liquide (HPLC). Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG). Appareillage.
HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIC HPLC
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CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE (HPLC) I
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On distingue deux types de chromatographie: sur colonne et planaire. En HPLC la séparation est optimale pour 2 < k'. < 10 afin que le temps de passage ...
4. CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE
de préférence « de haute performance » [HPLC]. Ainsi jusqu'à ces années 1958-1960
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20 janv. 2010 La chromatographie en phase liquide a permis de réaliser des analyses qui n'étaient auparavant pas possible avec les techniques sur couche mince ...
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HPLC et UPLC. Les clés de la réussite pour vos analyses en HPLC et/ou UPLC. Philippe Vassault. Responsable Business Colonne – Europe du Sud.
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de préférence « de haute performance » [HPLC] Ainsi jusqu'à ces années 1958-1960 la chromatographie en phase liquide sur colonne (CL)
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Chapitre II : La technique d'analyse utilisée : La chromatographie liquide à haute La chromatographie liquide à haute performance (HPLC)
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18 déc 2003 · C – Chromatographie Liquide Haute Performance On effectue l'analyse HPLC d'un mélange réactionnel constitué du composé A en solution dans le
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HPLC et UPLC Les clés de la réussite pour vos analyses en HPLC et/ou UPLC Philippe Vassault Responsable Business Colonne – Europe du Sud
Comment lire un chromatogramme HPLC ?
La quantification des composé analysés en HPLC se base sur les pics visibles sur le chromatogramme. Le paramètre utile pour la quantification est soit l'aire du pic, soit la hauteur du pic. De manière générale, la quantification est préférée en utilisant l'aire du pic plutôt que sa hauteur.Comment lire un chromatographe ?
Interprétation du chromatogramme
1Si la substance analysée présente une seule tache alors il s'agit d'un corps pur (constitué d'une seule esp? chimique)2Si la substance analysée présente plusieurs taches alors il s'agit d'un mélange (constitué de plusieurs esp?s chimiques)Quel est le principe de la chromatographie HPLC ?
Le principe de la HPLC est, comme pour les autres variantes de chromatographie, d'utiliser les différences de propriétés physico-chimiques de différents composés pour les séparer. Un liquide, l'éluant, constitue la phase mobile, qui va entraîner plus ou moins facilement les molécules du mélange.- Le terme C18 correspond à un greffage d'une chaîne carbonnée de 18 carbones (CH2)17-CH3 sur le gel de silice. Les phases stationnaires C8, un peu moins apolaires sont également très largement utilisées. Toutefois , le colonnes fonctionnant en mode HILIC permettent désormais de séparer des composés polaires.
![[PDF] [PDF] Cours de Chromatographie [PDF] [PDF] Cours de Chromatographie](https://pdfprof.com/Listes/17/30948-17Cours_de_Chromatographie_L3_pro_Synthese_V2.pdf.pdf.jpg)
15/09/2017
1Licence Professionnelle
Chimie de Synthèse
Cours de Chromatographie
Enseignant:Y.FRANCOIS
Yannis FRANCOIS
Laboratoire de Spectrométrie de Masse des
Interactions et des Systèmes
Tour de Chimie, 12ème étage
e-mail: yfrancois@unistra.frPlan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
Introduction chromatographie
(IsmailovetSchraiber) (MartinetSynge,Nobel1952) gazeuse liquideàhauteperformance (nanotechnologie)Historique
Introduction chromatographie
Principe
Fraction
FOURPMPRJUMSOLH G·pOXPLRQ
Introduction chromatographie
Principe
¾Séparationdemélangecomplexe
phases:9Phasestationnaire
9Phasemobile
9Adsorption
9Partage
9Paires
9Échange
9Exclusionstérique
15/09/2017
2I·MGVRUSPLRQ
G·XQHdesphases
Principe
phases¾Coefficientdepartage
Le partage
9CS: concentration dans la phase stationnaire
9CM: concentration dans la phase mobile
Principe
(ŃOMQJH G·LRQV9Phasemobile:Solutiondeselsou
oudebase9Lescoefficientsdepartagesont
appeléscoefficientIntroduction chromatographie
Principe
9Leproduitprogresselentementdanslaphase
stationnaire9Letempsderétentionduproduitestlong
9Leproduitprogresserapidementdanslaphase
stationnaireIntroduction chromatographie
Principe
9Injectiondepetitvolume
9Répétabilitédesinjections
9Étudedetraces
9Variationdestypes
Colonne
Injection
Phase mobile
Détecteur
Introduction chromatographie
Principe
15/09/2017
3Introduction chromatographie
lapluslargementutilisée¾Trèsgranddomaine
GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV
Introduction chromatographie
¾Industriecosmétiqueetparfums
¾Industriepharmaceutique
GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV
¾Explorationspatiale
¾Policescientifique
¾Recherchescientifique
Introduction chromatographie
¾Queltype?Solide,liquide,gazeux
Les questions que vous aurez à vous poser ?
¾Analysepartielleoucomplètede?
¾Récupérationde?
¾Quelseralecoûtde?
¾Duréede?
¾Poidsdesur?
Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
Colonne
Injection
Phase mobile
Détecteur
Le chromatogramme
Aspect théorique
Chromatogramme
Aspect théorique
Le chromatogramme
tM: Temps mort tR: Temps de rétentionR: Temps de rétention réduit
tM tR t15/09/2017
4Aspect théorique
Coefficient de partage
9CS: concentration dans la phase stationnaire
9CM: concentration dans la phase mobile
tM tR tAspect théorique
tM(Temps mort) : temps écoulé pour un composé non retenu par la colonne tR le max du pic du composé R(Temps de rétention réduit) : temps de rétention affranchit des phénomènes hors phase stationnaireR= tRtM
Grandeurs physiques : Temps
Aspect théorique
Le chromatogramme idéal
Caractéristiques de la courbe de Gauss
Aspect théorique
*UMQGHXUV SO\VLTXHV )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·9Indépendant du débit
9Indépendant de la longueur de la colonne
9Définit le comportement des colonnes
tR=tM1)R/tMAspect théorique
5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·
¾=0ĺtR=tMouVR=VM
¾faible
¾trèsgrand
¾tropgrand
Aspect théorique
5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·
¾Ordredegrandeurde:Comprisentre1et10
¾Lemeilleurcompromis:
2 15/09/2017
5 Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux. ¾Limitations:
diffusion 9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases) Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité
H = L/N
opératoires Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité théorique
ou Aspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
dedeuxpicsadjacents Aspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
paramètresderétention: Aveclesvolumes:
Į= (VR2VM)/(VR1VM)
9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS
Aveclestempsderétention:
OrKi=i.VM/VS
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs
¾Larésolution
15/09/2017
6 Aspect théorique
Exemple : Résolution R ou Rs
Pour une bonne séparation :
Rs> 1,5
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs
¾Pourdeuxpicshomologues:
Or Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ
Or presque Aspect théorique
Question :
Que faire quand les pics sont mal résolus ?
¾Onaugmentelefacteurderétention
¾OnaugmenteN
¾OnaugmentelasélectivitéĮ
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Calculerlarésolutiondelacolonne?
oDonnéesexpérimentales: 9tRA=400secȦA=19,5sec
9tRB=420secȦB=20,5sec
9tM=50sec
R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1
Mauvaiseséparation
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06 NB=5727plateaux
15/09/2017
7 Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Applicationnumérique:
R2/R1= 1,5/1 = 1,5 =
y = 2,25 L2= 2,25 . 2 m = 4,5 m
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. 9Picsgaussiens
9Calculdunombredeplateaux
¾Limitations:
diffusion 9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphase 9Causesdespics
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
transfertdemasse Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Phénomènes de diffusion :
Diffusion moléculaire longitudinale
Diffusion turbulente
Remplissage
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
ab9t0,lesmoléculesaetbd'une mêmesubstancesontsurlamême ligne 9ti,avaresterdansleporedugrain
delaphasestationnaireetbdansla phasemobile 9tf,biraplusvitequelamoléculea
Transfert de masse
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Application à la CPG
Equation de Van Deemter
H=A+%Cż+C.ż
15/09/2017
8 Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Les solutions pour minimiser des phénomènes de diffusion : ¾Améliorerdelaphase:
9Absence
9Absencedebulle
9Absencedevide
¾Diminuerlatailledesgrainsetdespores
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
En résumé :
¾Prendredesparticules
9Depetitestailles
9Defaibleporosité
¾Réaliserdeschromatographies
9Rapides
9Avecdesphasesstationnaires
miniaturisées¾Travailler 9Afaibletempérature
9Enréduisantlesvolumesmorts
Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Principe
Phase stationnaire
A B ¾ÉCHANGEdemoléculeGAZEUSE
entrephasestationnaireetphase mobile ¾Phasestationnaireliquideousolide
¾PhasemobileGAZEUSE
Phase mobile
gazeuxoususceptibles vaporisésdansdécomposition Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
¾Nature:Gazinerte
9Hélium
9Diazote
9Argon
9Dihydrogène
¾Choixdugazvecteur
9Détecteurutilisé
9Coûtdefonctionnement
Ilapasentrelegazetlaphasestationnaire
Ilapasentrelegazetlessolutés
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
Log(VR) = (a/T) + b
Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le temps de rétention diminue 15/09/2017
9 Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
homologues Log(VR) = (a/T) + b
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
différents ¾AT2,onséparedescomposés1,2et3
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
ROLE: ¾Systèmedevaporisation
¾Organedetransfertdanslacolonne
IDEAL:
¾Permettrequantitative
¾Permettredetraces
¾Inertiechimique
¾Automatisation
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6ŃOpPM G·XQ V\VPqPH G·LQÓHŃPLRQ
15/09/2017
10 6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection direct
¾Limitationduvolumeinjecté
9Granddiamètrepourcolonnesremplies
9Petitdiamètrepourcolonnescapillaires
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injecteur "direct»
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection direct : Exemple
Casdesfortesconcentrations:
saturationcolonnecapillaire Casdesfaiblesconcentrations:
chromatogrammeseraplat. Pasdeséparation
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection split/splitless
phasestationnairedanslacolonne 9UtilisationvannedeSplitpourdiviserle
volumetotalinjecté 9Préconcentrationentêtedecolonne
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injecteur Split/Splitless
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
FonctionnementSplit:
¾Injectionvolumetotaldanslelinerà
seringue split Injection split/splitless
Rapport de division R = débit de fuite/débit de la colonne 15/09/2017
11 6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
ExempleSplit:
¾Débitde:52ml/min
¾Vannedefuite:50ml/min
Injection split/splitless
R = débit de fuite/débit de la colonne
R = 50/2 = 25
Si on injecte 1 µL, alors on introduit 1/25 de µL dans la colonne 6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
FonctionnementSplitless:
¾Lavannedesplitestfermée
¾Onintroduit(max3µL)
¾Onattendquelquesdizainesdesecondes
Injection split/splitless
ApplicationSplitless:
¾Piègeàfroid
¾Effetsolvant
Type de liner
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Liner ou insert
9Différentsdiamètres
9Possibilitédelesmodifierchimiquement
9Dérivationonlinedeséchantillons
9Augmentationduchamps
¾Entretientpermanentduliner
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
AB A B Injecteuretentréedecolonnenettoyés
MAUVAIS
BON 15/09/2017
12 6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Choixduliner
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
Le four
¾Programmateurdetempérature
Le four
Enceintethermostaté
Ventilateur
Colonne
La colonne
DeuxprincipauxtypesdecolonneenCPG
¾Lescolonnesremplies
9Verre,métal
9Courte(1à15m)etépaisse(1à4mm)
¾Lescolonnescapillaires
9Silicefondue
La colonne
DeuxprincipauxtypesdecolonneenCPG
15/09/2017
13 La colonne
Propriétésphysiques
La colonne : aspect théorique
Equation de Van Deemter
+ $ Ą %Cż Ą FBż Equation de Golay
+ %Cż Ą FG+ CLBż CG:termedetransfertde
masseenphasegaz CL:termedetransfertde
masseenphaseliquide Choix de la colonne
¾Naturede
Paramètre important : Choix de la colonne
¾Naturedelaphasestationnaire
¾Diamètredelacolonne
¾Longueurdelacolonne
Phase stationnaire
colonnecapillaire naturedelaphase Paramètres de choix de la phase stationnaire
9Nature
9Polarité
9Stabilité
quotesdbs_dbs30.pdfusesText_36
15/09/2017
5Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux.¾Limitations:
diffusion9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases)Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité
H = L/N
opératoiresAspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité théorique
ouAspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
dedeuxpicsadjacentsAspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
paramètresderétention:Aveclesvolumes:
Į= (VR2VM)/(VR1VM)
9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS
Aveclestempsderétention:
OrKi=i.VM/VS
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs
¾Larésolution
15/09/2017
6Aspect théorique
Exemple : Résolution R ou Rs
Pour une bonne séparation :
Rs> 1,5
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs
¾Pourdeuxpicshomologues:
OrAspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ
Or presqueAspect théorique
Question :
Que faire quand les pics sont mal résolus ?
¾Onaugmentelefacteurderétention
¾OnaugmenteN
¾OnaugmentelasélectivitéĮ
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Calculerlarésolutiondelacolonne?
oDonnéesexpérimentales:9tRA=400secȦA=19,5sec
9tRB=420secȦB=20,5sec
9tM=50sec
R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1
Mauvaiseséparation
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06NB=5727plateaux
15/09/2017
7Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Applicationnumérique:
R2/R1= 1,5/1 = 1,5 =
y = 2,25L2= 2,25 . 2 m = 4,5 m
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique.9Picsgaussiens
9Calculdunombredeplateaux
¾Limitations:
diffusion9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphase9Causesdespics
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
transfertdemasseAspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Phénomènes de diffusion :
Diffusion moléculaire longitudinale
Diffusion turbulente
Remplissage
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
ab9t0,lesmoléculesaetbd'une mêmesubstancesontsurlamême ligne9ti,avaresterdansleporedugrain
delaphasestationnaireetbdansla phasemobile9tf,biraplusvitequelamoléculea
Transfert de masse
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Application à la CPG
Equation de Van Deemter
H=A+%Cż+C.ż
15/09/2017
8Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Les solutions pour minimiser des phénomènes de diffusion :¾Améliorerdelaphase:
9Absence
9Absencedebulle
9Absencedevide
¾Diminuerlatailledesgrainsetdespores
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
En résumé :
¾Prendredesparticules
9Depetitestailles
9Defaibleporosité
¾Réaliserdeschromatographies
9Rapides
9Avecdesphasesstationnaires
miniaturisées¾Travailler9Afaibletempérature
9Enréduisantlesvolumesmorts
Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Principe
Phase stationnaire
A B¾ÉCHANGEdemoléculeGAZEUSE
entrephasestationnaireetphase mobile¾Phasestationnaireliquideousolide
¾PhasemobileGAZEUSE
Phase mobile
gazeuxoususceptibles vaporisésdansdécompositionChromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
¾Nature:Gazinerte
9Hélium
9Diazote
9Argon
9Dihydrogène
¾Choixdugazvecteur
9Détecteurutilisé
9Coûtdefonctionnement
Ilapasentrelegazetlaphasestationnaire
Ilapasentrelegazetlessolutés
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
Log(VR) = (a/T) + b
Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le temps de rétention diminue15/09/2017
9Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
homologuesLog(VR) = (a/T) + b
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
différents¾AT2,onséparedescomposés1,2et3
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
ROLE:¾Systèmedevaporisation
¾Organedetransfertdanslacolonne
IDEAL:
¾Permettrequantitative
¾Permettredetraces
¾Inertiechimique
¾Automatisation
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6ŃOpPM G·XQ V\VPqPH G·LQÓHŃPLRQ
15/09/2017
106\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection direct
¾Limitationduvolumeinjecté
9Granddiamètrepourcolonnesremplies
9Petitdiamètrepourcolonnescapillaires
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injecteur "direct»
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection direct : Exemple
Casdesfortesconcentrations:
saturationcolonnecapillaireCasdesfaiblesconcentrations:
chromatogrammeseraplat.Pasdeséparation
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injection split/splitless
phasestationnairedanslacolonne9UtilisationvannedeSplitpourdiviserle
volumetotalinjecté9Préconcentrationentêtedecolonne
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Injecteur Split/Splitless
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
FonctionnementSplit:
¾Injectionvolumetotaldanslelinerà
seringue splitInjection split/splitless
Rapport de division R = débit de fuite/débit de la colonne15/09/2017
116\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
ExempleSplit:
¾Débitde:52ml/min
¾Vannedefuite:50ml/min
Injection split/splitless
R = débit de fuite/débit de la colonne
R = 50/2 = 25
Si on injecte 1 µL, alors on introduit 1/25 de µL dans la colonne6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
FonctionnementSplitless:
¾Lavannedesplitestfermée
¾Onintroduit(max3µL)
¾Onattendquelquesdizainesdesecondes
Injection split/splitless
ApplicationSplitless:
¾Piègeàfroid
¾Effetsolvant
Type de liner
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Liner ou insert
9Différentsdiamètres
9Possibilitédelesmodifierchimiquement
9Dérivationonlinedeséchantillons
9Augmentationduchamps
¾Entretientpermanentduliner
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
6\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
AB A BInjecteuretentréedecolonnenettoyés
MAUVAIS
BON15/09/2017
126\VPqPHV G·LQÓHŃPLRQ
Choixduliner
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
Le four
¾Programmateurdetempérature
Le four
Enceintethermostaté
Ventilateur
Colonne
La colonne
DeuxprincipauxtypesdecolonneenCPG
¾Lescolonnesremplies
9Verre,métal
9Courte(1à15m)etépaisse(1à4mm)
¾Lescolonnescapillaires
9Silicefondue
La colonne
DeuxprincipauxtypesdecolonneenCPG
15/09/2017
13La colonne
Propriétésphysiques
La colonne : aspect théorique
Equation de Van Deemter
+ $ Ą %Cż Ą FBżEquation de Golay
+ %Cż Ą FG+ CLBżCG:termedetransfertde
masseenphasegazCL:termedetransfertde
masseenphaseliquideChoix de la colonne
¾Naturede
Paramètre important : Choix de la colonne
¾Naturedelaphasestationnaire
¾Diamètredelacolonne
¾Longueurdelacolonne
Phase stationnaire
colonnecapillaire naturedelaphaseParamètres de choix de la phase stationnaire
9Nature
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