[PDF] [PDF] RÉPÉTABILITÉ & REPRODUCTIBILITÉ DUNE MÉTHODE - E-monsite

View - Download [PDF] RÉPÉTABILITÉ & REPRODUCTIBILITÉ DUNE MÉTHODE - E-monsite

Previous PDF

Next PDF

Florent ARNAL

RÉPÉTABILITÉ

REPRODUCTIBILITÉD"UNE MÉTHODE

Université de Bordeaux

Adresse électronique :florent.arnal@u-bordeaux.fr

Site internet : http ://flarnal.e-monsite.com

2017

Sommaire

I L'essentiel de la validation de methode

2

II Limites de repetabilite et reproductibilite

3

III Application : Mise en uvre pratique

5

IV Complements autour de ces notions

8 IV.1 Complements : Rappels de probabilites et applications aux estimations de variances 8

IV.2 Fondement theoriques

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 IV.3 Estimations des variances de repetabilite et de reproductibilite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Introduction

Nous allons, dans cette partie, nous placer dans le cadre de validations de methodes lors d'essais entre

dierents operateurs (ou laboratoires) pour la determination de parametres de dispersion (ecart- types) conformement a la norme ISO 5725.

L'erreur a caractere aleatoire qui aecte les resultats obtenus en utilisant une methode d'essai carac-

terise la delite de cette methode. Cette erreur peut ^etre envisagee sous deux aspects appelees repetabilite et reproductibilite.

I L'essentiel de la validation de methode

Denition de la notion de delite :

Etroitesse d'accord entre des resultats d'essai independants obtenus sous des conditions stipulees (repetabilite ou reproductibilite).

Remarque :

Le procede est d'autant plus dele que la partie aleatoire des erreurs experimentales qui aectent les resultats est moindre. La delite depend uniquement de la distribution des erreurs aleatoires et n'a aucune relation avec la valeur vraie ou speciee.

Denition de la notion de justesse :Etroitesse de l'accord entre lamoyenned'un nombre inni de valeurs mesurees repetees et une valeur

de reference.

Denition de la notion de repetabilite :Etroitesse d'accord entre des resultats successifs obtenus avec la m^eme methode sur une matiere

identique soumise a l'essai dans les m^emes conditions (m^eme operateur, m^eme appareil de mesure, m^eme laboratoire, repetitions sur une courte duree). Elle s'exprime generalement a l'aide des caracteristiques de dispersion des resultats (ecart-type).

Denition de la notion de reproductibiliteEtroitesse d'accord entre les resultats individuels obtenus avec la m^eme methode sur une matiere

identique soumise a l'essai dans des conditions dierentes (par exemple, avec des operateurs dierents ou des laboratoires dierents). Elle s'exprime generalement a l'aide des caracteristiques de dispersion des resultats (ecart-type). Figure1 { Graphiques illustrant la reproductibilite (delite) et la justesse

Remarques :

Page 2/

10 Les parametres representatifs de la dispersion de la population associee aux resultats sont qualies des termes de repetabilite et reproductibilite. Ils permettent de determiner des dispersions "maximales" autorisees des resultats lorsqu'on utilise une methode donnee. Les calculs necessitent d'avoir des distributions de mesures normales et homoscedastiques.

Il faut donc s'assurer de la normalite et de l'homoscedasticite de la distribution des residus lors des

calculs des variances de repetabilite et reproductibilite (cf. ANOVA).

A retenir:

Apres la realisation des dierentes mesures, il est necessaire de s'assurer de l'absence de valeurs

aberrantes et de l'egalite des variances associees aux dierents niveaux (operateurs, laboratoires, ...) :

•Verications de l'absence devariance trop elevee: Test de Cochran (cf. normes) "testant la variance maximale par rapport aux autres" en utilisant la fonction cochran.test(variable facteur) du package 'outliers'. Un operateur (laboratoire) associe a une variabilite trop importante pourra ^etre supprime. •Verications de l'absence de valeurs moyennes aberrantes: Test de Grubbs (sur les moyennes) en utilisant la fonction grubbs.test( ) du package 'outliers'.

Apres ces tests (absence de problemes detectes sur les mesures ou suppression de certains "niveaux"),

on peut calculer les variances de repetabilite et reproductibilite.

La variance de repetabilite, liee aux

uctuations aleatoires, correspond a la variance residuelle. La variance de reproductibilite est la somme de deux variances : la variance factorielle (liee aux operateurs) et la variance de repetabilite. Lorsqu'on considerepoperateurs (laboratoires) efectuant chacunnmesures (soitN=npmesures au total), les estimations des variances de repetabiliter2et de reproductibiliteR2sont les suivantes : br2=SCEresNp=CMres(1) bol2=CMfactCMresn ramenee a 0 si l'estimation est negative. (2) bR2=br2+bol2(3)

La repetabilite et la reproductibilite correspondent aux ecart-types (estimes)retR.[Justications theoriques en n de document]

II Limites de repetabilite et reproductibilite

L'objectif est de determiner l'ecart maximal "acceptable"entre deux mesures (risque= 5%).

Denition :

La limite de repetabilite, noteer, correspond a l'ecart maximal "acceptable" entre deux mesures

Page 3/

10 lorsque celles-ci s'eectuent dans un m^eme laboratoire avec la m^eme methode. La limite de reproductibilite, noteeR, correspond a l'ecart maximal "acceptable"entre deux mesures lorsque celles-ci sont eectuees par deux operateurs (laboratoires) dierents. NotonsX1etX2les variables aleatoires egales, respectivement, a la premiere et a la deuxieme mesure eectuees dans un m^eme laboratoire. On suppose que ces variables sont independantes et de m^eme loi normaleN(;r).

La variableX1X2 N0;p2r.

La valeurrverie

P(jX1X2j r) = 0;95

La variableU=X1X2p2retant distribuee suivant la loi normaleN(0;1), on obtient : P rp2rUrp2r = 0;95 soit rp2r = 0;975.

On en deduit que :

rp2r=1(0;975) = 1;96.

On a donc :

r= 1;96p2r(4) Il s'avere que les normes conseillent de prendre non pas 1;96 mais 2 ce qui conduit a considerer, au lieu de ( 4 ),l ar elationr'2;83r. Le calcul pour la limite de reproductibilite est identique.

A retenir:

La limite de repetabilite est donnee par

r= 2;83r

La limite de reproductibilite est donnee par

R= 2;83R

Ces valeurs correspondent a l'ecart maximal acceptable entre deux mesures. Elles permettent de denir si la dierence observee est purement liee a la methode ou met en cause la competence de l'operateur ou du laboratoire.

Les ecarts-types de repetabilite et reproductibilite etant inconnus, ils sont "remplaces" par les esti-

mations obtenues precedemment.Page 4/10

III Application : Mise en uvre pratique

On considere 3 operateurs eectuant chacun cinq repetitions pour mesurer un dosage (concentration nomanale egale a 10g par millilitre. Les resultats observes sont les suivants :OperateursMesures

19;7 8;91 10;33 10;02 10;02210;21 10;3 11;6 9;73 11;8539;7 10;1 10;5 9;7 111.Ex iste-t-ilu nev ariance" aberrante"(trop elevee)?

2.

Ex iste-t-ilu nem oyenne" aberrante"?

3. Q uelleest l av aleurc ible( moyenned esr esultatsh orsop erateursre jetes)? 4. P eut-onco nsidererq ueces ob servationss onti ssuesd ed istributionsga ussiennes? 5. D eterminerl esCa rresM oyensf actoriel( liea uxo perateurs)et r esiduel. 6.

En u tilisantl esfo rmules(

1 )et ( 3 ),d eterminerd ese stimationsd esv ariancesd er epetabiliteet de reproductibilite.

Solutions :

Commencons par importer les donnees en transformant eventuellement la nature de variables. > donnees = read.csv("~/Dropbox/Stats/MSP/Repet/Operateur.csv", sep=";", dec=",") > donnees = transform(donnees, + Operateur = as.factor(Operateur)) > Mesure = donnees$Mesure > Operateur = donnees$Operateur 1.

R echerched 'une eventuellev ariabiliteex cessive

> library("outliers") > cochran.test(Mesure ~ Operateur)

Cochran test for outlying variance

data: Mesure ~ Operateur

C = 0.5889, df = 5, k = 3, p-value = 0.2875

alternative hypothesis: Group 2 has outlying variance sample estimates: 1 2 3

0.29493 0.86657 0.31000

Au regard de la p-value, la variance 2 n'est pas signicativement superieure aux autres. On peut donc considerer qu'il n'y a pas de variance aberrante. 2.

R echeched 'une eventuellem oyenneab errante

Page 5/

10 > # library("outliers") > # Obtention des moyennes > moyennes = tapply(Mesure, Operateur, mean) > grubbs.test(x=moyennes)

Grubbs test for one outlier

data: moyennes

G.2 = 1.0439, U = 0.1827, p-value = 0.4217

alternative hypothesis: highest value 10.738 is an outlier Au regard de la p-value, aucune des moyennes n'est pas signicativement dierente des autres. On peut donc considerer qu'il n'y a pas de moyenne aberrante.

Ceci est a mettre en parallele d'une ANOVA :

> anova = aov(donnees$Mesure ~ donnees$Operateur) > summary(anova)

Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)

donnees$Operateur 2 2.233 1.1167 2.277 0.145

Residuals 12 5.886 0.4905

Au vu des resultats precedents, on peut donc conserver toutes les donnees. 3.

R echerched el av aleurci ble

> mean(Mesure) [1] 10.24467 La valeur cible de ces mesures est estime a 10:24. 4.

No rmalited esd istributions

> plot(anova, which=2) > #which=2 permet de n"afficher que le second graphique > #des graphes diagnostiques, en l"occurence le QQ-norm-101 -1 0 1 2

Theoretical Quantiles

Standardized residuals

aov(donnees$Mesure ~ donnees$Operateur)

Normal Q-Q

10 9

2Le nuage des residus est longiligne donc on peut considerer que la distribution des residus est

normale. La condition de normalite des distributions est donc veriee.

Page 6/

10

5.D eterminationd esCa rresM oyensf actoriel( liea uxo perateurs)et r esiduel

> summary(anova)

Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)

donnees$Operateur 2 2.233 1.1167 2.277 0.145

Residuals 12 5.886 0.4905

> Var_repet = summary(anova)[[1]]$Mean[2] # cf CM residuel > Var_repet [1] 0.4905 > CM_fact = summary(anova)[[1]]$Mean[1] > CM_fact [1] 1.116687 Les Carres Moyens factoriel (lie aux operateurs) et residuel correspondent respectivement aux carres moyens (Mean square) du facteur Operateur (1:12) et residuel (0:49).

6.> n = 5 # Nombre de repetations par Operateur

> Var_ol = (CM_fact-Var_repet)/n > Var_ol # Variance interOperateurs positive [1] 0.1252373 > ET_repet = sqrt(Var_repet) > ET_ol = sqrt(Var_ol) > ET_repro = sqrt(ET_repet^2+ET_ol^2) La variance resduelle correspond a la variance de repetabilite. Ainsi br2'0:49

La variance inter-operateurs correspond a

bol2'0:13

Ainsi :

bR2=br2+bol2'0:62

On a donc :

br'0:7 etbR'0:78

Page 7/

10

IV Complements autour de ces notions

IV.1 Complements : Rappels de probabilites et applications aux esti- mations de variances Denition : SoientU1;:::;Unnvariables aleatoires independantes et identiquement distribueess de loiN(0;1).

La variable

nX i=1U

2isuit la loi du2andegres de liberte notee2(n).

Theoreme : L'esperance de la loi2(k) est egale ak. En eet, les variablesUisont distribuees suivant la loiN(0;1) doncV(Ui) =EUi2E(Ui)2= 1 avecE(Ui) = 0 doncEUi2= 1.

De plus,E

nX i=1U i2! =nX i=1EUi2doncE nX i=1U i2! =n.

Theoreme (Somme de variables du Khi-deux) :

SiXetYsont deux variables independantes de lois respectives2(p) et2(q) alorsX+Y2(p+q).

Theoreme de Cochran :

Soientkvariables aleatoires independantesX1;:::;Xksuivant la loi normaleN(;).

La variable

kS2

22(k1).

Il en resulte queE

kS2 2 =k1 ce qui conduit a la relation suivante :

E(SCE) =E

kX i=1 X iX 2! = (k1)2(5)

En outre, on a :Ekk1S2=2.

C'est ce resultat qui justie qu'une estimation ponctuelle de la variance, a partir de la variances2 d'un echantillon de taillek, est donnee par : b2=kk1s2(6)

IV.2 Fondement theoriques

Les hypotheses sont les suivantes :

L'erreur residuelle est distribuee, dans chaque modalite (operateur ou laboratoire), suivant la m^eme loi normaleN(0;). Les dierents operateurs ou laboratoires susceptibles d'appliquer la methode d'essai introduisent egalement un terme d'erreur noteiindependant du precedent. Chaque variablei(associee a l'operateuri) est donc distribuee suivant une loi normale d'es- perance nulle.

Page 8/

10 Consideronspoperateurs (laboratoires) avecnrepetitions de mesures pour chacun d'entre eux.

On noteraN=nple nombre total de mesures.

Le modele correspondant a ces hypotheses est le suivant : X ij=+i+"ij(7) ou les variables aleatoiresXijet"ijsont respectivement egales a laj-eme mesure et auj-eme residu pour l'operateuri. Chaque variable"ijsuit la loiN(0;r) ourcorrespond a l'ecart-type de repetabilite. Chaque variableisuit la loiN(0;ol) ouolcorrespond a l'ecart-type du facteur "Operateur" ou "Laboratoire".

La formule (

7 )con duit al ar elationsu ivante:

V(Xij) =V(+i+"ij) =V(i) +V("ij)

La variance totale, appelee variance de reproductibilite, correspond a :

2R=2r+2ol(8)

IV.3 Estimations des variances de repetabilite et de reproductibilite Determinons une estimation de la variance de repetabilite :

On a :SCEres=pX

i=1 nX j=1" 2ij! ou chacune des variables"ijsuit la loiN(0;r) soit"ij rsuit la loi

N(0;1).

D'apres le theoreme de Cochran, la variable

SCEi r2=nX j=1 "ij r 2 suit la loi2(n1).

Ainsi,

SCEres

2r=pX i=1SCE i

2rsuit la loi2(p(n1)).

On en deduit que :E

SCE res 2r =n(p1) =npp=Npce qui conduit a (1) : E

SCEresNp

=E(CMres) =r2 Cherchons desormais une estimation de la variance de reproductibilite :

On rappelle que :SCEfact=npX

i=1X iX 2.

Il s'avere que

pX i=1X iX

2est uneSCEassociee apvariablesX

ide moyenneXet de variance noteeVdonc, en utilisant la relation (5),o na : E pX i=1X iX 2 = (p1)V.

Il en resulte que :E(SCEfact) =n(p1)V.

Page 9/

10

En outre, le modeleXij=+i+"ijet la relationX

i=1n n X j=1X ijconduisent a la relationX i=+i+1n n X j=1" ij

Ainsi,V=VX

i=V(i) +1n 2n X j=1Var("ij).

On a donc :V=ol2+1n

2nr2=ol2+1n

r2ce qui permet d'ecrire que :

E(SCEfact) =n(p1)

ol2+1n r2 On a donc :E(SCEfact) =n(p1)ol2+ (p1)r2etCMfact=SCEfactp1donc

E(CMfact) =nol2+r2

CommeE(CMres) =r2, on a :E(CMfact) =nol2+E(CMres). On peut donc en deduire que : E

CMfactCMresn

=ol2(9)

La relation (

8 )n ousp ermetd 'obtenirl afor mule( 3 E

CMfactCMresn

+E(CMres) =R2

Page 10/

10quotesdbs_dbs45.pdfusesText_45

[PDF] incertitude multimètre numérique

[PDF] incertitude voltmètre

[PDF] formule incertitude relative

[PDF] demontrer que la sociologie est une science

[PDF] critères de scientificité en recherche qualitative

[PDF] critère de scientificité

[PDF] incipit prononciation

[PDF] la sociologie est elle une science pdf

[PDF] incipit theatre

[PDF] excipit de l'assommoir

[PDF] l'assommoir incipit commentaire composé

[PDF] scl-90-r questionnaire pdf

[PDF] scl 90 r cotation

[PDF] scl 90 r version française pdf

[PDF] exemple plan de masse coté dans les trois dimensions