[PDF] Contrôle de lacceptabilité des résultats lorsque 2 résultats ont été

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Contrôle de l'acceptabilité des résultats lorsque 2 résultats ont été obtenus sous conditions de répétabilité. Cas où 2 résultats ont été déterminés en conditions de répétabilité

L'écart-type de répétabilité sr (ou incertitude-type de répétabilité) est une expression de la fidélité en

conditions de répétabilité d'une méthode. La répétabilité n'est qu'une des composantes de l'incertitude.

On ne peut donc prétendre, sauf cas exceptionnel, exprimer l'incertitude sur un résultat avec la seule

répétabilité.

Selon le " coût » de l'obtention des résultats, on applique l'un des 2 logigrammes suivant, à la stricte

condition que le dosage ait été pratiqué de façon conforme. Dans l'expression du résultat, on mentionne

le nombre de résultats d'essai utilisés pour le calcul du résultat final établi et si la moyenne arithmétique

ou la médiane des résultats a été retenue ainsi que la valeur de sr.

Exemple 1 :

Données de départCalculs intermédiairesReport du résultat final établi sr=0,0014mol/L

Résultats sortis d'une

calculette : [x1] = 0,2256 mol/L [x2] = 0,228527 mol/L2,8 sr = 0,00392 moL/L

0,228527 - 0,225611 =

0,002916 < 0,00392Ecart-type de répétabilité = 0,0014 mol/L

2 résultats ont été obtenus et la moyenne

calculée. [x] = 0,002271 mol/L Exemple 2 (manipulation coûteuse en temps ou produits) Données de départCalculs intermédiairesReport du résultat final établi sr = 0,0014 mol/L

Résultats sortis

d'une calculette : [x1] = 0,225611 mol/L [x2] = 0,229712 mol/L2,8 sr = 0,00392 mol/L

0,229712 - 0,22.5611 =

0,004101 > 0,00392

=> une troisième mesure [x3] = 0,228138 moL/L3,3 sr = 0,00462 mol/L max (0,229712) -Ecart-type de répétabilité = 0,0014 mol/L

3 résultats ont été obtenus et la moyenne calculée.

Fanny DemayBTS BioAnalyses & Contrôles1/4

min (0,225611) =

0,004101 < 0,00462[x] = 0,2278 mol/L

Exemple 3 (manipulation coûteuse en temps ou produits) Données de départCalculs intermédiairesReport du résultat final établi sr=0,0014mol/L

Résultats sortis d'une

calculette : [x1] = 0,225611 mol/L [x2] = 0,229813 mol/L2,8 sr = 0,00392 mol/L

0,229813 - 0,225611 =

0,004202 > 0,00392

=> une troisième mesure [x3] = 0,22498 7 mol/L3,3 sr = 0,00462 mol/L max (0,229813) - min (0,224987) =

0,004826 > 0,00462Ecart-type de repétabilité = 0,0014 mol/L

3 résultats ont été obtenus et la médiane retenue

[x] = 0,2256 mol/L Exemple 4 (manipulation peu coûteuse en temps ou produits) Données de départ Calculs intermédiairesReport du résultat final établi sr = 0,0014 mol/L

Résultats sortis d'une

calculette : [x1] = 0,225611 mol/L [x2] = 0,229813 mol/L2,8 sr = 0,00392 mol/L

0,229813 - 0,225611 =

0,004202 > 0,00392

=> deux autres mesures [x3] = 0,224987 mol/L [x4] = 0,227452 mol/L3,6 sr = 0,00504 mol/L max (0,229813) - min(0,224987) =

0,004826 < 0,00504Ecart-type de répétabilité = 0,0014 mol/L

4 résultats ont été obtenus et la moyenne calculée.

[x] = 0,2270 mol/L Exemple 5 (manipulation peu coûteuse en temps ou produits ) Données de départCalculs intermédiairesReport du résultat final établi sr = 0,0014 mol/L

Résultats sortis

d'une calculette : [xl1 = 0,225611 mol/L [x2] = 0,229813 mol/L 2,8 sr = 0,00392 mol/L

0,229813 - 0,225611 =

0,004202 > 0,00392

=> deux autres mesures [x3] = 0,224437mol/L [x4] = 0,227452 mol/L 3,6 sr = 0,00504 mol/L max (0,229813) - min (0,224237) =

0,00536 > 0,00504Ecart-type de répétabilité = 0,0014 mol/L

4 résultats ont été obtenus et la médiane retenue

[x] = 0,2259 moi/L

Fanny DemayBTS BioAnalyses & Contrôles2/4

Expression d'un résultat avec compte rendu de l'incertitude

Selon les règles métrologiques :

- l'incertitude est donnée sous tonne d'un écart-type uc (incertitude-type) avec 1 ou 2 chiffres

significatifs " CS » ; cf. remarque bas de page,

- le résultat unique (ou retenu) est alors exprimé avec un nombre de chiffres significatifs cohérent

avec la valeur de uc et ses chiffres significatifs. L'incertitude est mentionnée avec le résultat soit en

donnant la valeur de l'incertitude-type soit en donnant une incertitude élargie (en général on élargit à

±2uc, ce qui correspond environ à l'intervalle de confiance 95%). Exemple 1 : incertitude donnée sous forme d'un écart-type uc fixe Données de départCalculs intermédiairesExpression du résultat uc = 0,0 020 mol/L

Résultat sorti d'une

calculette : [x] =0,225611 mol/L.[x] = 0,2256 mol/L avec une incertitude-type à

0,0020 mol/L

OU [x] = (0,2256 ± 0,0040) mol/L , pour un intervalle de confiance 95% OU [x] = (0,2256 ± 0,0040) mol/L, facteur d'élargissement à 2. Exemple 2 : incertitude donnée sous la forme d'une fonction. Données de départCalculs intermédiairesExpression du résultat

Incertitude-type de

répétabilité donnée sous la forme d'une fonction : uc = 0,0008 + 0,005*c

Résultat sorti d'une

calculette : [x] = 0,225611 mol/LOn calcule uc dans le cas d'espèce, avec 2 CS.

Ici uc =

(0,69/100)*0,225611 =

0,0020 mol/L[x] = 0,2256 mol/L avec une incertitude-type à 0,0020

mol/L OU [x] = (0,2256 ± 0,0040,) mol/L ; pour un intervalle de 95%
OU [x] = (0,2256 ± 0,0040) mol/L ; facteur d'élargissement

à 2.

Exemple 3

L'incertitude est parfois donnée sous forme d'un coefficient de variation CV (ce qui n'est pas forme

conseillée), on pourra s'adapter aisément. Données de départCalculs intermédiairesExpression du résultat

CV = 0,9%

Résultat sorti d'une

calculette : [x] = 0,225611 mol/LOn calcule uc dans le cas d'espèce, avec 2 CS.

Donne ici uc =

(0,69/100) * 0,225611 =0,0020 mol/L[x] = 0,2256 mol/L avec une incertitude-type à 0,0020 rnoL/L OU [x] = (0,2256 ± 0,0020) mol/L ; pour un intervalle de confiance 95% OU [x] = (0,2256 ± 0,0020) mol/L ; facteur d'élargissement

à 2.

Document établi d'après: "guide pour l'expression de l'incertitude» XP 07 - 020; guide

EURACHEM/CITAC "quantifier l'incertitude dans les mesures analytiques», 2° éd. , "Incertitudes et

analyse des erreurs dans les mesures physiques » de John Taylor chez Dunod (janvier 2000).

Remarques :

La norme XP 07- 020 n'impose pas un nombre de chiffres significatifs pour l'expression de l'incertitude mais

précise que compte tenu des conditions d'évaluation de l'incertitude il est rarement justifié de rapporter plus de 2

chiffres significatifs. Souvent un unique chiffre est approprié. En biologie 1 chiffre significatif voire 2 (selon la règle

Fanny DemayBTS BioAnalyses & Contrôles3/4

ci dessous) est suffisant. Dans le livre de John Taylor, il est précisé :

- les incertitudes expérimentales doivent presque toujours être arrondies avec un seul chiffre significatif:

- exception à la règle précédente: si dans l'incertitude le chiffre dominant est 1, il vaut mieux conserver 2 chiffres

significatifs.

Par exemple, on conservera 0,14. On pourra agir de même si le chiffre dominant est 2, bien que cela s'impose

moins. Pour les chiffres dominants plus élevés, il n'y a plus d'exception.

Le dernier chiffre significatif de tout résultat doit être à la même position décimale que l'incertitude, les règles

usuelles d'arrondi s'appliquent. Tout nombre faisant l'objet d'un calcul ultérieur conserve au moins un chiffre

significatif supplémentaire, relativement à son expression finale.

Fanny DemayBTS BioAnalyses & Contrôles4/4

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