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TP de Chimie no5Extraction de l"arôme de vanille On se propose d"isoler l"arôme de vanille. Pour cela nous allons réaliser une extraction par solvant.
1 Dissolution dans l"eau
Cette extraction peut être menée à partir de gousses na- turelles de vanille; pour des raisons pratiques, nous allons directement utiliser un sachet de sucre vanillé. Verser 30 mL d"eau distillée dans un erlenmeyer, les30 mL étant mesurés à l"éprouvette graduée.
Dissoudre 2 g de sucre vannilé dans l"eau, en agitant vigoureusement. Placer le tout dans l"ampoule à dé- canter. a.Pourquoi faut-il utiliser de préférence un erlen-meyer?2 Choix du solvant
L"arôme de vanille est mélangé à l"eau et au sucre; nous allons le " faire sortir » de ce mélange, c"est-à-dire l"extraire. Parmi les nombreuses techniques d"extraction, nous allons essayer une extraction par un solvant. Pour cela il faut choisir un solvant. Voici quelques données que l"on peut trouver sur des sol- vants courants : EauCyclohexaneDichlorométhaneÉther diéthyliqueFormulesH2OC6H12CH2Cl2C4H10O
Température
d"ébullition100 C80,7 C40 C34 CDensité10,781,320,71
Miscibilité
à l"eauNonNonOui
Solubilité
de la Va- nille-+++++++RisquesFXnF+
b.Quel solvant faut-il choisir? Pourquoi? Ajouter 10 mL du solvant choisi au mélange. Complè- ter lafigure 1avec les mots :erlenmeyer, dichloro- méthane, phase aqueuse, ampoule à décanter.3 Avec l"ampoule à décanter
Le choix du solvant a amené à avoir deux phases, une phase aqueuse et une phase organique. Nous allons utili- ser l"ampoule à décanter pour séparer (pardécantation) les deux phases. Boucher et agiter l"ampoule à décanter en effectuant, de temps à autre, undégazagepour faire sortir les gaz apparus lors de l"agitation. Complèter la légende de lafigure 2avec les mots :Robinet pour dégazer, agitation, bouchon tenu fermement avec l"index.Laisser décanter. Complèter lafigure 3.
c.Comment vérifier expérimentalement la position dela phase aqueuse? Quelle(s) donnée(s) du tableauci-dessus permet(tent) de lever le doute?
Séparer les deux phases en laissant écouler les liquides jusqu"à leur surface de séparation, en recueillant l"un des deux liquides dans un petit bécher.4 Déshydratation & filtration
Même lorsque deux liquides comme l"eau et le dichloro- méthane ne sont pas miscibles, il y a toujours un peu de chacun qui se dissoud dans l"autre; ainsi il reste des traces d"eau dans la phase organique principalement for- mée de dichlorométhane. Nous allons définitivement éli- miner l"eau en utilisant un désséchant, le sulfate de ma- gnésium anhydre. Ajouter du sulfate de magnésium anhydre à la phase organique, agiter. Filtrer le mélange, récupérer le filtrat. Compléter lafigure 4avec les mots :filtrat, cône de papier-filtre, entonnoir, mélange, baguette de verre. d.La solution obtenue est-elle homogène?5 Exploitation
Chaque groupe disposait soit d"un sachet de sucre va- nillé (arôme naturel), soit d"un sachet de sucre vanilliné (arôme artificiel).e.D"après les indications du sachet, faire l"inventairedes substances naturelle(s) et/ou synthétique(s).
Figure 1
Introduction du solvant
Figure 2
Agitation et dégazage
Figure 3
Séparation des deux phases
Figure 1
Introduction du solvant
Figure 2
Agitation et dégazage
Figure 3
Séparation des deux phases
Figure 1
Introduction du solvant
Figure 2
Agitation et dégazage
Figure 3
Séparation des deux phases
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Figure 4
Filtration
Correction du TP de Chimie no5Extraction de l"arôme de vanillea.Un erlenmeyer comporte un col étroit, et peut êtrebouché, ce qui simplifie la mise en oeuvre lors de l"agi-tation vigoureuse.
b.On rappelle les quatre critères de choix d"un solvant :1. le solvant doit être peu dangereux, et on préfère
un solvant novif à un inflammable, car il est plus facile de s"en protéger;2. le solvant doit être volatil, c"est-à-dire de tem-
pérature d"ébullition basse;3. le solvant ne doit pas être miscible à l"eau;
4. la susbtance à extraire doit être plus soluble
dans le solvant que dans l"eau (qui est le sol- vant de départ dans cette extraction liquide- liquide) - c"est le point le plus important. Analyse des données : l"éther diéthylique, miscible à l"eau, doit être exclu; restent donc en lice le cy- clohexane et le dichlorométhane. La vanille est plus soluble dans le dichlorométhane que dans le cyclo-hexane, donc ce premier semblerait bien convenir.Question dangerosité, le dichlorométhane est nocif(Xn), il est donc définitivement préféré au cyclo-hexane très inflammable (F+).
c.Expérimentalement, on peut vérifier la position de laphase aqueuse en versant quelques gouttes d"eau dansl"ampoule à décanter, et en observant dans quellephase elles se déplaçent.La densité du dichlorométhane (qui forme l"essentielde la phase organique) permet de lever le doute :d= 1,32>1donc le dichlorométhane est plus dense
que l"eau. Par suite, la phase organique se décante dans l"ampoule, c"est-à-dire qu"elle est " en bas ». d.La solution obtenue, le filtrat, est homogène.e.Les substances naturelles présentes dans le sachet desucre vanillé sont le sucre, et l"extrait de gousse devanille.Les substances synthétiques éventuelles sont l"antiag-glomérant et l"arôme de vanille de synthèse.